粉体材料基础实验指导书 - 图文

实验一 筛分法测粉末粒度分布

一．实验目的

筛分法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50％时的平均粒度。本实验用筛分法测粉体粒度分布，本实验的目的：

1．了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。

2．根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。

二．实验原理

1．测试方法概述

筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约100mm至20μm之间的粒度分布测量。筛孔的大小习惯上用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm）长度上筛孔的数目，也有用1cm长度上的孔数或1cm2筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛分法常使用标准套筛，

筛析法有干法与湿法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分，若试样含水较多，颗粒凝聚性较强时则应当用湿法筛分（精度比干法筛分高），特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合时，最好使用湿法。因为湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。另外，湿法可不受物料温度和大气湿度的影响，湿法还可以改善操作条件。所以，湿法与干法均己被列为国家标准方法并列作用，作为测定水泥及生料的细度。

筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量（微分型）；累积分布表示小于（或大于）某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系（积分型）。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。

筛析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限超过38μm时，筛分时间长，也容易堵塞。

2．设备仪器工作原理；

干筛法：置于筛中一定重量的粉料试样，借助于机械振动或手工拍打使细粉通过筛网，直至筛分完全后，根据筛余物重量和试样重量求出粉料试料的筛余量。

湿筛法：置于筛中一定重量的粉料试样，经适宜的分散水流（可带有一定的水压）冲洗一定时间后，筛分完全。根据筛余物重量和试样重量求出粉料试样的筛余量。

三、测试操作程序 （一）干筛法

1．设备仪器准备

试验时需准备：标准筛一套，振筛机一台，托盘天平一架，搪瓷盘2个，烘

箱。

2．具体操作步骤

1）试样制备：用圆锥四分法缩分取样，准确称取100克。

2）套筛按孔径由大至小顺字叠好，并装上筛底，安装在振筛机上，将称好的试样倒入最上层筛子，加上筛盖。

3）开动振筛机，震动20分钟，然后依次将每层筛子取下，用手筛分，若l分钟所得筛下物料量小于筛上物料的1％，则认为已达筛分终点，否则要继续手筛至终点。

4）小心取出试样，分别称量各筛上和底盘中的试样质量，并记录于表中。 5）检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差，误差不应超过2%，此时可把所损失的质量加在最细粒级中，若误差超过2%时实验重新进行。 （二）湿筛法

1．设备仪器准备

试验中需：选定200目数筛子，脸盆一只，烘箱。 2．具体操作步骤

l）试样制备：用圆锥四分法缩分取样，准确称取5克。

2）将试样放入烧杯中，加水搅拌成泥浆（如果难分散粉料，还需加入适量的分散剂）。

3）将上述泥浆倒入200目的筛上，然后在盛有清水的脸盆中淘洗或用水冲洗，直至水清为止，层筛上的残留物用洗瓶分别洗到玻璃皿中，放在烘箱内烘干至恒重，称量（准确至0.1克）测定筛余量。

3．数据记录

试样名称 试样质量 筛分时间

标准筛 筛 目 筛尺寸（mm） 质量 （g） 共 计 质量百分率（％） 筛上累积百分数（％） 筛下累积百分数（％）

四．测试结果处理

数据处理：

试样质量－筛析总质量实验误差＝?100％

试样质量根据实验结果记录，在坐标纸上绘制筛上累积分布曲线，筛下累积分布曲线R，频率分布曲线（粒度△d尽量减小，通常可取△d＝0. 5毫米）

实验二 激光粒度仪测定粉末粒度分布

一、实验目的

1．了解激光粒度分析仪测定粉末粒度的基本原理； 2．掌握粉末粒度分布的测量及分析方法。

二、实验原理

激光粒度仪由测量单元、样品池、计算机和打印机组成，如图1所示:

图1 LS900型激光粒度仪的结构示意图

从He-Ne激光器发出波长为0.6328μm的激光束，经扩束镜后会聚在针孔，针孔将滤掉所有的高阶散射光，只让空间低频的激光通过。然后激光束成为发散的光束。该光束遇到透镜后被聚焦。反射棱镜使光学系统的光轴转折90°，即，使之由水平传播变成垂直传播。当样品池内没有颗粒时，光束将被聚焦在环形光电探测器的中心，并穿过中心的小孔照到中心探测器上。当样品池内有颗粒样品时，会聚的光束将有一部分被颗粒散射到环形探测器的各探测单元以及大角探测器上。

设样品池内没有颗粒时，中心探测器接收到的光能为E0，其他各探测单元接收到的光能（由于象差和尘埃散射等）从里到外依次为B1，B2，?，Bn；样品内有待测颗粒时，变为E`0，S`1，S`2，?，S`n；则：

Blr?E0?E0`， E0称为遮光比。样品浓度越高，遮光比越大。

si?si?bi,

I=1,2,?,n；称为散射光能分布，它包含了待测颗粒的粒度分布信息。

光能信号通过光电探测器转换成了相应的电流信号，送给数据采集卡。该卡将电信号放大，再进行A/D转换后送入计算机。

根据光的散射理论和仪器的光学结构，计算机事先已计算出了仪器测量范围内各种直径粒子对应的散射光能分布，其集合组成了光能矩阵M，即：

?m11,m12,......,m1n??m,m,......,m?2n?M??2122

?..........?..........??m,m,......,mnn??n1n2矩阵中每一列代表一个粒径范围一个单位重量的颗粒产生的散射光能分

布。因此:

?s1??m11,m12,......,m1n??w1??s??m,m,......,m??w?2n??2??2???2122 ????????..................??????sm,m,......,mnn??wn??n??n1n2式中w1，w2，?，wn代表颗粒的重量分布。根据上式，只要已知散射光能分布

s1,s2,?,sn,通过适当的数值计算手段可以计算出与之相应的粒度分布。

三、测试准备

1、仪器及用品准备

(1) 仔细检查粒度仪、电脑、打印机等，看它们是否连接好，放置仪器的工作台是否牢固，并将仪器周围的杂物清理干净。

(2) 向超声波分散器分散池中加大约250ml的水。

(3) 准备好样品池，蒸馏水、取样勺、搅拌器、取样器等实验用品，装好打印纸。

2、取样与悬浮液的配置：

LS900型激光粒度仪是通过对少量样品进行粒度分布测定来表征大量粉体粒度分布的。因此要求所测的样品具有充分的代表性。取样一般分三个步骤：大量粉体（10n千克）→实验室样品（10n克）→测试样品（10n毫克）。

(1) 从大堆粉体中取实验室样品应遵循的原则：

尽量从粉体包装之前的料流中多点取样；在容器中取样，应使用取样器，选择多点并在每点的不同深度取样。

★ 注意：每次取完样后都应把取样器具清洗干净，禁止用不洁净的取样器具取样。

(2) 实验室样品的缩分

勺取法：用小勺多点（至少四点）取样。每次取样都应将进入小勺中的样品全部倒进烧杯或循环池中，不得抖出一部分，保留一部分。

圆锥四分法：将试样堆成圆锥体，用薄板沿轴线将其垂直切成相等的四份，将对角的两份混合再堆成圆锥体，再用薄板沿轴线将其垂直切成相等的四份，如此循环，直到其中一份的量符合需要（一般在1 克左右）为止。

分样器法：将实验室样全部倒入分样器中，经过分样器均分后取出其中一份，如这一份的量还多，应再倒入分样器中进行缩分，直到其中一份（或几份）的量满足要求为止。

(3) 配制悬浮液

介质：用LS900型激光粒度仪进行粒度测试前要先将样品与某液体混合配制成悬浮液，用于配制悬浮液的液体叫做介质。介质的作用是使样品呈均匀的、分散的、易于输送的状态。对介质的一般要求是：（a）不使样品发生溶解、膨胀、絮凝、团聚等物理变化；（b）不与样品发生化学反应；（c）对样品的表面应具有良好的润湿作用；（d）透明纯净无杂质。可选作介质的液体很多，最常用的有蒸馏水和乙醇。特殊样品可以选用其它有机溶剂做介质。

分散剂：分散剂是指加入到介质中的少量的、能使介质表面张力显著降低，从而使颗粒表面得到良好润湿作用的物质。不同的样品需要用不同的分散剂。常用的分散剂有焦磷酸钠、六偏磷酸钠等。分散剂的作用有两个方面，其一加快“团粒”分解为单体颗粒的速度；其二延缓和阻止单个颗粒重新团聚成“团粒”。分散剂的用量为沉降介质重量的千分之二至千分之五。使用时可将分散剂按上述比例先加到介质中，待充分溶解后即可使用。

★ 说明：用有机系列介质（如乙醇）时，一般不用加分散剂。因为多数有机溶剂本身具有分散剂作用。此外还因为一些有机溶剂不能使分散剂溶解。

(4)软件介绍

曲线1：微分分布曲线 曲线2：积分分布曲线

D50：表示粒径分布中占50%所对应的粒径，又称中位径 D10：表示粒径分布中占10%所对应的粒径 D90：表示粒径分布中占90%所对应的粒径 Dav：表示粒径分布的平均粒径

S/V：比表面积，系统可以选择体积比表面或重量比表面 标称值：每种标准样都有一个标准的经过认可的粒径 平均值：多次测量结果求平均后的结果标准偏差

四、实验步骤

1、测量单元预热：打开激光粒度分析仪电源，预热半小时；

2、系统对中：打开计算机，在WINDOWS操作系统桌面上，双击“OMEC激光粒度仪”图标，进入仪器配套软件介面；旋转上下两个对中旋钮，使“背景光能分布”中“零”环最高，而其它环相对低；

3、系统参数设置: 在主菜单下，用鼠标左键单击“文件”，屏幕上即弹出“文件”子菜单。在用鼠标左键单击“重新开始”，屏幕继续弹出“系统参数设置”栏。在该栏上按提示输入测试内容；

4、样品准备

在50ml量杯内盛大约25ml的悬浮液（以循环进样器为例）； 用取样勺有代表性地取适量的待测样品，投入量杯中；在量杯内滴入适量的分散剂，用玻璃棒搅拌悬浮液；样品与液体应混合良好，否则要更换悬浮液或分散剂；将量杯放入超声波清洗机中，让清洗槽内的液面到达量杯总高度的1/2左右，打开电源，让其振动2分钟左右（振动时间可长可短，视具体样品而定；对容易下沉的样品，应一边振动，一边用玻璃棒搅拌杯内液体）；关掉电源，取出量杯。

5、背景测量：用鼠标左键单击屏幕上的“背景测量”按钮；待该按钮上的“背景测量”文字变成“样品分析”，背景测量即告完成；

6、样品测量：背景测量完成后，将准备好的样品倒入加样槽，用鼠标左键单击屏幕上的“样品分析”按钮，样品分析即自动进行；

7、测试报告的打印或存盘； 8、清洗循环进样器； 9、按步骤关闭计算机。

五、实验内容

1.测量待测粉末样品的粒度大小；

2.记录粉末粒度的详细分布（包括D50、D10 、D90、Dav、 S/V：比表面积）; 3.分析超声处理对测量结果的影响；

4.假定待测微粒为球体颗粒，由粒度值计算其比表面积。

六、注意事项

1、仪器的全套设备不论是否处于工作状态，都应放置在清洁干燥的环境

中。

2、粒度仪的全套设备不用时应盖上致密的防尘布。

3、每测完一个样品，样品池（静态样品池或循环进样器）都必须立即清洗干净。

4、粒度仪测量单元连续开机时间不宜超过5小时，超声波清洗机更不宜长时间连续开机，请注意阅读说明书。

5、静态样品池不用时，请用脱脂棉和镜头纸擦干其内外，套上密封胶袋，放入专用工具箱中。

6、循环进样器不用时，其测量窗口也要同静态样品池一样处理。控制箱要排干里面的水，将进样杯的盖盖好，罩上防尘罩。

7、 计算机关机必须按规定的步骤进行，切不可贸然关断电源，否则可能照成难以弥补的损失。 8、运行维护

（1）整个系统的保养与维护

? 开机顺序：(交流稳压电源)→粒度仪→打印机→显示器→电脑。 ? 关机顺序：显示器→电脑→打印机→粒度仪→(交流稳压电源)。 ? 搬运或移动前，应标记清楚每条信号线的接插位置，以便正确恢复

连接。

? 插拔电缆信号线时，一定要先关闭电源开关，再进行操作。 ? 系统各部分电源不要瞬间开启或关闭。每次开、关时间间隔应大于

10秒。

? 要经常检查保护地线、确保系统的各个部分都处于良好的接地状

态。

（2）采用超声波分散器对中样品进行分散处理时，控制分散时间，尽量分散彻底。

（3）分散剂用量不宜过多，以免影响试验结果。

实验三 粉体颗粒比表面积的测量

一、实验目的

① 了解吸附理论；

② 掌握比表面积测定仪工作原理及测定方法。

二、实验器材

① 比表面积测定仪； ② 氦氮气瓶及液氮杯； ③ 标准样；

④ 万分之一天平； ⑤ 烘箱；

⑥ 相关玻璃器皿；

三、实验原理

本试验是以吸附理论为依据的。吸附是指在固-气相、固-液相、固-固相、液-气相、液-液相等体系中，某个相的物质密度或溶于该相中的溶质浓度在界面上发生改变（于本体相不同）的现象。几乎所有的吸附现象都是界面浓度高于本体相（正吸附），被吸附的物质称为吸附质，具有吸附作用的物质称为吸附剂，吸附质一般是比吸附剂小的多的粒子。吸附质离开界面引起吸附量减少的的现象称为脱附。当吸附量不发生变化时称为吸附平衡，让被吸附的物质发生脱附，托附量与吸附量相等时就是可逆吸附。吸附过程按作用力的性质可分为物理吸附和化学吸附，化学吸附时吸附体（固体）与吸附质（气体）之间发生电子转移，而物理吸附时不发生这种电子转移。

BET吸附理论基础是多分子层的吸附理论。其基本假设是：在物理吸附中，吸附体与吸附质之间的作用力是范德华力，而吸附质分子之间的作用力也是范德华力。所以，当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面之后，它们还可能从气相中吸附其他同类分子，所以吸附是多层的；吸附平衡是动平衡。在物理吸附中，吸附质几乎完全覆盖固体表面，根据单分子层吸附量和一个吸附分子的占有面积能够求得固体比表面积。

以BET等温吸附理论为基础来测定比表面积的方法有两种，一种是静态吸附法，一种是动态吸附法。本试验是采用是静态吸附法，静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一起达到平衡后测定吸附量。根据吸附量测定方法的不同，又可分为容量法与质量法。目前，国际、国内测量粉体比表面积常用的方法是容量法。在容量法测定仪中，传统的装置是Emmett表面积测定仪。该仪器以氮气作为吸附质，在液态氮（-196℃）的条件下进行吸附。本实验的测试仪器是JW—004型氮吸附比表面积测试仪。

四、仪器工作原理

该仪器是根据BET理论及F-MNELSON气相色谱原理采用对比法研制而成的。仪器用氮气作吸附气；氦气作载气， He气N2气分装在高压气瓶内。按使用测试说明比例混合，当混合气通过样品管，装有样品的样品管浸入液氮中时，混合气中的氮气被样品表面吸附，当样品表面吸附氮气达到饱和时，撤去液氮，样品管由低温升至室温，样品吸附的氮气受热脱附（解吸），随着载气流经热导检测器的测量室，电桥产生不平衡信号，利用热导池参比臂与测量臂电位差，在计算机屏幕上可产生一脱附峰，经计算机算出脱附峰的面积，就可算出被测样品的表面积值。

比表面积计算公式

比表面积

单位吸附质量上的单分子层吸附质质量

一个氮分子的面积0.162nm2

阿伏加德罗常数6.022×1023

本仪器的测量精度≤±2% ;测定范围0.1-3500m2／g ;测定时间30分钟。

五、实验步骤

1、将准备好的被测样品装入样品管时，样品量不能超过样品管底部的2/3（管壁不得粘附样品）。 2、样品管装入主机时的铜接头一定要拧紧，如主机的两个流量计差别超过10ml/min时，表示漏气，必须重新装。

3、开启各气瓶总阀，然后缓慢开启分压阀，当分压阀的表头到0.25-0.30Mpa时， 5分钟后接通电源（不接通气时，严禁接通电源）。

4、接通电源后将电压调整到12-14V，一定要保证电流表指示在100mA。 5、打开计算机调整到试样设置标签，依次输入已经称量的样品质量（最多可同时测量三个样品）。

6、将液氮到入保温杯，放到主机的升降托盘上，将升降开关扳到右位，保温杯依次上升，待保温杯全部停稳后即可开始吸附工作。

7、点击计算机工具栏的吸附，计算机显示屏就会显示出一个吸附的波峰，当数显为0时或长时间停止在一个接近于0的小数值时均认定为吸附完成。此时点击吸附完成。

8、升温解吸，必须从第一位置（标样样品）依次开始，顺序不能颠倒。先将标样样品的液氮保温杯降到底，停稳后2秒钟点击脱附开始主机进入解吸阶段，计算机显示屏就会显示出一个脱附的波峰，当数显为0时，表示标样样品解吸完成，同样操作步骤依次处理后面三个待测样品，计算机显示出每一样品的比表面积。

9、样品测试完毕的关机顺序必须是先断开电源，再关闭分压阀，然后才可

以关闭总阀门。

注：标样样品必须装在左或右侧的第一个位置，主机上必须安装四个样品管，不然仪器不能工作。

六、注意事项：

1、称量样品时要用万分之一天平，先称样品管质量，再装适量的干燥样品于样品管中，再称总质量，用减差法求出样品量（每称一次样品管外壁必须擦干净）。表面积小的样品多装一些，表面积大的样品少装一些，不能超过样品管底管的三分之二。（对于10-100 m2的测样一般质量为0.4-0.8 g）。

2、液氮温度非常低，倒液氮时一定要非常小心，必须一人操作。

3、吸附开始与脱附结束间不能随意停止或做与测试无关的事。

实验四 显微镜法测粉末粒度

一、实验目的

1．了解普通光学显微镜的使用方法和原理。

2. 学习用测微尺的方法测量粉体颗粒大小和形状。

二、 实验器材

MIT—500型光学显微镜, 预先准备好的样品。

三．金相显微镜的构造和使用

3.1 金相显微镜的构造

3.1.1 光学系统

物镜和目镜是光学系统中最重要的光学器件，在前述内容中已专门进行了介绍。以下结合整体构造和本实验进行的需要，将教学实验中用MIT—500型的光学系统作简要介绍。 3.1.2 仪器的机械结构

本显微镜的机械结构紧凑，精度较高。粗、微调机构集中在仪器的下方，重心较低，安放稳定。载物台位于弧形镜臂上面，试样为复置安放，能胜任体积宽广的被观察物体。目镜管呈45°倾斜，工作者观察舒适。照明附设在圆形底盘内，便于移放。各部分构造分述如下，见图1—1。

（1）底座 起支撑整个镜体的作用。为了防止震动，有的在底座上装有四只防震橡皮脚。 （2） 电源开关 打开接通电源 （3）指示灯 电源接通后指示灯亮 （4）场光圈 置于载物台上露出试样部分 （5）物镜

物镜和目镜配合倍率表

总放大倍数 物镜 10× 目镜 5× 10× 12.5×

50× 100× 125×

200× 400× 500×

500× 1000× 1250×

PC40× 100×

图1—1

（6）镜身

（7）转换器这是快速更换物镜的装置。转换器呈球面形，上有三个螺孔符合互换性，可安装不同放大倍数的物镜，旋动转换器可使各物镜镜头进入光路，与不同的目镜搭配使用，可获得各种放大倍数。当转换各物镜到光轴上时，有显著感觉的定位器定位。 （8）支架

（9）紧圈 固定粗调手轮作用

（10）粗动手轮 粗动手轮安装在镜体齿轮箱的两侧，位置适合观察者手臂支撑于工作桌上操作。手轮传动内部的齿轮，使支承载物台的弯臂作上下升降。

（11）微动手轮 微动手轮与粗动手轮同轴，用于使显微镜本体沿着滑轨缓慢移动。 （12）光亮度调节圈 用于调节光的强弱

（13）载物台1 放置试样用的机械载物台是显微镜的重要部件。位于镜架上方，利于放置各种几何形状试样进行观察，可以直接用手左右、上下推动载物台，改变要观察的视场。 （14）目镜 上面标有放大倍数 （15）观察镜筒

（16）摄影接口 将所观察到的视场传递到电脑上

（17）止紧螺钉和调节螺钉 调节视场在目镜中的位置，调好后不要动

（18）视场光栏 视场光栏装在物镜支架下面，其作用是控制视场范围，使目镜中视场明亮而无阴影。可以旋转滚花套圈来调节视场大小

（19）孔径光栏 孔径光栏装在照明反光镜座上面，刻有0~5分划线，它为孔径大小之毫米值。调整孔径光栏能够控制入射光束的粗细，以保证物像达到清晰的程度。

3.2 金相显微镜的使用方法、注意事项 3.2.1 操作使用说明

（1）光亮度调节钮的操作;在开启电源之前，应把光亮度调节钮置于最低位置，以避免大电流冲击照明灯泡，在开启电源后，再慢慢推进光亮度调节钮，直到所需亮度为止。关机也应将光亮度调节钮退至最低位。

（2）孔径光栏不是用于调节视场亮度，其大小直接影响物镜的像质，所以请根据物镜不同倍率，调节光栏孔径大小以得到最佳像质为止。

（3）在调节过程中，若发现支架自动下滑，可将右手轮内侧滚花紧圈，顺时针方向旋转（可略加力）直到上述现象消失。

（4）调焦：顺时针方向（右手）旋转粗调手轮，使支架上升，将试样置于 载物台中间，先用10倍物镜观察，用粗动手轮大致调出成像后，在用未动手轮来调焦，依次转换至其它高倍物镜时，只需使用微动手轮来调焦。调换倍率时，转换器上的滚花齿轮式操作者手接触的位置。

（5）双目观察时，应调节好双目观察筒的瞳距，用两只手抓住观察镜筒面板调节目镜筒间距，直到通过两目镜同时看到完整的市场。瞳距不对易使操作者感到疲劳，并影响物镜齐焦。用左眼观察，调节粗动手轮，微动手轮，对标本准确调焦，直至图像清晰。用右眼观察，不须调焦，调节刻度圈使图像清晰。如果目镜瞳距和刻度圈已调节合适，将得到如下效果;(1)无论看到任何试样，用粗、微动手轮调焦，左右眼都能同样看到清晰的图像。（2）观察着头部在确定位置通过两目镜可舒适地看到整个视场。（3）将转换器上的物镜换到另一个物镜时，仅需要稍微转动微动手轮，便可以获得清晰图像。如果未得到上述结果，则需要重新调节，也可以左眼为基准按上述方法调整。为了避免每次使用显微镜都要重复这样调节，应记住各刻度值。

（6）观察结束后应及时关闭电源。套好显微镜防护罩。

3.2.2 使用注意事项

（1）操作时必须特别谨慎，不能有任何剧烈的动作。不允许自行拆卸光学系统。 （2）严禁用手指直接接触显微镜镜头的玻璃部分和试样磨面。若镜头上落有灰尘，会影响显微镜的清晰度与分辨率。此时，应先用洗耳球吹去灰尘和砂粒，再用镜头纸或毛刷轻轻擦拭，以免直接擦试时划花镜头玻璃，影响使用效果。

（3）在旋转粗调（或微调）手轮时动作要慢，碰到某种阻碍时应立即停止操作，报告指导教师查找原因，不得用力强行转动，否则会损坏机件。 （4）观察结束后应及时关闭电源。

四．实验内容与步骤 4.1 实验内容

1． 结合显微镜实体，仔细了解显微镜的结构及各组件如光源、光栏、垂直照明器、目镜和

物镜等的作用，熟悉物镜和目镜的标记。

2．通过整个观察金相样品的实际操作过程，学会正确的操作方法，包括物镜和目镜的选择

与匹配、调焦、孔径光阑和视场光阑的调节、放大倍数的计算。 3．了解金相显微镜的各参数意义。

4. 学会使用显微镜观察粉体材料的颗粒度及描述形状特征。

4.2 实验步骤 1. 样品制备:

(1) 用显微镜法测量样品时样品需求量极少，因此，取样和制样时为保证测试样品有充分的代表性和良好的分散性，本研究用精确度为0.001g的电子天平称准确称取样品质量。

(2) 将已称重的试样倒入装有已知体积的分散液中，用滴管吸取已充分分散的试样，并滴加2~3滴至经1%~2%盐酸溶液浸泡、蒸馏水洗净、干燥的玻璃载片(约75mm×25mm)上，盖上盖玻片后备用。 2. 认真听老师讲解金相显微镜的原理、构造及注意事项；了解各组件的位置、作用。 3. 熟悉显微镜的操作规程；正确选用物镜和目镜；学会调节光栏和焦距等。 4. 并认真体会整个操作过程，初步领会调焦的技巧。

五．实验报告内容

1．简述实验目的

2. 简述物镜标记的含义。

3. 简要说明金相显微镜的操作要点及必须注意的事项。 4. 写出观察粉体的颗粒度及描绘粉体的形貌特征。

实验五 粉体综合特性测试

一、实验目的

1、了解粉体基本特性。

2、掌握BT－1000粉体综合特性测试仪的使用方法。 二、实验仪器设备

BT-1000型离心沉降式粒度分布仪、粉体综合性能测试仪 三、实验原理

1)振实密度：

振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。(注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行)。 2)松装密度：

松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。(注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行)。

3)休止角：

粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对分体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。休止角也称安息角、自然坡度角等。

4)崩溃角：

给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。

5)平板角：

将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。平板角越小，粉体的流动性越强。一般地，平板角大于休止角。 6)分散度：

粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。测量方法是将10克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。 BT－1000型粉体特性测试仪测试项目包括粉体的振实密度、松装密度、安息角、抹刀角、崩溃角、差角、分散度、凝集度、流动度等项目。它的特点是一机多用、操作简便、重复性好、测定条件容易改变、配套完整等。

1、振实密度测试过程示意图

2、松装密度测试过程示意图

3、休止角测试过程示意图

四、实验步骤 1、测定内容

1．1安息角、崩溃角的测定

打开仪器门，放好减振器及专用盘，再将安息角、崩溃角式样台放到专用接料盘中，装好出料口套筒，然后将75mm的筛子固定再振动架上，打开筛盖。

将定时器调整到合适的时间（1－6分钟），用小勺将粉料加到筛子上，开启振动筛，连续加样使式样落下。调整式样添加量，必要时可以旋转一下接料盘，使物料在安息角、崩溃角式样台上形成圆锥型料堆，将测量角器至于式样托盘左侧并靠近料堆，使量角器与 圆锥料堆母线平齐，测定安息角。

轻轻旋转安息角式样台下面的专用盘，从三个不同角度测定安息角，取其平均值。

安息角、崩溃角式样台中轴上的重锤捏住提起，在松手使其自然下落，往复五次，测定三个不同位置的安息角，取其平均值即为崩溃角。 1．2抹刀角的测定

将升降台放到平台上，放好托盘，调整抹刀高度使其伸入托盘中，将待测粉体徐徐抛落在托盘中，直到埋没抹刀并使式样厚度达到3厘米左右为止。

将升降台的高度缓缓降低，使抹刀与托盘分离约6厘米，这时用测角器测定三处留在抹刀上粉体所形成的角度，取平均值。

提起重锤约4厘米，然后松手使其自然下落冲击抹刀，此时再用测角器测定三处留在抹刀上粉体所形成的角度，取平均值。

两次平均值之和的一半即为抹刀角。 1．3测定分散度

用天平称取式样10克，将接料盘置于分散度测定筒的正下方的分散度测定室内，关闭料斗阀，通过漏斗把式样均匀撒到料斗中。瞬时开启卸料阀，使试样通过分散筒自由落下，这是称量残留于接料盘的粉末，实验两次取其平均值，则分散度＝（10－平均残留量）/10×100％ 1．4松装密度、振实密度的测定见图示 (见仪器说明书)

2 标准计算项目： 1）差角：

休止角与崩溃角之差称为差角。差角越大，粉体的流动性与喷流性越强。 2）压缩角：

同一个试样的振实密度与松装密度之差与振实密度之比为压缩度。压缩度也称为压缩率。压缩率越小，粉体的流动性越好。 3）空隙率：

空隙率是指粉体中的空虚占整个粉体体积的百分比。空隙率因粉体的粒子形状、排列结构、粒径等因素的不同而变化。颗粒为球形时，粉体空隙率为40%左右；颗粒为超细或不规则形状时，粉体空隙率为70~80%或更高。 3、流动性指数

分别查取手册安息角、抹刀角、压缩度、聚集度、均齐度的指数，这五个指数的总和称为流动性指数。 4、喷注性指数

分别查取手册崩溃角、差角、分散度、流动性指数，这四个指数的总和称为喷注性指数。

五、结果分析与思考题

1、计算所测粉体振实密度、松装密度、安息角、抹刀角、崩溃角、差角、分散度、凝集度、流动度

2、分析和比较所测粉体的流动性

附：BT-1000 粉体综合特性测试仪的操作规程

一、使用前应预先通知主管老师，经许可后方可使用； 二、详细阅读仪器使用说明书及注意事项；

三、检查各部件是否齐全、完好、齐全，操作平台是否水平。 四、工作环境

环境温度在5℃—40℃之间，相对湿度小于85%；，环境整洁无烟尘；周围没有机械振动源或电磁干扰源；工作台必须牢固、水平，高度适当。

五、测试过程

1. 休止角（θr）、崩溃角（θf）、差角（θd）的测定

(1) 放置休止角器具：将减振器放到仪器中央的定位孔中、再放上接料盘和休止角试样台。如果发现休止角试样台不水平，请调整减振器上的三个螺丝的高度，使休止角试样台的上平面处于水平状态。

(2) 加料：关上将仪器前门，准备好试样，将定时器调到3分钟左右，开振动筛盖，打开仪器的电源开关和振动筛开关，用小勺在加料口徐徐加料，物料通过筛网、出料口洒落到试样台上，形成锥体。

(3)休止角的测定：当试样落满试样台并呈对称的圆锥体后，停止加料，关闭振动筛电源，将测角器置于试样托盘左侧并靠近料堆，与圆锥形料堆的斜面平齐，测定休止角。测量休止角时应从三个不同位置测定休止角，然后取平均值，该平均值为这个样品的休止角（θr）。

(4) 崩溃角的测定：测完休止角后，用两手指轻轻提起试样台中轴上的崩溃角振子，高度为距离顶部大约10mm左右，然后张开手指使振子自由落下，使试样台上的堆积的试样受到振动，圆锥体的边缘崩塌落下。如此振动三次，然后再用测角器测定三个不同位置的休止角，其平均值即为崩溃角（θf）。 2. 平板角（θs）的测定：

(1) 将升降台上放好托盘，平板伸入托盘中，将待测样品徐徐撒落在托盘中，直到埋没平板为止。加料时也可以先将样品加到1mm的筛子上，然后将样品筛到试样盘中。

(2) 加完料以后，轻轻扭动升降台旋钮使升降台的高度缓缓降低，平板与试样盘完全分离，这时用测角器测定三处留在平板上粉体所形成的角度，取平均值θs1。

(3) 用锤下落一次，冲击平板，再用测角器测定三处留在平板上粉体所形成的角度，取平均值θs2。

3. 分散度（Ds）的测定:

(1) 将分散度卸料控制器拉到右端并卡住，关闭料斗。

(2) 用天平称取试样10g，通过漏斗把试样均匀加到仪器顶部的分散度入料料斗中。

(3) 将接小料盘(Ф100mm)置于分散度测定筒正下方的分散度测定室内的定位圈中，关上抽屉。然后瞬间开启卸料阀，使试样通过分散度筒自由落下。

(4) 这样试验二次，取出接料盘，称量落在接料盘中粉体的重量，取其平均值，计算分散度Ds。

4. 通用松装密度(ρa)的测定方法：

(1) 将透明套筒与密度容器卡口对拧紧就为接好状。

(2) 将减振器、接料盘、通用松装密度垫环、密度容器、出料口漏斗安装好（如在振动筛上加料，使样品通过筛网、出料口使粉体撒落到密度容器中，当充满密度容器后停止加料。

(3) 当粉体充满密度容器后即可停止加料，关闭振动筛，取出密度容器，用刮板将 多余的料刮出，并用毛刷将 外面的粉扫除干净，用天平 称量容器与粉体的总质量。

(4) 连续试验3次。设3次的平均总质量为G，密度容器的重量为G1(该重量应事先称量好)，用下式计算松装密度ρa。 5. 通用振实密度(ρp)的测定方法

(1) 将透明套筒与密度容器连接好，将振实密度用升降顶棒和密度容器组件安装好，打开振动筛开关，在振动筛上加料，使样品通过筛网、出料口、透明套筒充满密度容器，如果试样过筛困难， 可用料铲直接装入

(2) 当试样高度达到透明套筒中央时即可停止加料，关闭振动筛，将定时器调整到 6 分钟位置，打开振动电机开关，连续振动，待振动自动停止后再重新启动振 动电机，在振动过程中观察透明套筒中的粉体表面，如果粉体表面还在下降就要继续振动下去，直到粉体表面不再下降后停止振动，取出透明套筒，用刮刀刮平，并用毛刷将容器外面的粉轻轻扫除干净，用天平称量容器与粉体的总质量

(3)对于同一个样品，每次的振动的时间或振动次数要相同。即记录好第一次测试时的振动时间或振动次数，以后测试时就不必观察粉体表面的下降情况了。

(4) 连续测试3次。设3次的平均总质量为G，密度容器的重量为G1(该重量应事先称量好)，用下式计算振实密度ρp：

六、测试结束

断开电源。收拾整理好仪器及工作台，做到干净整洁，完好无遗漏。 填写使用报告册，本人及主管人员签字后方可离开。

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