等径角挤压法制备亚微米2A12铝合金块体材料

第30卷第1期2006年1月

机 械 工 程 材 料

Materials for Mechanical Engineering

Vol.30 No.1Jan.2006

等径角挤压法制备亚微米2A12铝合金块体材料

王素梅1,2,孙康宁1,毕见强1,刘睿1

(1.山东大学材料液态结构及其遗传性教育部重点实验室,山东济南250061;

2.中国科学院上海光学精密机械研究所,上海201800)

摘 要:

采用等径角挤压技术对2A12铝合金在室温下进行挤压变形。用TEM、SEM观察了

材料的微观结构,并测试了挤压过程中强度、硬度的变化。结果表明:两次挤压可以使2A12铝合

金的平均晶粒尺寸从5 m减小到200nm左右,晶粒细化效果明显。材料经等径角挤压一次后, b、 0.2和硬度分别提高了70%、60%和50%。

关键词:

等径角挤压;晶粒细化;亚微米结构

中图分类号:TG146 文献标识码:A 文章编号:1000 3738(2006)01 0042 04

FabricationofBulkSub microstructure2A12Aluminum

AlloybyEqualChannelAngularPressing

WANGSu mei1,2,SUNKang ning1,BIJian qiang1,LIURui1

(1.ShandongUniversity,Jinan250061,China;2.ShanghaiInstituteofOpticsandFineMechanics,ChineseAcademyofSciences,Shanghai201800,China)

Abstract:Equalchannelangularpressing(ECAP)wascarriedouton2A12aluminumalloyatroom

temperature.ThemicrostructureindifferentECAPtimeswasobservedbyTEMandSEM.Themechanicalpropertiessuchastensilestrength,proofstressandhardnesswerealsotested.TheECAPsuccessfullyrefinedthegrainsizeto200nmonlyaftertwotimesofECAP.Moreover, b, 0.2andhardnesshadalsoimprovedby70%,60%and50%respectively.

Keywords:equalchannelangularpressing;grainrefinement;sub microstructure

1 引 言

等径角挤压(equalchannelangularpressing,ECAP)技术是近年发展起来的一种制备块体纳米

材料的新工艺[1]。与其他纳米材料的制备方法(如机械球磨法、非晶晶化法和气相沉积法等)相比,等径角挤压法具有许多独特优点[1],且制备的纳米材料是大尺寸的块体材料,具有工业应用前景,因此引起了材料界的关注。

相对于等径角挤压纯铝

[2,3]

金经等径角挤压后,在673K、应变速率为1.0 10

-2

s时超塑性可达500%。郑立静

-1[10]

研究认为

2224Al合金等径角挤压与热处理后力学性能显著提高。2A12铝合金为含有硬质相的工业常用棒材之一,作者以此为研究对象,分析了等径角挤压过程中材料结构和性能的变化,并初步探讨其原因。

2 试样制备与试验方法

原料2A12铝合金由上海电气集团(昆山)正大铝材有限公司提供。其化学成分(质量分数/%)为:4.25Cu,0.50Mg,0.15Fe,0.14Si,0.10Ni,0.10Ti,其余为Al。

将试样切割成 12mm 40mm的棒材。为了减小模具内壁与试样表面之间的摩擦,挤压前在试样表面均匀涂抹一层MoS2固体润滑剂。在CMT5105型电子万能试验机上采用Bc路径进行挤压

[1]

和铝 镁合金

[4-7]

[8]

来研

说,铝 铜合金的研究相对较少。Murayama等

[9]

究了等径角挤压及时效处理过程中两相Al 1.7%Cu合金微结构的变化。Lee研究发现,2024铝合

收稿日期:2004 09 23;修订日期:2004 12 15基金项目:山东省科技攻关项目(032050115)

作者简介:王素梅(1979-),女,山东郓城人,硕士研究生。导师:孙康宁教授

,挤压速度为5mm/min。所用模具见图1,内

42

角 =90!,外角!=30!。材料的挤压变形主要在图1阴影区ABC内。

用HitachiS 800型透射电镜和S 520型扫描

电镜观察了不同挤压次数下材料微观结构的变化。

抗拉强度在CMT5105型电子万能试验机上测试,记录载荷 位移曲线,然后用图解法求出材料的屈服强度。用HVS 1000型数显式显微硬度仪测试挤压后材料的维氏硬度,载荷为0.49N,加载时间10s。

3 试验结果与分析

3.1 挤压前后材料微观结构的变化

挤压前2A12铝合金为等轴晶,平均晶粒尺寸为5 m左右,由图2标定斑点知,材料基体为 Al。一次挤压后,晶粒尺寸减小到500nm左右。两次挤压后,晶粒尺寸减小到200nm左右,晶粒呈

图1 ECAP模具示意

Fig.1 SchematicdiagramofECAPdie

等轴态分布。与第一次挤压相比,二次挤压不仅晶粒变小,而且晶粒更加均匀。

等径角挤压法制备的材料是带有大角度晶界的

(a) 挤压前(b) 挤压1次

图2 挤压前后材料的TEM形貌

Fig.2 TEMmicrographsof2A12aluminumalloybeforeandafterECAP

(c) 挤压2次

块体纳米材料[1]。大角度晶界通常处于非平衡态,含有大量的缺陷,位错便是其中一种。挤压后材料中的位错组态见图3。一次挤压后在 Al晶内位错密度都非常高,位错相互缠结在一起。由于挤压前材料中的位错密度并不高,可以断定在挤压过程中发生了位错增殖,使晶粒内位错密度大大增加。分析位错增殖机制,首先是F R源增殖机制;其次,铝合金具有较高的层错能[11],位错易于交滑移。因此,位错增殖的方式可能有两种:F R源增殖机制和双交滑移增殖机制。

由文献[1]可知,等径角挤压的累积应变量和挤压次数成正比。由于等径角挤压技术主要是通过材料发生剪切变形来细化晶粒的,因此,在变形初始阶段,材料剪切变形的应变量越大,细化晶粒的效果也就越明显。所以,两次挤压后的晶粒尺寸比一次挤压后小得多。然而,当挤压的应变量达到一定程度时,在材料的变形和再结晶之间存在动态平衡,再继续挤压,

晶粒尺寸变化不大。

图3 等径角挤压1次后材料中的位错

Fig.3 Dislocationtanglein2A12aluminumalloyafter

onetimeofECAP

3.2 硬颗粒对基体的剪切细化作用

对挤压前材料中的块状颗粒进行斑点标定,见图4a,可知为Al2CuMg相。在挤压过程中,块状相Al2CuMg的大小基本不变或略有减小,而在这些颗粒周围, Al基体颗粒却特别细小。分析认为,2A12铝合金的抗剪强度是抗拉强度的0.75倍[6]。挤压前,材料的抗拉强度 b=232MPa,因此其抗剪

43

强度约为170MPa。很显然,在挤压过程中材料能够达到这一抗剪强度。而且,室温下Al2CuMg的维氏硬度为4000~6000MPa,与基体 Al相比属硬颗粒。因此,在剪切过程中这些硬颗粒将剪切基体 Al。在材料挤压变形的过程中,硬颗粒的剪切作用是使基体得到明显细化的原因之一。

基体颗粒细化后,晶界所占比例增加,但晶界尺寸减小。硬颗粒不能继续分布于基体的晶界上,将从基体表面析出。在外加载荷的作用下,硬颗粒重新排布并堆积在一起,形成图4b

的情形。

图6 硬度随挤压次数的变化Fig.6 Hardnessvs.pressingtimes

[12]

化,强度、硬度提高,但这种变化与应变量并不呈线性关系。第一次挤压后,材料强度、硬度的提高最明显;继续挤压,变化幅度平缓。这种变化趋势可进行如下解释:挤压前,材料的晶粒尺寸较大,位错密度较低;开始挤压后,一方面,通过F R源位错增殖机制使材料中位错密度急剧增加,大量位错纠缠在一起,使滑移系统难以启动,位错运动到晶界位置形成塞积,使随后的位错运动受到很大的阻碍,另一方面,晶粒大大细化,根据Hall Petch关系式

[11]

,晶粒

越小,材料的强度越高。2A12铝合金一次等径角挤

(a) 挤压前Al2CuMg颗粒

(b) 挤压后Al2CuMg颗粒

图4 基体中的硬颗粒TEM形貌

Fig.4 Microstructureofhardparticleinmatrix

压后,平均晶粒尺寸由5 m减小到500nm,因此强度和硬度都有大幅度提高。

但是,随着变形程度增加,位错密度越来越大,晶界将部分堆积、吸收和湮灭位错,使位错密度不致增加很大,而是保持在一个相对稳定的水平[13];另外,当位错处应力集中到一定程度时,使相邻晶粒的位错源开动,原来取向不利的晶粒也开始变形,使应力集中得以松弛,滑移过程能够继续进行,这样,变形中、后期的应力值变化不大,因此材料的强度和硬度在开始挤压时变化明显而在后期变化平缓,这是晶粒细化与位错增殖及位错运动共同作用的结果。

3.3 不同挤压次数下材料的力学性能

由图5可见,挤压前,2A12铝合金的抗拉强度为213MPa,一次挤压后为367MPa,提高70%;在以后挤压中,强度继续增加,但增加幅度有所平缓;在三次挤压后材料的抗拉强度达到最大值,约为443MPa。2A12铝合金的屈服强度随挤压次数的增加也呈上升趋势,一次挤压后,屈服强度由174MPa提高到283MPa,增加60%;三次挤压后达到340MPa,成为高强度的铝合金材料。

等径角挤压对材料维氏硬度的提高也是非常明显的(图6)。挤压前,材料的硬度为79.1MPa,一次挤压后提高到116MPa,提高将近50%;从第二次开始,提高幅度变得平缓。

在开始挤压时由于冷变形使材料产生

加工硬

4 结 论

(1)采用等径角挤压技术对2A12铝合金在室温下进行挤压,可成功制备出平均晶粒尺寸在200nm左右的亚微米铝合金材料。

(2)等径角挤压过程中,硬颗粒Al2CuMg对基体 Al有剪切作用,是基体颗粒细化的原因之一。

(3)2A12铝合金等径角挤压一次后, b、 0.2和显微硬度分别提高了70%、60%和50%。三次挤压后 b和 0.2分别增加到443MPa和340MPa,成为高强度铝合金。

(4)材料的强度和硬度在开始挤压时变化明显

图5 强度随挤压次数的变化Fig.5 Strengthvs.pressing

times

而在后期变化平缓,是晶粒细化与位错增殖及位错运动共同作用的结果。

44

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(上接第41页

)

(1)深冷淬火+退火处理有利于提高合金的形状恢复率。当深冷淬火温度为-50 左右,退火温度为450 ,预变形量为5%时,形状恢复率提高尤为显著,最高可达35%左右。

(2)深冷淬火后在400~600 内退火,效果较佳,形状恢复率比水冷+退火的高15%左右。

参考文献:

(a) 水冷+

退火后的组织

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transitionstructuresrelatedtothetransformationinFe Mn Si

(b) -50 深冷+退火后的组织

图4 不同淬火+退火处理后的显微组织(#=5%)Fig.4 Microstructureafterdifferentquenchingand

annealingtreatments

basedalloys[J].MaterialsChemistryandPhysies,2001,71:90-93.

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4 结 论

45

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