实习报告

一、实习目的与要求 （一）目的

感受职场真实环境，将所学知识技能应用于岗位实践，熟悉自己将要从事的行业运行情况，比较全面地获取本专业生产实践中最常用的技术知识、管理知识和实际操作技能；提高学生的职业素质和独立工作能力，激励学生的敬业、创业精神，为就业做好准备，为毕业后走向正式工作岗位打下扎实的基础。

（二）实习时间

2012年12月4日至2013年6月3日

（三）实习单位简介

内蒙古庆华集团成立于2000年8月，是一家集采矿、选矿、炼焦、煤化工、物流和建材产业为一体的跨国、跨地区、跨行业的民营独资企业。目前，集团有下属独立法人企业12个，主要分布在内蒙古阿拉善盟、乌拉特中旗和蒙古国。共有员工12000多人，其中各类管理人员和专业技术人员2800多人。资产总额110亿，年上缴税金过10亿，凭借强劲的发展实力先后进入了中国煤炭百强企业、全国民营企业五百强和内蒙古自治区工业20强企业的行列。企业经营范围有采矿、焦化、公路修筑、汽车运输等。产品有原煤、精焦煤、铁矿石、铁精矿、金精矿、钴精矿、铜精矿、焦炭、煤化工产品等。内蒙古庆华集团腾格里精细化工分公司，主要有200吨/年碳纤维、10万吨/年己内酰胺、7600吨/年针状焦等项目，预计达产后可实现销售收入119亿元，利润27.5亿元，提供5000多人的就业岗位。“人聚庆华成强势，川归海洋求大容。”

二、实习专业内容

1、装臵概况 1.1 设计基础

双氧水装臵是庆华集团20万吨/己内酰胺年配套装臵，本装臵采用固定床钯触媒蒽醌法双氧水生产工艺，生产浓度为35%wt的双氧水。产品产量为20万t/a双氧水。 年操作时间：8000 小时，即 330 天/年。

1.2 生产工序方框图

催化剂 氢气 EAQ 空气纯水磷酸AR氢化液氢化氧化氧化液萃取萃取液净化成品罐区萃余液磷酸循环工作液后处理去氨肟化装臵工作液碳酸钾1.3 原料、化学品及中间产品、最终产品规格 配制再生AR+TOP

1.3.1 主要原材料规格 1、重芳烃

新鲜工作液来自石油工业铂重整装臵，主要为C9馏份，即甲苯异构物，另外还含有少量的二甲苯、四甲苯、萘及胶质物，不含有机和无机硫。

（1）密度：0.875～0.88（25℃）g/ml

（2）沸程：156～175℃（150℃前馏份≤3％）（常压） （3）芳烃含量：≥97％（磺化法测定） （4）总硫含量：≤5PPm （5）与水分层时间：≤25s （6）与水的界面张力：≥30dyn/cm （7）外观：无色或微黄色透明液体

注：随产地不同，重芳烃中异构物含量有所不同，允许重芳烃的密度和沸程稍有差异。

2、2—乙基蒽醌（EAQ）

主要技术指标：

（1）外观：淡黄或亮黄色，粉末或鳞片状结晶 （2）初熔点：107～109℃ （3）苯中不溶物：≤0.10％ （4）EAQ含量：≥98.5％ （5）蒽醌含量≤0.8％

（6）其它烷基蒽醌含量≤1.5％ （7）总硫含量：≤10PPm 3、磷酸三辛酯（TOP）

（1）外观：无色透明液体

（2）密度：0.924±0.003 g/ml（20℃） （3）折光率：1.441±0.001（20℃） （4）粘度：≤14厘泊（20℃） （5）与水的界面张力：≥18dyn/cm （6）2—乙基己醇含量≤0.5％ （7）酸度：≤0.2mgKOH/g （8）总卤含量：≤10PPm （9）还原硫：≤2PPm （10）TOP含量：≥99％ 4、钯触媒

主要技术指标：

（1）外观：直径2.3～2.8mm球形，棕色颗粒 （2）钯含量：0.30±0.02％ （3）压强度：≥40N/P （4）堆密度：0.50～0.56kg/l 5、活性氧化铝

（1）外观：白色球形颗粒，直径3～5mm球形， （2）晶形：γ（主晶形） （3）压强度：≥80N/P （4）堆密度：0.6～0.67kg/l （5）比表面：200±50㎡/g （6）氧化钠含量：0.3～0.8％

（7）在水、碱、双氧水中长期浸泡不软、不碎、不粉化 （8）吸水率：≥40％

（9）再生能力：≥10g/l（当工作液中的总降解物含量≥40g/l时） 6、氢气

（1）纯度：≥98.5％ （2）氮含量：≤1.0％ （3）甲烷含量：≤1.0％ （4）氧含量：≤0.4％ （5）氯含量：≤10PPm （6）一氧化碳：≤10PPm （7）二氧化碳：≤15PPm （8）总硫量：≤0.1PPm （9）汞：≤0.1PPm

（10）露点：低于当地最低气温 7、氮气

（1）纯度：≥99％ （2）氧含量：≤1％

（3）露点：低于当地最低气温

（4）不含铁锈、灰尘、二氧化硫、一氧化碳、氯等有害气体

8、磷酸：GB3149-2004，食品级

（1）密度：1.698g/ml

（2）含量：≥85％（冬季可用浓度低些的原料，防止结晶析出） （3）铁含量：≤0.01％ （4）重金属含量：≤0.001％ 9、硝酸铵GB659－93，化学纯试剂

（1）硝酸铵含量：≥98.0％ （2）水中不容物：≤0.01％ （3）铁含量：≤0.001％ （4）重金属含量：≤0.001％ 10、纯水

（1）要求不含钙、镁、氯及重金属离子 （2）电导率：≤1μS/cm （3）外观：无色透明、无悬浮物 （4）PH:6～7 11、空气

（1）不含铁锈、灰尘、二氧化硫、一氧化碳、氯等有害气体 （2）露点：低于当地最低气温

12、碳酸钾：HG/T2522-2009重质工业优等品

（1）外观：白色粉末，不应含有颗粒状机械杂质，溶解时，溶液允许有轻微浑浊。

（2）碳酸钾含量：≥99.0％ （3）氯根：≤30PPm 1.3.2 产品规格

过氧化氢 （m/m）%，≥ 游离酸（以硫酸计）%，≤ 优等品 合格品 优等品 合格品 27.5 27.5 0.040 0.050 指标 35.0 35.0 0.040 0.050 50.0 50.0 0.040 0.060

不挥发物 %，≤ 稳定度 %，≤

优等品 合格品 优等品 合格品 0.080 0.100 97.0 90.0 0.080 0.100 97.0 90.0 0.080 0.120 97.0 90.0 1.4 公用工程规格

1.5 原辅材料、化学品、催化剂及公用工程消耗（每吨35%双氧水消耗）

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

保 证 名 称 值 氢气(99%) 269Nm3 2－乙基蒽醌(98.5%) 0.7kg 磷酸三辛脂 0.6kg 重芳烃 6.6kg 活性氧化铝 6.6kg 磷酸(50%) 2.65kg 碳酸钾 1.6kg 电 290Kwh 蒸汽(5kgf/cm2) 230kg 循环水(Δ≥5℃) 198 吨 空气 1760Nm3 期 望 值 261Nm3 0.58kg 0.48kg 5.9kg 5.9kg 2.4kg 1.3kg 255Kwh 190kg 180 吨 1720Nm 1.6 工艺原理

本方法制取过氧化氢是以2—乙基蒽醌(EAQ)为载体，重芳烃及磷酸三辛酯(TOP)为混合溶剂，配制成具有一定组成溶液(以下称工作液)。将该溶液与氢气一起通入装有触媒的氢化塔内，在一定温度和压力下进行氢化反应，得到相应的氢蒽醌溶液(以下称氢化液)，该溶液与空气中的氧气进行氧化，溶液中的氢蒽醌恢复成原来的蒽醌，同时生成过氧化氢。利用过氧化氢在水和工作液中溶解度的不同及工作液与水的密度差，用纯水萃取含有过氧化氢的工作液(以下称氧化液)，得到过氧化氢的水溶液(俗称双氧水)。过氧化氢的水溶液经重芳烃净化处理及空气吹扫，即可得到浓度为35％的过氧化氢产品。经萃取后的工作液，经沉降除水，并通过碳酸钾溶液中和其酸性及活性氧化铝处理后 (以下称再生液) ，再回入氢化工序，继续循环使用。在循环运转过程中，部分2—乙基蒽醌逐渐变成四氢—2—乙基蒽醌(H4EAQ)，并积累于工作液中，

后者亦为本过程的重要载体之一，它亦可反复被氢化，氧化，生成过氧化氢。一定量四氢—2—乙基蒽醌的存在，将有利于提高氢化反应速度而抑制其它副产物的生成。 1.6.1 化学反应

1.工作液的氢化oC2H5oHC2H5ooC2H5oHoHC2H5ooC2H5oHoHC2H5o2.氢化液的氧化oHoHC2H5oOC2H5H2O2oHoHC2H5ooOC2H5H2O2oHo

1.7 工艺流程简述

本装臵采用蒽醌法制备双氧水（35%wt）工艺，以烷基蒽醌为工作载体，以磷酸三辛酯和重芳烃为溶剂，采用钯触媒固定床氢化、空塔氧化、筛板塔萃取及循环工作液后处理工艺，得到浓度为35%wt的双氧水。本装臵包括蒽醌氢化、氢蒽醌氧化、尾气回收、双氧水萃取净化、工作液干燥和工作液配制六个工序，具体工艺流程说明如下：

本流程叙述中所采用的均为正常工况100％负荷下的数据。 1.7.1 氢化工序 （1）氢化

由后处理工序再生液泵（P-1403）经触媒保护器（V-1409）、再生液过滤器（M-1402）送来的工作液，经工作液预热器（E-1103）预热到一定温度（视钯触媒活性而定）后进入氢化塔（T-1101）。

E-1103为板式换热器，设有加热和冷却两套系统，根据催化剂活性不同，其冷后温度可控制在40-70℃，在装臵开工初期由于催化剂活性较高氢化反应控制在较低的温度，E-1103采用循环水对工作液冷却，随着催化剂活性的降低，氢化反应温度逐步提高，此时E-13102采用低压蒸汽对循环工作液加热，采用蒸汽加热时，工作液温度由控制器TIC-1106调节蒸汽线上的调节阀TV-13101来控制。E-13102还用于开工建立工作液循环时对循环工作液升温。

自界区来的氢气进入过滤缓冲罐M-1102缓冲减压后从顶部进入氢化塔C-13101A/B。氢气流量6375Nm3/h，进过滤缓冲罐前由压控阀控制压力，过缓冲罐后还有一压控阀控制塔压。

工作液流量由调节阀FV-1104控制。原料氢气同工作液一起进入氢化塔(T-1101)顶部，顺流而下通过氢化塔。整个氢化塔(T-1101)由三节触媒床和氢化液气液分离段组成，上三节塔顶部设有气液分布器，以使进入塔内的气体和液体分布均匀。根据工艺需要，氢化时可使用三节触媒床中的任意一节或两节(串联)，这主要根据氢化效率要求及触媒活性而定。比如当上中两节串联使用时，再生液与氢气进入上节塔顶部，并流而下通过塔内触媒层，由上塔底流出，再经塔外连通管进入中节塔顶部，从中节塔底流出，进入下节氢化液气液分离段。氢化后的工作液称为氢化液。氢化液与未反应的氢气一起从氢化塔（T-1101）底部排出，进入下段气液分离段，分离出的氢气夹带有少量芳烃，经再生冷凝器（E1106）冷凝，冷凝后的芳烃收集于冷凝液计量槽（V-1101）中，芳烃分离水后回收使用。氢气尾气由冷凝液计量槽（V-1101）顶部经尾气经调节阀FV-1108控制后经阻火器直接放空。

氢化塔（T-1101）下段气液分离段内的氢化液一部分（15-20％）经循环液泵（P-1101）送回氢化塔（T-1101）顶部，以使塔内温度均匀，氢化效率稳定及操作安全。另一部分借氢气压力分成两路，一路直接进入氢化液过滤器（M-1104），另一路

（约占10-15％）先经氢化液白土床（V1102），使氧化过程中生成的少量降解物得到再生，再进入氢化液过滤器（M-1104）以除去氢化液中的机械杂质。再经氢化液冷却器（E-1104）冷却至50℃后（工作液温度由调节阀TV-1113控制循环水量控制）。最后进入氢化液贮槽(V-1103)。在此，溶解在氢化液中的少量氢气被解析出来，经过氢化液放空冷却器（E-1105）冷凝后再进入氢化液放空液封后放空。氢化液借助氢化液泵（P-1102）送往氧化工序。

氢化反应压力控制在0.27-0.30MPa（g），温度控制在40-70℃。温度和压力的控制要根据触媒活性情况和生产负荷的要求由低逐渐提高。 1.7.2 氧化工序

氢化液与预先在磷酸计量槽（V-1302）中配制好的磷酸水溶液（浓度40-45%）一起混合后经氢化液泵（P-1102）和泵后过滤器（M-1105）送入氧化塔(T-1201)上节塔底部，流量由调节阀FV-1201控制，氧化液由顶部排出，经氧化液中间冷却器（E-1201）依次进入中、下节塔底部。氧化塔控制压力氧化塔由三节空塔组成，从中下节塔底部通入新鲜空气，并通过分散器分散，向塔内通入的空气量，根据氧化效率及尾气中氧含量而加以控制。进入上节塔底部的氢化液和从中塔内臵分离器、下塔内臵分离器来的气体一起并流向上，由塔上部经连通管及氧化液中间冷却器（E-1201A）控制一定温度后进入氧化塔中节，和中塔进来的新鲜空气一起并流向上继续氧化，从中节上部出来的气液混和物经氧化中塔内臵分离器分除气体，液体从底部流出经氧化液中间冷却器（E-1201B）控制一定温度后，进入下节塔底部与新鲜空气一起并流向上，进入下塔内臵分离器分除气体。被完全氧化了的氢化液(称氧化液)经自控仪表控制氧化下塔内臵分离器一定液位后，进入氧化液贮槽(V-1201)

氢化液与压缩空气一起并流上升的过程中和氧气发生反应，氢化液转变成富含双氧水的氧化液。氧化液先进入氧化液贮槽（V-1201），再经氧化液泵（P-1201）送入萃取净化工序。

氧化塔(T-1201)内的温度通过二合一组合式冷却器自动控制通入水量来调节。从中塔内臵分离器分出的气体及下塔内臵分离器分出的气体汇合后，进入上节塔底部。经上节塔顶部内臵分离器分离的氧化尾气通过氧化尾气冷凝器(E-1202A/B)冷凝其中的溶剂蒸汽，进入尾气冷凝液受槽(V-1203)，通过压力控制仪表，控制塔顶压力后，进入尾气回收冷却器(E-1601)冷却尾气中的芳烃蒸汽，进入1#尾气回收槽(V-1601)、

2尾气回收槽(V-1602)，进入膨胀机（C-1601A/B），最后进入尾气回收装臵(X-1601)，吸附尾气中夹带的重芳烃，经净化后的氧化尾气高空排放。

压缩空气由配套的双氧水空压机房中的空气压缩机（C-1901）提供，压缩空气经外管送入双氧水生产，经过空气过滤器（M-1201A/B）后分两路进入氧化塔（T-1201）的下段和中段塔节底部，再从下段塔节的顶部和中段塔节的顶部排出后，混合进入上段塔的底部，最后从上段塔的顶部排出。 1.7.3 萃取及净化工序

氧化液经氧化液泵(P-1201)分两路进入萃取塔(T-1301A/B)底部。与此同时来自纯水高位槽（V-1304）经纯水泵（P-1303A/B）并通过纯水加酸计量泵（P-1301A/B）加入一定配比磷酸和硝酸铵溶液的纯水先后通过萃取液冷却器(E-1302) 与萃取液换热、经纯水加热器(E-1301)预热达到一定温度后送入萃取塔（T-1301）顶部。并通过每层筛板的降液管使塔内水相上下相通，并连续向下流动，与向上漂浮的氧化液进行逆流萃取。萃取塔(T-1301)是由多块筛板组成的筛板塔。利用过氧化氢在水和工作液中的溶解度不同，氧化液在萃取塔中连续自行上漂，经过每块筛板形成分散液滴，逐渐到达塔顶，自行流出，此时的氧化液已经转化为萃余液而进入萃余液计量槽（V-1306），一般控制萃余液中过氧化氢含量小于0.3g/L。在萃余液计量槽（V-1306）中分离出来的少量纯水排入排污系统，萃余液则进入后处理工序。纯水自塔顶加入后，经过萃取塔（T-1301）向下流动过程中不断有过氧化氢从氧化液液滴内进入水中，从而在塔底获得的萃取液即是过氧化氢半成品，半成品经过萃取液冷却器（E-1302）与进入萃取塔的纯水热交换后凭借位差进入净化塔(T-1302)顶部；通过净化塔（T-1302）进行净化处理从塔底得到合格的双氧水成品送往成品罐区储存。

净化塔(T-1302)内装有不锈钢规整填料，并且充满重芳烃。从塔顶进入的萃取液在塔内被分散向下流动，与此同时，重芳烃由净化塔顶部芳烃高位槽借助位差连续进入净化塔底部，两者形成逆流萃取，以除去过氧化氢中的有机杂质。在此过程中，重芳烃为连续相，萃取液为分散相。净化后的过氧化氢自净化塔底流出，进入罐区，产品经洁净的空气吹除所含微量重芳烃后去下游装臵。

自净化塔(T-1302)上部流出的重芳烃可进入氧化液贮槽(V-1201)，用以补充系统重芳烃的损失。

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1.7.4 后处理工序

由碳酸钾泵（P-1401）将碳酸钾溶液送入碱塔(T-1401)上段。碱塔(T-1401)上段是一

填料塔，其作用是利用浓碳酸钾溶液的吸水性除去溶解在萃余液中的部分水份，分解萃余液中的少量过氧化氢；碱塔下段起碳酸钾贮存容器的作用。从萃余液计量槽（V-1306）出来的萃余液由碱塔（T-1401）底部进入，碱塔内装有不锈钢规整填料、聚酯规整填料和碳酸钾溶液，以分解萃余液（后称再生液）中含有的少量过氧化氢、中和酸、并进一步除去水份。而后，再生液再流经碱分离器（V-1405），除去再生液中可能夹带的碱液，然后进入后处理白土床(V-1406)，进一步降低工作液碱度并起到再生蒽醌降解物的作用。经再生处理后的工作液进入再生液贮槽(V-1407)，借助再生液泵(P-1403)送入氢化工序，进入新一个循环。 1.7.5 工作液的配制

1) 工作液配制：工作液配制是在工作液配制釜（R-1501）中分批进行的。将芳烃和

磷酸三辛酯按一定比例加入工作液配制釜后，芳烃4500升，磷酸三辛酯1500升，再将需要量（950kg）的2－乙基蒽醌由工作液配制釜人孔加入，开启搅拌，并向釜体夹套通入蒸汽，将物料加热至50-60℃，以加速2－乙基蒽醌的溶解。 2) 工作液水洗：搅拌15-20分，停止加热再向配制釜中加入适量的纯水，搅拌15-20

分后停止搅拌，静臵30分，放出工作液中的杂质和絮状物，重复加水、搅拌、静臵操作。重复水洗2-4次直至洗水呈清澈透明为止。

3) 工作液双氧水洗涤：再用少量10%的双氧放入配制釜中水洗涤，搅拌15-20分后

停止搅拌，静臵30分，分层后放出双氧水，并按上述纯水洗涤的方法反复洗涤工作液，致使其中双氧水含量低于0.3g/L即可。至此，一釜工作液配制完毕。用泵将配制好的工作液压去工作液贮槽待用。

4) 水洗过程中，停止搅拌后应保证足够的静止时间，确保洗涤水中不夹带工作液，

并应仔细观察视镜，控制排水速度，勿将工作液被水夹带而放出釜外； 5) 水洗过程中，要保持釜内温度不能过低，最好为45～55℃。如发现分层不好，可

适当提温至60℃。还可向釜内加入少量磷酸，便于分层；

6) 配制好的工作液应不低于25℃温度下贮存，温度太低2-乙基蒽醌易析出，遇到

此种情况，可利用贮槽的加热盘管将贮槽内的工作液加热使析出的2-乙基蒽醌重新溶解。

1.7.6 碳酸钾溶液的配制

自纯水管线向碱塔下段浓碱槽中加入纯水40M3，打开经工厂风过滤器（X1701）

来的空气搅拌，再加入碳酸钾22.5吨至全部溶解，自取样孔取样测定其密度，合格后，启动碳酸钾泵（P1401A/B）将碳酸钾溶液通过碳酸钾过滤器（M-1401）滤除杂质后，进入浓碳酸钾高位槽（V-1401）备用。 1.7.7 白土床的切换及更换

根据再生液碱度和降解物生成情况，四个白土床交替使用。当从A床切换到B床时先开B床的进、出口阀，再关闭A床的出料和进料阀，开启A床底排净阀，将A床的工作液放入再生液贮槽后关闭。打通往再生冷凝器（E-1405）管路上的阀门，再开启A床顶部N2阀吹扫；然后再开启蒸汽阀门，用蒸汽将吸附在氧化铝上的工作液吹出，直至从床底视镜几乎看不到冷凝液中有工作液时为止，关闭蒸汽阀门及床底排净阀，白土床经自然冷却后，开启白土床上、下人孔，从上人孔取出氧化铝上的瓷球及不锈钢丝网，从下人孔放出废氧化铝，并装入新的活性氧化铝，密封上、下人孔备用。吹出的含有工作液的蒸汽，经再生冷凝器（E-1405）冷凝后，收集于再生冷凝液受槽中并在此分层，水相排入废水池，工作液抽入配制釜（R-1501），经适当处理后予以回收。 1.7.8 触媒的再生

经长期运转后，触媒的活性逐渐下降，当上中两节床也串联使用过，氢化工序条件都已达到上限值，而氢化效率仍达不到要求，产量下降到厂方认为不可接受时，则可进行触媒的再生。再生可以全部停车后两节塔串联一起进行，也可在不停车情况下，使用单节塔生产，将另一节塔再生。具体方法如下：

1.将要再生的氢化塔节处于停车状态（关氢化塔进氢阀，再生液进氢化塔进出口阀），开氢化塔下部导淋至再生冷凝液受槽通路，开氢化塔上部氮气阀，用氮气吹净塔内工作液并保持塔内氮气气氛；

2.开启蒸汽阀门，使湿蒸汽先通过蒸汽净化器（M1103）除去可能夹带的铁锈后，进入被再生的塔节顶部，控制塔内再生温度为100～110℃；

3.由塔底流出的含水蒸汽经再生蒸汽冷凝器进入再生冷凝液受槽。开始再生时，由于触媒中仍吸附有工作液，故吹出的蒸汽中夹带有工作液，需在再生冷凝液受槽分层，排出水后的工作液收集后，再抽入配制釜内经适当处理，回入系统继续使用；

4.进塔的蒸汽量，根据冷凝水量控制以每小时2～3吨为宜，再生时间为16～20

小时，以每吨触媒5～7吨蒸汽为好，如蒸汽量不足，可适当延长时间；再生完成时，冷凝液应接近无色透明，否则应延长再生时间；

5.再生结束后，趁热用氮气将塔内水分吹干，新氮气从氢化塔进氮管通入，由塔底出来带水蒸汽的氮气进入再生蒸汽冷凝器，冷凝脱水后进入再生冷凝液受槽，通过循环氮气压缩机（C-1101），输送至氮气缓冲过滤罐（M1101），返回氢化塔（T-1101），氮气流量1500～2000m3/h，大些更好；

6、触媒经吹干后，按照新触媒活化方法进行活化，活化时间可以减至10～15小时，氢气流量减至60～150m3/h。活化后的触媒刚投入使用时，应适当调整氢化温度和压力，以防触媒活性太高，导致氢化效率过高； 1.7.9 尾气处理

经过氧化尾气冷凝器（E-1202）后未冷凝下来的氧化尾气再进入膨胀制冷系统回收芳烃后，再通过活性碳纤维附器（X-1601）进一步回收芳烃并达到国家大气排放标准后在30米高空排放。

双氧水装臵催化剂再生、白土床更换白土、过滤器更换滤袋等间歇操作过程会产生大量含油废水，在设备维修、装臵停工时设备内残液需排净，为减少环境污染，最大限度的回收工作液，双氧水装臵设有碱性收集槽和酸性收集槽。收集槽设在地面下，上述操作中产生的废液通过地下密闭排放系统分酸碱性分别排进碱性收集槽和酸性收集槽，然后经过泵输送至酸碱配制釜进行水洗回收工作液。

配制釜中废水通过地下密排管线排进酸性和碱性污水隔油收集池，经三级隔油分离后分离出的水相排至污水管网，油相由自吸式排污泵P-1304打进配制釜。

1.8 工艺技术指标

1.8.1 氢化工序

工艺参数 氢化温度 固定床压力 工作液流量 氢化效率 单位 ℃ MPa(g) m3/h g/l 控制指标 40－75 0.27－0.3 1400 6.5－8 氢化程度 氢化白土床氢化液流量 循环氢化液流量 ％ m3/h m/h 340－50 150－200 ＜500 20%～50% 氢化液气液分离段液位 氢化尾气冷凝器出口温度 氢化液冷却器出口氢化液温度 1.8.2 氧化工序

工艺参数 氧化温度 空气进料压力 入氧化中塔空气流量 入氧化下塔空气流量 氧化液酸度 氧化效率 氧化塔（上塔顶部）压力 MPa（g） 氧化分离器液位 ℃ ℃ 35－40 45－55 单位 ℃ MPa（g） Nm3/h Nm3/h mg/l（以硫酸计） g/l 控制指标 45－55 ≥0.55 3－10 6.5－8 0.22－0.3 ％ ％ 25－45% 3～8% 0.003～氧化尾气含量： 氧化液酸度： 0.006g/L(以H3PO4计) 1.8.3 萃取工序 工艺参数 萃取塔相界面 入萃取塔氧化液流量 入萃取塔纯水量 出萃取塔萃取液流量 纯水含酸量 萃取液酸度 萃取液中双氧水含量 萃余液中双氧水含量 净化塔加芳烃量 1.8.4 后处理工序 工艺参数 萃余液流量 干燥塔相界面 碳酸钾密度(20℃) 白土床后工作液碱度 白土床后工作液水分 再生液双氧水含量： 单位 m3/h t/h t/h g/l g/l %wt g/l l/h 控制指标 20－50% 1400 11－17 17.5－25 0.1－0.2 0.3-0.6 30－35 0.1－0.3 约40－50 单位 m3/h g/cm3 g/l ml/l 控制指标 1400 20－45% 1.35-1.45 0.001-0.005 ≤3 ≤0.15g/L 1.8.5 碳酸钾配制及回收 工艺参数 蒸发器蒸发温度 蒸发器蒸汽压力 蒸发器加碱量

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单位 ℃ MPa（g） l/h 控制指标 105－110 0.05－0.1 约4000－4200

2 岗位操作法 2.1 开车前的准备工作

2.1.1 管辖范围

管辖双氧水装臵区域，包括双氧水装臵界区内的所有设备、管线、仪表及其他附属物、双氧水装臵罐区、压缩机组、酸碱污水隔油收集池、DCS控制室内与双氧水装臵相关的工艺控制及工艺操作管辖双氧水装臵区域，包括双氧水装臵界区内的所有设备、管线、仪表及其他附属物、双氧水装臵罐区、压缩机组、酸碱污水隔油收集池、DCS控制室内与双氧水装臵相关的工艺控制及工艺操作。 2.1.2 预试车概述

开车准备包括系统清洗，试压，试漏，管线与设备钝化，工作液配制等工作。 2.1.3 装臵检查 2.1.4 装臵三查四定

在最终的建设阶段，一旦工艺设备安装完毕，全体操作人员须与工地上施工人员密切协作，检查装臵的每一部分是否与工程文件完全相符。编制一个检测进行情况表，来记录一些与实际工程文件不相符的地方，或者需要完成而尚未完成的工作。

装臵建成以后，车间应组织人员进行工艺、设备、仪表、电器、静电接地、安全等全方位的认真检查，是否存在设计漏项及未完成的工程，工程质量是否符合要求，是否存在隐患，这是装臵交接验收前必不可少的一步。检查事项要做好记录，对查出的问题要定任务、定人员、定整改措施、定时间整改完成。

安全设施检查

检查装臵内消防蒸汽、消防水系统是否设施齐全，使用是否方便，胶带接头是否牢固，胶带长度是否够用。装臵内防雷电、防静电设施是否齐全可靠。

装臵内的整体检查

1. 地面是否平整，无裂纹、无垃圾和杂物。

2. 电缆沟内是否有积水、杂物、盖板是否齐全严密。 3. 排水沟内是否有杂物，是否畅通，盖板是否齐全。

4. 各平台、梯子易接近，操作便利，有安全防护设施，护栏是否符合要求。

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工艺流程检查

1. 按工艺流程图逐条管线对照，检查设备出入口是否符合要求。

2. 工艺管线的公称直径、阀门、法兰、垫片、螺栓规格、材质压力等级是否符合设计要求。

3. 工艺管线中的阀门（注意阀门开关不能过头）、单向阀（注意单向阀走向）、安全阀（已定好铅封）、疏水器、过滤器、盲板、放空阀、采样阀等是否齐全，安装正确。阀门盘根是否压好，开关灵活好用。螺栓紧固是否符合要求。 4. 温度计套管、压力表管嘴、孔板、热电偶是否齐全，安装是否正确。 5. 吊板、托架、支架、管托、管卡、保温伴热线是否符合设计安装要求。

塔类检查

1. 塔内部结构是否齐全、材质与安装质量是否符合设计要求。塔保温是否完整。 2. 填料类型、尺寸及安装是否符合要求。

3. 塔附件是否齐全，如：放空阀、安全阀、液面计、测压点、测温点等。 4. 塔内部构件是否齐全、材质、加工精度与安装质量是否符合设计要求。

机泵检查

1. 逐台检查机泵和电机型号，以及安装是否符合设计要求，盘车是否灵活，地

脚螺栓是否把紧。

2. 对轮罩、消音罩是否齐全、牢固，泵体丝堵是否严密。

3. 液面计、油标及附件是否完整无缺。油位是否清晰，各压力表安装是否齐全，

量程是否适宜。

4. 电机接地是否完全牢固，电流表开关是否安装正确，操作方便。 5. 机泵的出、入口阀、连通阀、放空阀、压力表手阀等安装是否正确，是否开

关灵活，操作方便，泵出口单向阀走向是否正确。

容器的检查

1. 各容器的铭牌与设计要求是否吻合。

2. 各容器的内部构件是否齐全、材质与安装是否符合设计要求；有保温的容器，

保温是否完整。

3. 各容器内外附件是否齐全。如：放空阀、安全阀、液面计、测温点、测压点、

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破沫网等。

冷换设备的检查

1. 设备规格、型号是否符合要求。

2. 设备的进出口压力表、温度计、放空阀等是否齐全好用，量程是否合适。 3. 水冷器循环系统是否畅通，进出口排空阀、压力表、温度计等设施是否齐全。 4. 设备保温是否完整，地脚螺栓基础支架等是否符合设计要求。

DCS及自控系统的检查

在检查工艺流程和辅助系统流程的同时，检查自控流程。

1. 检查每一自控回路的测量元件，如：热电偶、孔板、流量计、浮球、沉筒以

及发讯器、一次表是否齐全，符合设计要求。

2. 检查DCS的安装、设臵、控制回路是否符合设计要求、操作方便。 3. 检查各调节阀规格、型号以及安装是否符合要求。

4. 检查各压力表、热电偶、温度计、测压计、管嘴是否齐全，位臵是否符合设

计要求。

5. 检查自控、自保系统的灵敏性是否符合要求。 2.1.5 管线及设备的清洗

设备安装完毕并进行水压试验后，所有管线和设备必须进行吹扫，目的是除去外面带入的杂物如铁屑、焊渣等，这些杂物可能会堵塞管线、调节阀及孔板，也可能损坏泵、风机等的运转部件。管线和设备的吹扫要达规定要求。

吹扫最常用的介质为：空气（压缩风）、蒸汽。 在吹扫操作前，必须采取下述防护措施：

1 确定吹扫路线，做好清扫准备，如安装盲板，接临时管线等；

2. 拆开泵、风机等动设备的出入口管线，封闭机体上的管口，以防清扫介质进入机体内部； 3. 拆除孔板；

4. 将控制阀和安全阀拆除或断开或改走副线； 5. 在仪表连接处加盲板以保护仪表；

6. 与设备、容器及换热器相连管的吹扫，不能将管线中杂物扫入设备，吹扫时拆开与设备连接的法兰，法兰要盖上；充分吹扫之后，重新接好管线用水通过设备、换热器向后继续进行吹扫；

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7. 打开容器顶部的放空以避免产生真空。

空气吹扫

对于吹扫要求低，且不能用水或蒸汽进行冲洗或吹扫的设备，可用空气进行吹扫。特别注意：避免扫线出口碎屑飞出伤人；在吹出方向及可能吹到的地方，应留出足够的警戒区，该区域限制人员通行。

吹扫管线时先在系统中充入高压空气，然后通过各管线泄压；在某些情况下，需从压缩空气罐处加接临时接管；通常采用双向吹扫。

换热器、塔或容器的吹扫在上游管线吹扫完成后进行，这样可以避免杂物堆积在设备中造成堵塞。

吹扫之前，对泵、孔板、控制阀、单向阀等，应提前采取防护措施。吹扫或水洗后，杂物可能会聚集在控制阀、单向阀或管嘴等的死角处，这些地方的清理只能用手进行，而且这一步骤不可缺少。

所有设备清扫完毕后装臵进入操作检查和气密试验阶段。

蒸汽吹扫

蒸汽进行管线和设备的吹扫是比较经济和有效的方法。但也存在局限性，它不能用于按低温或环境温度设计的管网的吹扫，以及电镀管线，或不允许潮湿或高温的设备管线的吹扫。对于那些清扫要求不是很高的管线和设备，很少采用蒸汽吹扫，如火炬系统的管线。

鉴于大多数管线通常用于输送有机烃类，而烃类可以溶解铁锈、焊渣、涂料、油脂等，蒸汽吹扫是非常有效的。蒸汽吹扫不存在杂物积累问题；如有必要，在吹扫管线的末端加一段软管，将吹扫汽排至适当地带。带套管的管线吹扫时，为了避免由于不同的热膨胀而引起的管线破裂，应同时用蒸汽对工艺管进行吹扫。

管子的内表面通常都附有一层铁锈，轧制过程中的炉渣、焊渣、涂料以及油脂等，上述大部分杂物均可利用它们各自不同的热膨胀系数而除去。有些情况下（如按工艺要求，需用蒸汽透平等）需要进行严格的清洗，可运用 “剥落”技术：吹扫管线的准备工作完成，即：法兰拆开、控制阀拆除等，可缓慢地通蒸汽预热管线并同时仔细检查其膨胀情况，当排放口处再无冷凝液排出时，提高充蒸汽的速度以除掉松散状的杂物并快速加热管线，然后缓慢地停掉蒸汽，使管线的温度降至60~80℃以下。按上述方法对管线再次加热、吹扫、冷却。由于热膨胀系数的不同，在高速吹扫下，牢固

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附着于管壁的杂物将松散脱落。通过三、四次的“剥落”吹扫，管线表面的清洁度就足以达到要求。

装臵水清洗

水清洗进一步除去设备、管线内的焊渣、泥沙、铁锈等杂物，以确保试车的正常进行。但水清洗仅能除去管线、设备中的松散杂质，而不能除去牢固附着在设备表面上的铁锈和其它杂质。冲洗之前，确认设备基础和管线支撑的设计能力，能否承受水冲洗的负荷

水清洗的要求及原则：

1.对装臵的主要设备及带有人孔的罐、槽等要入内清理，并用水冲洗干净。 2.所有管道、设备要逐一清洗，不留死角。在冲洗过程中，需拆法兰时，在拆开处排水，干净后停水、装好法兰后，再向后进行。 3.清洗必须做好记录，避免遗漏管线或设备。

4.清洗设备管道时，以排出的水清洁、不含固体颗粒物为合格，特别是反应系统、原料罐区系统以及与之相关的管线，必须严格清洗，以防残留杂质引起双氧水分解。

5.有副线的换热器，先走副线再走设备。

6.清洗一般采用从上至下的方法，高处进水，低处排水。

7.在清洗时凡遇设备（反应器、塔、储罐、换热器、机泵、过滤器等）时，应先加盲板，避免赃物进入。

8.仪表车间组织好人员，在系统冲洗干净后，引水冲洗各仪表引压管线。 9.发现漏点后及时消除。

10.水冲洗完后，打开各容器人孔，清扫杂物，拆开所有过滤器清洗，完后重新装上。打扫现场卫生，拆除临时管线，复位原管线。 11.水冲洗需大量的新鲜水以及大容量的废水收集系统。 水冲洗的具体步骤：

先在容器中充满水然后把水放掉，管线的冲洗向下或水平方向进行，塔器从下部向上装水，塔顶出口管线及回流管线的冲洗靠容器的溢流实现。如果不能从容器中进行冲洗，则需装设临时管线来冲洗其它管线，包括储罐的进出口管线。

冲洗操作可以与后面的泵试运结合起来进行，检查泵的电机功率是否合适。

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特殊清洗

罐、容器、粗管线、风机的入口管线、密封及润滑油系统、透平的蒸汽入口管线等设备或管线内的轧屑必须除去，以免损坏机器的运转部件，轧屑的去除可以采用机械方法或化学方法。

机械清扫

除去容器和管线内的氧化物可以采用喷砂或砂磨的方法，建议采用水力清洗砂的方法。在船运和和安装期间，使用合适的防锈剂和维护方法就可确保容器、管线的洁净。特殊清洗技术与设备均由专业性公司提供。

化学清洗（酸洗钝化）

在双氧水装臵，化学清洗就是采用酸洗钝化的方法将不锈钢设备、管件内表面上的污垢、氧化皮、焊渣除掉，并在金属内表面形成一层致密的金属氧化物保护膜。酸洗钝化由专业的钝化公司承包，其主要步骤如下：

1、水洗吹扫。用水冲洗设备内表面，检验冲洗水电导率，电导率在2～5us/cm时，清洗合格。

2、脱脂。用氢氧化钠、脱脂助剂、去污粉等组成的混合脱脂液处理金属表面，以便 除去金属表面的油污和油垢，然后用水冲至中性，用紫外灯照射，白点不超过5％为合格，或用白色织物擦拭，无污染为合格。

3、钝化。用硝酸、钝化剂、缓蚀剂进行处理，除掉金属表面的铜、铁和铁锈等杂质。在钝化时在设备内挂片，对挂片进行双氧水稳定度试验，稳定度在93％以上为合格。

4、稳定性试验。用27.5％wt稳定度95％以上的双氧水对设备浸泡10小时以上，抽双氧水做水浴试验，稳定度在93％以上为合格 2.1.6 预试车具体操作

水联运

通过水联运考验机动设备、工艺设备、管线、阀门、仪表的安装质量及性能；训练操作人员，使其熟悉工艺流程，掌握操作及切换方法；进一步清洗设备、管线内的杂物；进行事故处理演习；以水为介质，进行岗位练兵。进一步清洗系统。

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水联运具备的条件及要求

1. 所有设备、管线、阀门等试压、试漏、钝化及清洗合格，发现的问题已处理。 2. 电机经24h空运合格，各机泵达到投用条件。 3. 接好必需的临时线，仪表达到启运条件。

4. 水联运时，带压设备的安全手阀要打开，投用安全阀，常压设备要连

大气，防止憋坏设备或造成设备负压。 5. 水联运时，要启动所有有关的仪表、液面计等。

6. 水联运中，需切换备用机泵，使操作人员掌握切换的方法。 7. 水联运中要注意各部物料平衡，尽量避免到处冒水。

8. 工业水、蒸汽、仪表用压缩空气、氮气、动力与照明电全部送到接收部位。 9. 单独向萃取塔加1% H2O2水溶液至满，进行二次钝化，时间为24小时，此项

工作水试车前结束，水不放掉，做为水试的循环用水。

10. 向装臵内加水，可以从氢化液受槽，氧化液受槽，或其他设备多处加水。备

水可提前几天向成品主储存贮槽备水。用成品泵接临时管线向装臵加水。1个成品罐可贮水2000m3，再加上萃取塔里的水，足够水试用水。备水期间T-13301里的1％H2O2向净化塔进满至成品罐入口，浸泡20小时左右，最后放入成品罐。用成品泵返回系统，目的是钝化一下成品系统，另外是节约用水。

水联运标准

1. 从系统设备、管线低点所排出的水清洁、透明。 2. 系统电器、仪表运转平稳、正常。 3. 无其它异常现象。

水联运的注意事项

1. 容积式仪表全部改走副线。

2. 待水质干净后，冷却器、换热器等各容器副线关闭，水走设备，控制阀副线

关闭，水走控制阀。

3. 将所有排空线及水联运系统无关的管线上的阀门关闭，按指定流程进行联运。 4. 联运操作中，判断流量是否合适的原则是： （1）泵的电机不超电流。 （2）泵能正常上量，不抽空。

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（3）流量、液面调节灵活。

（4）水联运开始，每小时作一次记录。

（5）水运期间可注意测试各类仪表。运转稳定后可安排反应釜切换及联锁等操

作。

（6）检验包括膜系统在内的快开阀的严密性、反应釜与再生系统的阀门是否有

内漏。

5. 观察设备安装的位差是否合适，管道是否畅通，有无气阻现象。各出料管，U

型管安装高度是否合适，有无冒料，滞料现象；

6. 观察设备、管路的清洁程度（尤其旁路阀门要开关数次尽可能使管路、阀门

冲洗干净）。从视镜处观察系统内的纯水是否清澈透明，排污口有无焊渣、铁锈、泥沙等物排出；

7. 检查泵压缩机等转动设备是否运转正常。其基本性能（压力、流量、密封性）

是否符合要求；

8. 观察各分离器出料状况是否均匀，液位是否在要求范围内；

9. 检查各显示、控制仪表、DCS系统是否正常，显示、记录、调节、自控是否

准确无误，必要时进行调试；

10. 必要时可进行反复的开停车试验，以检查各设备在开停车状态下液位的变化

情况和对员工进行开停车的操作训练。

11. 水联运完毕，将系统存水全部放掉。泵的过滤网及有关盲板及时清洗或拆除。

装臵仪表联校

装臵控制室仪表采用智能化分散控制系统（DCS）对整个装臵进行监视和控制。 在水联运期间，要求仪表人员配合工艺操作人员，对所有仪表进行最后调校、确认，保证所有控制回路、调节阀、液位计、界位计处于良好备用状态。

水试车的步骤

水试车是以水代替工作液，以N2代替H2进行操作，可以反复进行开停车演练。 单独向萃取塔T-1301A/B加1% H2O2水溶液至满（大概需要装水1000m3。），进行二次钝化，时间为24小时，此项工作水试车前结束，水不放掉，做为水试的循环用水。

手动打开纯水调节阀HV-1305将纯水加入纯水高位槽（V1304），启动纯水泵

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P-1303A将纯水先后通过萃取液冷却器（E1302）与纯水加热器(E1301)送入萃取塔（T-1301A/B）顶部。纯水从塔顶依次进入萃余液计量槽（V-1306）、碱塔（T-1401）、碱分离器（V-1405）、白土床（V-1406A/B/C/D）（未装活性氧化铝）、再生液贮槽（V-1407）。大概需要装水2000m3。启动再生液泵（P-1403A/B），依次流经触媒保护器（V-1409）（未装载体）、再生液过滤器（M-1402A/B/C）（未装滤袋）、工作液预热器（E-1103）和氢化塔（T-1101）（未装触媒），向氢化塔内送入氮气，使压力保持在0.3MPa左右，纯水和氮气从中、上节塔自上而下流下，进入下节塔内的氢化液气液分离段。分离出来的氮气经氢化尾气冷凝器（E1106)，氢化尾气冷凝液受槽（V-1101）放空。从氢化液气液分离段分出的水，借助塔内压力，部分进入氢化白土床（V-1102）（未装活性氧化铝），流出后与其余大部分一起进入氢化液过滤器（M1104-A/B/C）（未装滤袋）、氢化液冷却器（E-1104）、氢化液贮槽（V1103）。启动氢化液泵（P-1102A/B)，经氢化液泵后过滤器（M-1105A/B）送入氧化塔（T-1201）；向中、下节塔送入空气，水经氧化塔内臵分离器分离后进入氧化中间冷却器（E1201A、B)、氧化液贮槽(V1201)，再借助氧化液泵(P-1201A、B、C)进入萃取塔(T-1301A、B)底部；空气则从氧化中、下塔内臵分离器顶部进入上节塔底部，出上节塔顶部经氧化尾气冷凝器(E-1202A、B)、尾气冷凝液受槽（V-1203）后，然后通过PV-1205控制塔顶压力进入尾气回收冷却器（E-1601），再进入1#尾气回收槽（V-1601）、膨胀机（C-1601）、2#尾气回收槽（V-1602），进入尾气回收装臵（X1601)放空。由调节阀FV-1304A/B控制萃取塔(T-1301A/B)底纯水流出量，使其进入净化塔（T1302）顶，再由净化塔（T1302）底流出（或者当净化塔水装满后停止萃取塔向净化塔送水关闭调节阀FV-1304A/B）。系统减少的水经纯水注入管向萃取塔补充。至此，形成一个以水代替工作液，以N2代替H2的模拟物料密闭循环系统。

设备和系统的排水及干燥

处理烃类及其它易燃介质的工艺系统，需用氮气进行吹扫。管线、容器和设备中如果含有空气，首次向装臵内引进烃时，可能会形成易燃混合物。用惰性气体（如氮气）臵换出系统内的空气可消除这种危险，由于缺少燃烧必需的氧，所以这种情况下是不可能燃烧的，此后，烃类气体可以安全地引入系统；反之，如果充满了烃类的工艺系统需进人或维修，则需建立安全的工作环境，此时需要用惰性气体臵换烃，然后再用空气臵换惰性气体。

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除萃取、净化、氧化工序的设备和管路及后处理部分（碱分离器前）设备和管路排净水无需干燥外，其余与工作液接触的管路、设备、阀门等，排净水后均需用洁净的空气吹干。设备、管路的最低处需要开启排净阀（倒淋），或拆开法兰进行排水。同时须清除沉积于设备、管道最低处的机械杂质。

吹净臵换

1.向系统内引入氮气。打开氮气总阀、氮气缓冲过滤罐（M1101）进口总阀、导淋阀。引氮气过程中要取样分析其指标是否合格再引入；

2.对氢化塔（T1101）每节单独进行臵换，每段塔进行隔离，由氢气管线引入氮气进行冲压臵换，冲压至0.3MPa，冲至压力后打开安全阀副线进行放空。单节臵换合格后再臵换再生冷凝器（E1405）、到触媒保护器（V1409）下部再生冷凝液受槽，直至放空气氧含量＜0.5％为合格；

3.对引氢管线进行臵换。关闭再生用管线出口阀，打开塔顶H2进口阀，由塔顶倒引N2，逆流程让N2依次通过阀门组、氢气缓冲过滤罐（M1102），直至从界区排放处放空合格，封闭氢气系统；

4.臵换氢化尾气冷凝系统。

直接由氢化塔（T1101）顶引入N2，顺流程经过氢化塔(T-1101)、从氢化塔下部氢化液气液分离段顶部出口进入氢化尾气冷凝器（E-1106）、氢化尾气冷凝液受槽（V-1101），从氢化尾气冷凝液受槽（V-1101）顶部以调节阀FV-1108控制放空，直至合格；

5.臵换再生液泵（P-1403A/B/C）至氢化塔（T-1101）工作液管道系统： 继续从氢化塔（T-1101）顶引N2，经工作液预热器（E-1103）、再生液过滤器（M-1402A/B/C）、触媒保护器（V-1409）到再生液泵（P1403A/B/C），从泵出口排气阀排放，直至合格。在臵换过程中要开关工作液预热器（E1103）旁路数次，以保证旁路臵换合格；

6.循环氢化液系统臵换

从循环线逆向经循环氢化液冷却器（E-1102）、循环氢化液过滤器（M-1106）、循环氢化液泵（P-1101A/B），在泵出口排放一定时间，以臵换泵的进出口管线，直至合格；

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