氧化锆的水热合成及其应用研究进展

第２１卷第１０期

２Ｇ０７年｛０闫化工时刊Ｃｈｅｍ｛ｅａ｜｜＆ｃ｜轻ｓｔ搿曩ｍｅｓＶｏＩ．２１。Ｎｏ．１００ｃｔ。｛Ｑ．２００７

氧化锆的水热合成及其应用研究进展

秦大可

＜苏州大学材料工程学院，江苏苏州２１５０２１）

臻鬓套绍了承热会成氧化镌驰发震掰稷以及瘩热浚裁备氧亿绩的特点耜发震趋势。承热合成是一耱合成畿偬锫的螯臻方法，自发嬲以来就是该领域的研究热点。阕时，介绍了裁化锆在尚瓷增韧、催化荆及载体、离予导电和生物等方面的应用。由于筝化锆的优异性质，其应用范围将越来越广阔。

关键稍氧化锆水热应用

ＡｄＶａｎｃｅｓＯｎＦｏｒｍａｔｉｏｎＯｆＺｉｒｃＯＩＩｉａｕｎｄｅｒＨｙｄｒＯｔｈｅｒｍａｌ

ＺｌｒｃｏｌｌｉａＣｏ飘ｌｌｉｔｉｏ璐ａｎｄＡ１５Ｉｐｌｉｃａｔ耋。珏ｏｆ

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Ａｂｓ廿ａｃｔ７１１ｌｅａｄｖａｎｔａｇｅａｎｄｔｒｅｎｄｏｎｆｂｒ玎＝ｌａｔｉｏｎｏｆｚｉｒｃｏｎｉａｕｎｄｅｒｈｙｄＩｏｔｈｅ啪ａｌ

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ｉｔｅａ癜ｅｒ，ｉｏｎｉｅ∞ｎｄｕ￡鼬ｃｅａｎｄｂｉｏ王ｏｇｙｗｅＩｅｉｎｔ硝ｕｃｅｄ．强ｅ壬ｉｅｌｄｏｆａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ诵ｌｌｂｅｌａ峭ｅａｎｄｌａｒｇｅｆｏｒ

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氧化锆（Ｚ阳：）作为一种新型高技术陶瓷材料，不

仅在科研领域已经成为研究热点，薅且在工业生产孛

也得裂了广泛应用。嚣此，ｚ曲２承热合成作为一种

很有前景的合成方法越来越受到重视。定性的观察。１９８２年Ｎ蚰ｉｚａｗ毪等１５』研究表明以无定形的ｚ哦在浓ＮａｏＨ溶液中，水热溢度为１３０℃时就可产生立方ｚ砌：晶体，当升温至３００℃时转变成针状（１５０×

３０口氢焦筻箜壅垫盒盛

氧化锆的水热合成最初是Ｅｌｊ地质学家和矿物学

家发明的ｌｌＪ。他们研究岩石矿物的进行时，模拟自然ｎｍ）ｚ内２晶体（主要是ｍ—ｚ曲２）。Ａｄ８ｉｒ，Ｊ，Ｈ。等∞ｊ在ｌ＿９９０年考察了ｐＨ值对ｚｒ０２在承热条件下形成Ｊｚ曲２结构的影响。北京大学的ｃｈｅｎｇＨｕ—ｍｉｎ等【７剐同时考察了ｐＨ僵和离子对水热条件下形成的

ｚ的，的大小和晶体结构的影响。筹的永热条弹合成了Ｚ她。出予这一方法的突出优

点，受到各图化学家的熏视，成为制备高质量ｚ而：的

主要方法，进行了广泛地研究。

１９７４年，ＭｉｔｓｕｈａｓｈｉＴ等Ｌ２】发现将无定形ｚ内，在

水热条件下制备的ｚｍ２不是单相的，在ｔ—ｚ国：里总目氢丝筵查垫盒照数鳖盛水热法是制备ｚ国：过程是在高温高压下一次完成，无需后期的龋化处理，所得粉体粒度分布窄，成分

缝净。霹以满足各种裹技术应用的要求。承热合成一

直是科学家们研究的热点，迄今为止已经取得了很多

成果，同时更深层次的研究还需不断进行，以揭示其

本质簇性，力萁遴一步的发展秘应震提供动力。是存在少量的ｍ—Ｚ峨。１９８ｌ—１９８３年，‰ｉ等｝３、４』使用ＫＦ作为永热反应的矿化剂，得到的产物是纯栩ｍ—ｚ内２。闯时，他也发现使用水或ＬｉＣｌ溶液制备的ｚ鹏总是擎斜、四方混秘酶，并努始了对ｔ—ｚ鹋稳

收稿日期：２００７一０７一１６

怍者简介：秦犬可（１９８ｌ一），男，硕士，助理实验师，研究方向：陶瓷材料的水热合成一６３～

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氧化锆的水热合成及其应用研究进展

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引用次数：秦大可， Qin Dake苏州大学材料工程学院,江苏,苏州,215021化工时刊CHEMICAL INDUSTRY TIMES2007，21(10)0次

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相似文献(10条)

1.会议论文 白辰东.梁焕珍.黎少华 水热电化学法制备氧化锆电解质薄膜 1999

用电化学法，先在（Ｌａ〈，０．８〉Ｓｒ〈，０．２〉）ＭｎＯ〈，３〉（ＬＳＭ）电极材料上沉积Ｚｒ（ＯＨ）〈，４〉，然后在水热条件下脱水、晶化制备ＺｒＯ〈，２〉电解质薄膜。其特点是：整个过程于液相体系完成，制备温度低，成膜速度快。形貌与结构分析表明：水热处理对薄膜

为四方和单斜相。

2.学位论文 李红英 氧化锆/铪纳米材料的水热/溶剂热和成与表征 2005

由于锆和铪的氧化物具有广阔的发展前景和可预期的市场潜力，研究开发综合性能好的锆和铪的氧化物材料，已成为材料工作者努力实现的目标。由于水热/溶剂热方法具有上述优点，利用该方法来制备锆与铪的氧化物纳米材料有望满足人们对这类材料的需求。本课题采用水/溶剂热方法制备出了具有新的形貌和新的结构的锆与铪的氧化物材料。

1)利用水热前驱体的制备过程中原料加入顺序的改变，将含锆或含铪的溶液倒入氢氧化钠溶液中，制备了未曾报道过的氧化锆与氧化铪纳米颗粒的新形貌：长的片状。仔细研究发现，这种长的片状是由更小的单斜相氧化锆或氧化铪颗粒组成。并且增加碱的浓度，会发现氧化锆或氧化铪的团聚大颗粒或小颗粒都在长大。2)以ZrOCl2·8H2O作原料，以异辛烷作溶剂，直接进行溶剂热反应。生成了从未报道过的呈扫帚状出现的团聚，这些团聚是由针形细长小颗粒组成的。经检测是单斜相氧化锆。这个反应的最大特点是原料不溶于溶剂，这是个比较奇特的过程，所以反应机理还缺乏研究，进一步工作将在这一方面深入下去。3)以ZrCl4和HfOCl2·8H2O为原料，经过处理使原料变为ZrOCl2·5H2O、HfOCl2·6H2O，以异辛烷作溶剂，直接进行溶剂热反应。生成了具有新的组成的化合物，并且利用一系列表征手段，通过计算得出它们的分子式为Zr4(OH)15Cl·(2-3)H2O和Hf4O13H11Cl，并且从表征还可以看出它们具有层状结构。这两种新物质的出现，充分证明本实验的创新性。4)以碳球作模板，利用ZrOCl2·8H2O和Ti(SO4)2在水中水解聚合的原理，制备了ZrTiO4的复合氧化物的空心球。调节原料液中的Ti/Zr比，得到的产物并没有形成相同Ti/Zr比的纯单相物质，而且空心球的含量也大大减少。由此进一步说明，ZrTiO4空心球的形成依赖于锆盐与钛盐在水溶液中的等摩尔水解聚合机理。

3.期刊论文 潘晖华.于中伟.濮仲英 水热法改性氢氧化锆制备Pt-SO2-4/ZrO2固体酸催化剂Ⅰ.水热温度的影响 -催化学报2003,24(3)

通过水热法改性氢氧化锆制备了Pt-SO2-4/ZrO2固体酸催化剂,并用低温氮吸附、X射线衍射、扫描电镜和差热分析等技术考察了氢氧化锆水热处理时的温度对Pt-SO2-4/ZrO2固体酸物化性能及催化性能的影响,对水热改性的作用机理进行了讨论. 在连续微反-色谱装置上评价了催化剂对正戊烷异构化反应的催化活性. 用水热法对氢氧化锆粒子进行处理,可以使其形成较稳固的孔结构. 这种孔结构具有较高的热稳定性,可有效阻止焙烧过程中氧化锆粒子的烧结长大. 与室温老化制备的催化剂相比,由在90～110 ℃下水热改性氢氧化锆所制备的催化剂的比表面积、硫含量和孔体积均有显著的提高,但催化剂的TOF下降; 水热温度高于130 ℃时,催化剂的TOF升高. 实验结果表明,由水热法得到的晶态水合氧化锆也可以制备SO2-4/ZrO2类固体酸.

4.期刊论文 肖秀峰.刘榕芳.郑炀曾.XIAO Xiu-feng.LIU Rong-fang.ZHENG Yang-zeng 羟基磷灰石/氧化锆复合涂层热稳定性和结合强度的研究 -无机化学学报2005,21(7)

为了提高羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)涂层的结合强度,采用水热电沉积法在HA涂层中引入第二相颗粒氧化锆(ZrO2)制备HA/ZrO2复合涂层,研究了ZrO2晶型对涂层表面形貌、相组成、热稳定性和涂层结合强度的影响.实验结果表明,ZrO2的复合减小了HA晶体尺寸,但不影响HA水热电沉积的机理;1200℃热处理后,HA分解生成的CaO和ZrO2形成固溶体,使单斜晶型(m-ZrO2)和四方晶型(t-ZrO2)的ZrO2转变为立方晶型的的ZrO2(c-ZrO2),并促进HA的完全分解;HA/ZrO2复合涂层的结合强度明显高于纯HA涂层的结合强度,且随涂层中ZrO2含量增大和热处理温度的升高而增大.1 000℃热处理后,HA/ZrO2复合涂层既有较高的结合强度,又可获得对骨生长有利的HA+β-Ca3(pO4)2(β-TCP)双相结构.

5.学位论文 卢瑶 水热法制备低维氧化锆晶体及其生长机理研究 2005

本文对水热法制备低维氧化锆晶体及其生长机理进行了研究。主要研究内容如下：

第一、利用水热方法，优化了制备性能优良的短棒状氧化锆晶体的反应条件：温度250℃、时间48小时、矿化剂浓度10M。并对影响一维氧化锆晶体生长的温度、反应时间、矿化剂浓度、掺杂、前驱体、溶剂等因素进行了分析探讨。

第二、利用负离子配位多面体模型较好地解释和分析了氧化锆四方相、立方相、单斜相的生长机理。

第三、采用共沉淀法、水热法、溶剂热法分别制备了纳米球形氧化锆晶体，其中水热法所制备的氧化锆晶粒直径10nm左右，发育最为完整，晶粒尺寸分布均匀，分散效果最好。

6.期刊论文 程虎民.马玉荣.廖复辉.马季铭.齐利民 水热均匀沉淀法合成中孔氧化锆 -物理化学学报2003,19(4) 以尿素为均匀沉淀剂,用水热法合成了中孔ZrO2前体,经热处理(500～550℃,2h)得到晶态(t或m相)短程有序中孔ZrO2.BJH脱附孔径约为4～6nm,BET比表面积约为60～90m2@g-1.

7.学位论文 康承琳 Pt/WO<,3>-ZrO<,2>固体超强酸异构化催化剂的研究 2009

WO3-ZrO2作为一种典型的金属复合氧化物固体超强酸，在酰化、烷烃异构及烯烃齐聚反应中都表现出较高的催化活性和良好的热稳定性，近年来成为固体酸催化剂的研究热点之一。

论文首先通过对直接沉淀法制备的氢氧化锆在空气气氛中、不同温度下预处理制备具有不同晶相结构的水合氧化锆载体，考察了水合氧化锆的晶相结构对催化剂异构化性能的影响。同时结合负载钨后样品焙烧温度的改变，观察了载体晶化程度与钨锆相互作用的关联。结果表明，水合氧化锆的晶化程度的提高导致了催化剂异构化活性明显下降，这种影响也依赖于负载W后样品的焙烧温度。在相同反应条件下，以无定型水合氧化锆为载体，负载钨后焙烧温度为700℃时制备的催化剂的正己烷异构化收率最高。

与普通制备条件不同，采用水热法对水合氧化锆载体改性。结合热重等表征数据，发现水合氧化锆中的原子有序性程度和稳定性的提高大大降低了催化剂的异构化活性，而水合氧化锆的表面羟基量对催化剂的异构化性能无明显影响。同时考察了水热条件下制备的具有晶相结构的水合氧化锆为载体的催化剂的性质。实验结果表明，水热法制备的具有一定晶相结构的水合氧化锆为载体的催化剂较无定型水合氧化锆为载体的催化剂表现出更高的异构化活性。提高水热介质的pH，催化剂的异构化活性下降。结合负载钨后焙烧温度对催化剂性能影响的实验结果表明，氧化锆表面上的氧化钨物种的状态对催化剂的异构化活性有重要影响，氧化钨高度分散于氧化锆表面上的催化剂具有非常低的异构化活性，而WO3微晶与无定型WOx物种的共存有利于提高催化剂的异构化活性。在水热温度为200℃，pH=7，水热时间为48h，焙烧温度为700℃下制备的催化剂具有较好的异构活性。

8.期刊论文 刘榕芳.肖秀峰.LIU Rong-Fang.XIAO Xiu-Feng 羟基磷灰石/氧化锆复合涂层的水热电沉积及其性能 -应用化学2006,23(6)

在水热电沉积羟基磷灰石(HA)涂层的电解液中加入ZrO2粉,制备了HA/ZrO2复合涂层,探讨了ZrO2粉的加入对涂层结合强度和生物活性的影响,研究了涂层的热稳定性. 结果表明,HA/ZrO2(ZrO2质量分数为35.22%)复合涂层的结合强度明显高于纯HA涂层的结合强度. 模拟体溶液浸泡7 d后,复合涂层表面形成碳磷灰石层. ZrO2粉的加入既提高了涂层的结合强度,又不降低涂层的生物活性. 经烧结处理后,涂层中四方晶相ZrO2(t-ZrO2)与单斜晶相ZrO2(m-ZrO2)之间发生马氏体相变. 烧结温度高于700 ℃时,HA发生部分分解生成β-磷酸钙(β-TCP);1 200 ℃时,HA分解生成的CaO使ZrO2转变为立方晶相ZrO2(c-ZrO2),并反应生成CaZrO3,促使HA完全分解为α-磷酸钙(α-TCP).

9.学位论文 秦大可 二氧化锆微晶水热生成的影响因素研究 2006

二氧化锆（ZrO2）是一种新型高技术陶瓷材料，除了具有相变增韧特性外，还有很好的高温热稳定性、隔热性能及很低的热导率。ZrO2除了作为高技术陶瓷材料外，也被应用于催化、传感、电子等领域。

高质量ZrO2粉体制备是制造高技术ZrO2陶瓷元件最基础也是最关键的一步。虽然制备超细ZrO2粉体的方法很多，但迄今为止想要获得形貌和尺寸都可控且粒度分布均匀的超细ZrO2粉体依然比较困难。如何从制备方法和工艺角度加以改进和完善是超细ZrO2粉体制备领域一个值得长期研究的重要课题。

水热法是制备ZrO2粉体的一种重要方法，其特点是制备过程在高温高压下一次完成，无需后期晶化处理，所得粉体粒度分布窄，成分纯净，可以满足各种高技术应用的要求。相比传统方法，水热法具有明显优势，水热制备高质量ZrO2粉体的研究具有重要意义。

水热制备过程中的诸多条件将对水热产物有重要的影响，直接关系到产物的各种性能。本文系统地研究水热条件，如体系填充度，水热前驱物浓度

物浓度增加，所得产物中m-ZrO2含量（Xm）基本不变，而产物晶粒尺寸随浓度增加而增大。水热前驱物的pH值较低（1.00，2.00）或较高

（12.00，13.00）时，水热产物中m-ZrO2含量（Xm）较高；水热前驱物的pH值在8.00附近时，水热产物中m-ZrO2含量（Xm）较低。不同水热反应时间下生成ZrO2中m-ZrO2含量（Xm）的变化趋势基本一致。随着水热温度升高或时间增加，产物中m-ZrO2含量（Xm）和产物晶粒尺寸均增大。本文的实验结果表明，水热制备长度超过1微米的单晶棒状ZrO2颗粒是可行的。

本文在水热体系中加入醇类有机添加剂，考察其对生成ZrO2的结构、晶粒尺寸及形貌的影响。对加入丙三醇的水热前驱物的拉曼光谱研究表明，丙三醇的加入并没有对水热前驱物结构造成影响，而是对水热过程中的ZrO2结晶过程有显著影响。对水热体系中丙三醇用量的研究表明，随着丙三醇用量的增加，生成的ZrO2晶粒尺寸逐渐减小，并且丙三醇的加入使水热产物是纯相t-ZrO2。对其他醇类有机添加剂在水热体系中影响的考察结果表明：只有三羟甲基丙烷、季戊四醇可以起到与丙三醇相似的作用。本文对丙三醇的水热稳定性进行了考察，结果表明丙三醇在此实验体系中是稳定的。

本文对水热条件下ZrO2形成及转变机理进行了研究。对水热前驱物的形成和结构进行分析表明：pH值为4.00-13.00的水热前驱物结构是氢氧化锆而pH值为1.00和2.00的水热前驱物结构是水合ZrO2。考察了有丙三醇的水热体系中生成的纯相t-ZrO2在反应进行过程中的稳定性，结果表明生成的纯相t-ZrO2在180℃下反应240小时后还没有m-ZrO2生成。考察了纯相t-ZrO2在无丙三醇的水热体系中的稳定性，结果表明在无丙三醇的水热体系中t-ZrO2容易向m-ZrO2转变，并且水热体系中NaOH浓度与t-ZrO2的转变速度没有直接关系。考察了纯相t-ZrO2在常温下的稳定性，结果表明在室温下放置2年的纯相t-ZrO2晶体的结构和晶粒大小均没有发生变化。通过对丙三醇及其他醇类的比较研究，初步解释了水热体系中丙三醇对形成晶体大小和结构的影响。

10.期刊论文 秦大可.陈洪龄.QIN Da-ke.CHEN Hong-ling 水热合成工艺参数对制备ZrO2的影响 -机械工程材料2008,32(6)

以硝酸锆为原料,在不同水热条件下制备了多种ZrO2粉体;主要考察水热体系填充度、水热前驱物的浓度、pH值等工艺参数对水热结晶过程中生成ZrO2的影响;用XRD、TEM等对所制备粉体进行了表征.结果表明:体系填充度对其中m-ZrO2比例(Xm)、晶粒尺寸没有显著影响;水热前驱物浓度增加,产物中Xm没有变化,晶粒长大不明显;而水热前驱物pH值对产物中Xm、产物晶粒尺寸、形貌及团聚情况有很大影响.

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