2019届高考化学一轮复习综合实验答题技巧导学案（无答案）

小中高 精品 教案 试卷

综合实验答题技巧

李仕才

四、特殊装置

1、装置末端连接一个装碱石灰的干燥装置

作用是 。 2、通入与反应无关的气体的可能作用

作用一 作用二 五、化学实验的操作步骤：

仪器组装——气密性检验——装入药品(先加反应器中,再加漏斗中)——进行实验 六、化学实验仪器的组装和连接顺序：

制备 —— 除杂—— 干燥—— 性质实验（收集）—— 尾气处理 七、气密性检验的设计：

先构成一个封闭系统(用水淹没管口或关闭止水夹),再用加热法或液差法进行判断. 例、如何检验下列装置的气密性？

专题5 《综合实验答题技巧》

一、常见实验简答题的答题技巧

1、涉及药品分次加入、反应在低温下进行、反应中用冰水浴加热等问题答题技巧

2、如何判断某步反应是吸热还是放热：

3、必须急速升温，严格控制回流时间等问题答题技巧

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4、冷凝水的方向（如下图装置，冷凝水方向如何？）

5、实验装置可能面临的安全问题答题技巧

6、以恒压滴液漏斗代替分液漏斗的目的是： 7、分析实验中缺少什么仪器的答题技巧：

8、使反应在搅拌下保温原因分析 9、工艺流程中减压蒸馏的目的及原理答题技巧

10、测定产品中含有的基团所用的方法是

测定产品的相对分子质量所用的方法是 11、分水器用途及如何用分水器判断反应的终点

二、微粒鉴别实验方案设计

例、（湖州一模）工业催化剂K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是翠绿色晶体，在421~553℃时，分解为Fe2O3、K2CO3、CO、

CO2、H2O。实验室由草酸亚铁晶体（FeC2O4·2H2O）、草酸钾（K2C2O4）、草酸（H2C2O4）和双氧水（H2O2）

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混合制备。

（1）配合物的稳定性可以用稳定常数K来衡量，如Cu + 4NH3

为：k=2+

[Cu(NH3)4]，其稳定常数表达式

2+

+3－203c[Cu(NH3)24]。已知K [Fe(C2O4)3]=10，K [Fe(SCN)3]= 2×10，能否用KSCN溶液

c(Cu2+)?c4(NH3)检验K3[Fe(C2O4)3]·3H2O中的铁元素？ （填“是”“否”）。若选“否”，请设计检验铁元素的方案 。

（2）铁元素可以形成多种配合物，其中一种配合物钾盐A是有争议的食品添加剂。经组成分析A中仅

含K、Fe、C、N四种元素。取36.8gA加热至400℃，分解成KCN、Fe3C、C、 N2，生成的氮气折合成标准状况下的体积为2.24L，Fe3C质量是C质量的3倍。Fe3C的物质的量是氮气物质的量的1/3.则A的化学式为 。

拓展一：由K、Fe、C、N四种元素组成的一种能鉴别Fe离子的盐，其化学式为 ，名称为 。用将它的水溶液滴加到氯化亚铁溶液中出现的现象为 。 已知：该盐是深红色斜方晶体，有毒，易溶于水，是一种强氧化剂。在暗室技术中常用于漂白，

减薄及调色。。常温下十分稳定。在紫外光或日光照射下，或在酸性介质中（例如20%的硫酸）并受热，会分解出剧毒的氢氰酸；其水溶液经灼烧可完全分解，产生氧化铁、剧毒氰化钾、焦碳和氮气。

问题：请根据上述信息设计实验方案证明铁氰化钾中铁元素的存在。

拓展二：由S、O、N、H、Cu五种元素按原子个数比1：4：4：12：1组成的一种盐，其水溶液显深蓝色，

其化学式为 ，已知：该盐受热会分解为铜、二氧化硫、氮气、氨气。设计实验证 明该盐中存在氮元素。

拓展三：由N、H、O、C四种元素组成的常见盐，请设计实验方案检验其物质组成

拓展四：由Cu、Fe、S按1：1：2组成的一种盐。设计实验方案检验其中铁元素的存在。

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2+

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拓展五：由N、H、O、S、Fe五种元素组成的一种浅绿色的晶体盐。其化学式为 ，名称为 。设计实验方案证明组成该盐的三种微粒的存在。

【方法整理】取样——加入试剂——描述现象——得出结论。 1、直接鉴别法

2、由题中所给信息将所给物质经加工后再鉴别。 三、典例分析

例1、加碘食盐中含有的碘酸钾是一种白色结晶粉末，常温下很稳定，加热至560℃开始分解。在酸性条件下碘酸钾是一种较强的氧化剂，可与碘化物、亚硫酸盐等还原性物质反应。工业生产碘酸钾的流程如下：

（1）步骤②中氢氧化钾的主要作用是 。

（2）参照下表碘酸钾的溶解度，操作③得到碘酸钾晶体，可经过 、过滤、洗涤、干燥等步骤。

（3）已知：KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O； I2+2S2O3=2I+S4O6

为了测定加碘食盐中碘的含量，某学生设计了如下实验：准确称取wg食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解；再用稀硫酸酸化所得溶液，加入过量KI溶液，使KIO3与KI反应完全；最后加入指示剂，以物质的量浓度为2.00×10mol·L的Na2S2O3溶液滴定，消耗10.00mL时恰好反应完全。 ① 在滴定过程中，所用的玻璃仪器为 、 。 ② 该实验可以用 作指示剂，滴定终点的现象是 。 ③ 下列有关该滴定实验的说法不正确的是 。 ．．．A．滴定管在使用前必须检查是否漏水并润洗 B．滴定时眼睛注视滴定管内溶液液面变化

C．为减小实验误差，可用少量的蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 D．终点读数时俯视会导致碘的含量偏低

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温度/℃ KIO3/100g水 20 40 60 18.3 80 24.8 8.08 12.6 制作不易 推荐下载 4

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④加碘食盐样品中的碘元素含量是 g·kg（以含w的代数式表示）。

例2、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 是硝基纤维素的优良增塑剂，凝胶化能力强，用于硝基纤维素涂料，有良

好的软化作用。一般以苯酐和正丁醇（n-C4H9OH）为原料制备：

已知：（1）各种物质的物理性质： 邻苯二甲酸二丁酯 正丁醇 状态 无色油状液体 无色液体， 密度比水小 沸点 340℃ （175-176℃/666.5Pa） 117.7℃ 水溶性 难溶于水 微溶于水 （2）反应的第一步进行得迅速而完全，反应的第二步是可逆反应。 实验步骤：

Ⅰ、投料：按右图安装反应装置，检查气密性，向甲中投入3g(0.02mol)

邻苯二甲酸酐，6.5mL(0.07mol) 正丁醇和0.2mL浓H2SO4，混匀。 Ⅱ、反应：石棉网上小火加热，正丁醇-水的共沸物蒸出，控制温度不超过140℃，待苯酐固体消失后，约需1.5h。

Ⅲ、后处理：反应液冷至70℃以下时，转移到分液漏斗中

① 用10~15mL 5%碳酸钠溶液中和并分液；

② 用10~15mL洗涤剂丙洗涤粗产品2~3次，使之呈中性； Ⅳ、精制；请思考并回答以下问题：

（1）仪器甲的名称是 ，仪器乙（分水器）中盛放正丁醇至液面与支管口平，作用

是 ，

判断酯化反应终点的依据： ；

（2）中和时温度不宜超过70℃，碱性溶液浓度也不宜过高，不能使用氢氧化钠，原因： ，洗涤粗产品使用洗涤剂甲为 ；

A、酒精 B、热水 C、饱和食盐水 D、NaOH溶液

（3）在经过后处理的产物中可能含有杂质是 ，产品精制时可利用减压蒸馏的方法提纯

DBP，减压蒸馏的原理 ， 装置如图，在蒸馏烧瓶中为了平稳地蒸馏，避免液体过 热而产生爆沸溅跳现象在减压蒸馏瓶中插入一根毛细

管，通过油泵减压，控制压强666Pa，收集 温 度的馏分，即为邻苯二甲酸二丁酯，温度计水银球放置 的位置是 （填写图中A、B、C），毛细管的作用是 。

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（4）用测得相对分子质量的方法，可以检验所得产物是否纯 净，测得相对分子质量通常采用的仪器是 。 （5）实验最终获得DBP 3.5g，请计算该反应产率约为 。 例3、实验室制备氨基甲酸铵（NH2COONH4）的反应如下：

2NH3(g)＋CO2(g)

NH2COONH4(s)

该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵，若有水存在则生成碳酸铵或碳酸氢铵。

（1）该反应在一定条件下能够自发进行，则反应的ΔH 0。（填大于、小于或等于） （2）写出生成碳酸氢铵的化学方程式 。 （3）实验步骤如下：

步骤1：按图所示组装仪器，检查装置气密性。

步骤2：在相应仪器中装入药品，其中在三颈烧瓶中加入氢氧化钠固体，恒压滴液漏斗中装入浓

氨水。

步骤3：滴加浓氨水并搅拌，调节反应速率，在反应器中得到产品 ……

①干燥管中盛放的药品是 。

②对比碳酸盐和酸反应制CO2，该实验利用干冰升华产生CO2气体的优点有 ， 。

③以恒压滴液漏斗代替分液漏斗的目的是 。 ④反应后期CO2气流量下降时，可采取的相应措施是 。 （4）该实验装置可能面临的安全问题是 。

例4、乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。 ONHCCH3+H2O乙酰苯胺的制备原理为： NH2+CH3COOH实验参数： 名称 苯 胺 乙 酸 乙酰苯胺 式量 93 60 135 性状 无色油状液体， 具有还原性 无色液体 白色晶体 密度/g/cm1.02 1.05 1.22 3 恒压滴液漏斗搅拌反应器 干冰 稀硫酸沸点/℃ 184.4 118.1 304 微溶于水 易溶于水 微溶于冷水， 溶于热水 溶解度 易溶于乙醇、乙醚等 易溶于乙醇、乙醚 易溶于乙醇、乙醚 实验装置:（见右图） 注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离

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实验步骤：

步聚1：在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，锌粉0.1g，安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，

调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60～80min， 反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当反应基本完成时，停止加热。 步聚2： 在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100ml 冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出， 抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。

步聚3： 将此粗乙酰苯胺进行重结晶，待结晶完全后抽滤，尽量压 干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干，称重，计算产率。 请回答下列问题：

（1）实验中加入锌粉的目的是

（2）为何要控制分馏柱上端的温度在105C左右 （3）通过什么现象可判断反应基本完成

（4）步聚1加热可用 （填“水浴”或“油浴”），步聚2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可

采用的方法是 。 （5）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 。 A. 用少量冷水洗 B. 用少量热水洗 C. 先用冷水洗，再用热水洗 D. 用酒精洗

（6）该实验最终得到纯品8.1克，则乙酰苯胺的产率是 。 专题6《实验安全和实验易错点练习》 一、实验安全和事故处理

（1）汞撒落到地上时——可用硫磺除去

（2）受酸腐蚀致伤——大量水、饱和NaHCO3溶液、水 （3）受碱腐蚀致伤——大量水、2%醋酸、水； （4）受溴腐蚀致伤——可用苯或甘油洗伤口，再用水洗

（5）吸入氯气、氯化氢等有毒气体——可吸入少量酒精或乙醚的蒸气解毒 （6）受苯酚腐蚀致伤——用酒精清洗

（7）吸入CO、H2S等气体身体不适时——室外呼吸 （8）氨气、溴中毒时——不可进行人工呼吸 二、易错实验知识

判断下列说法中正确的是

A、向铜锌稀硫酸原电池中加入K2Cr2O7或高锰酸钾晶体或10%H2O2会增强放电效率 B、将海带灰浸出液过滤后加入过量的氯水或H2O2以保证将I全部氧化为I2。 C、向某物质的水溶液中加入茚三酮变紫色，则该物质一定是蛋白质

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E、乙醇与浓硫酸共热至170℃，将制得的气体通入酸性KMnO4溶液来检验制得气体是乙烯

F、在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起 始温度，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度

G、用标准酸液、甲基橙试液、pH计、滴定管（酸式和碱式）、锥形瓶、蒸馏水即可完成某一未知浓度氨水 的电离度的测定实验

H、淀粉水解后的溶液中加银氨溶液并水浴加热，根据是否有光亮的银产生可判断水解产物中是否有 葡萄糖。

I、卤代烃水解后的溶液中加硝酸酸化的硝酸银溶液，根据生成沉淀的颜色可判断卤素元素的种类。 J、将0.1mol·LFeCl3和0.1mol·L等体积混合后充分反应，再加入苯酚溶液后会显紫色。 K、氨基酸在特定的PH时其溶解度最小，可通过调节溶液PH的方法分离氨基酸 L、氨基酸熔点较高是因为分子内形成了内盐 三、分析物质组成的研究方法 质谱法：确定有机物相对分子质量

氢核磁共振法：确定有机物有几种环境的氢及该类氢的相对多少 红外光谱法：确定有机物基团（官能团）

元素分析仪：确定有机物中是否含C、H、O、N、S、Br等元素 原子吸收光谱仪：测定物质中的金属元素 同位素示踪法：是研究化学反应历程式的重要方法

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/oru5.html