有机化学实验二 熔点的测定及温度计的校正

熔点的测定及温度计的校正

有机化学实验二 熔点的测定及温度计的校

正

09094036

09生物 王世佳

一、 实验目的

1、进一步加深对物质熔点概念的了解

2、掌握简单的玻璃工技巧，熟悉熔点浴的有关操作

3、了解几种常见有机化合物的熔点，熟悉用图表校正温度计

二、 实验所需器材及药品

毛细管，长玻璃管，提勒管，酒精灯，温度计，表面皿

苯甲酸固体，萘粉末，粗乙酰苯胺，乙酰苯胺晶体，石蜡油（做浴液）

三、 实验原理

熔点的严格定义，应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定压力下，固液两态之间的变化时非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1℃。如该物质含有杂质，根据拉乌尔定律，在一定的压力和温度下，在溶剂中增加溶质的物质的量，导致溶剂蒸汽分压降低，因此该化合物的熔点必较纯粹者为低，熔程也较长。这对鉴定纯粹的固体有机化合物来讲具有很大的价值，同时根据熔程长短又可以定性看出该化合物的纯度。

固液平衡不是一个温度点，因此在测量时，应记下样品开始塌落并有液相（俗称出汗）产生时（初溶）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，即为该化合物的熔程。要注意，在初溶前是否有萎缩或熔化、放出气体，以及其他分解现象。例如一物质在120℃时开始萎缩，在121℃时有液滴出现，在122℃时全部液化，应记录如下：熔点121—122℃，120℃时萎缩。

熔点测定，至少要有两次重复的数据。每一次测定都要用新的熔点管另装样品，不能将已测过熔点的熔点管冷却，使其中的样品固化后再作第二次测定。 如果要测未知物质的熔点，应先对样品粗测一次。加热速度可以稍快，知道大致的熔点范围后，待余温冷却至熔点一下约三十度左右，再取另一根装样的熔点管

熔点的测定及温度计的校正

作精密的测定。

熔点测好后，温度计的读数须对照温度计校正图进行校正。

四、 实验步骤及现象

熔点的测定及温度计的校正

五、讨论

1、在烧制熔点管时，将毛细管放在火焰尖端处容易将毛细管烧弯，应将毛细管放在火焰根部，旋转着加热，使毛细管受热封口。

2、装样品时量不要太大，2—3mm即可，太多的样品完全溶解所需的时间长。

3、加热时注意要注意酒精灯的火焰，太小会影响加热速度，可用镊子修正。

六、思考题

2、测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？

（1） 管壁太厚。

热传导时间长，会产生熔点偏高

（2） 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

会导致样品泄漏或与浴液混合，熔点偏低

（3） 熔点管不洁净。

样品中有杂质，熔程变长

（4） 样品未完全干燥或含有杂质。

熔程变长，熔点降低

（5） 样品研得不细或装得不紧密。

产生空隙，则不易传热，造成熔程变大

（6） 加热太快。

来不及观察样品的熔解现象，熔点偏高

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