药物分析实验安排

药物分析实验安排

星期 上午 一 二 07药物制剂 张云 吴虹 三 四 五 六 08药物日 07药制剂 学 吴虹 刘丛彬 吴虹 王丹 下午 09药学专升本3班 周安 张群英 08制药工程2班 周安 张云 07制药工程2 周安 汪电雷 09药学专升本2班 汪电雷 张云 08制药工程1班 07制药工程1班 周安 王丹 09药学专升本1班 张群英 张勇 07药检与监管 吴虹 王丹 葡萄糖杂质检查07，08制药 阿司匹林肠溶片的分析08制药 异烟肼的分析07，08制药 维生素AD胶丸VA测定 维生素C片的分析07，08制药 双波长法测定复方磺胺甲唖唑片含测07，08制药 头孢氨苄胶囊的含量测定 地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查08制药 复方乙酰水杨酸片含量测定（考核）07，08制药 其它班九个实验都开

实验二 柏努利实验

一、实验目的

1、通过实测静止和流动的流体中各项压头及其相互转换，验证流体静力学原理和柏努利方程。

2、通过实测流速的变化和与之相应的压头损失的变化，确定两者之间的关系。

二、基本原理

流动的流体具有三种机械能：位能、动能和静压能，这三种能量可以互相转换。在没有摩擦损失且不输入外功的情况下，流体在稳定流动中流过各截面上的机械能总和是相等的。在有摩擦而没有外功输入时，任意两截面间机械能的差即为摩擦损失。

流体静压能可用测压管中液柱的高度来表示，取流动系统中的任意两测试点，列柏努利方程式：

2u12Pu2p1Z1g???Z2g??2??hf

2?2?22对于水平管，Z1=Z2，则 u1?p1?u2?p2??h

f2?2?若u1=u2, 则P2u2 , p1

三、实验装置及仪器

图2－2 伯努利实验装置图

装置由一个液面高度保持不变的水箱，与管径不均匀的玻璃实验管连接，实验管路上取有不同的测压点由玻璃管连接。水的流量由出口阀门调节，出口阀关闭时流体静止。

四、实验步骤及思考题

1、

关闭出口阀7，打开阀门3、5，排出系统中空气；然后关闭阀7、3、5，观察并记录各测压管中的液压高度。思考：所有测压管中的液柱高度是否在同一标高上？应否在同一标高上？为什么？

将阀7、3半开，观察并记录各个测压管的高度，并思考：

（1）A、E两管中液位高度是否相等？若不等，其差值代表什么？ （2）B、D两管中，C、D两管中液位高度是否相等？若不等，其差值代表什么？ 将阀全开，观察并记录各测压管的高度，并思考：各测压管内液位高度是否变化？为什么变化？这一现象说明了什么？

2、

3、

五、实验数据记录

. 液柱高度 A B C D E 阀门

关 闭

半 开

全 开

实验一 流体流型的观察与测定

一、实验目的

1、 观察流体在管内流动的两种不同型态，加强层流和湍流两种流动类型的感性认识； 2、掌握雷诺准数Re的测定与计算； 3、测定临界雷诺数。

二、基本原理

雷诺（Reynolds）用实验方法研究流体流动时，发现影响流动类型的因素除流速u外，还有管径（或当量管径）d，流体的密度ρ及粘度μ，由此四个物理量组成的无因次数群Re的值是判定流体流动类型的一个标准。

Re?du?? （1－1）

Re<2000~2300时为层流，Re>4000时为湍流，2000

从雷诺数的定义式来看对同一个仪器d为定值，故u仅为流量的函数。对于流体水来说,ρ、μ几乎仅为温度的函数。因此确定了水的温度及流量，即可计算雷诺数。

注意：

雷诺实验要求减少外界干扰，严格要求时应在有避免震动设施的房间内进行。如果条件不具备，演示实验也可以在一般房间内进行。因为外界干扰及管子粗细不均匀等原因，层流的雷诺数上界达不到2000，只能达到1600左右。 颜色水层流时红墨水成一直线流下，不与水相混。 湍流时红墨水与水混旋，分不出界限。

三、实验装置及仪器

试验装置如图1－1所示，液面保持一定高度的水箱与玻璃测试管相连，水箱上放

水箱 溢流 玻璃 进水

试验管 出水阀 有颜色水瓶，测试管上安有带针头的胶塞，用出口阀调节流量，用转子流量计测定流量。试验时水由高位水箱进入玻璃管，槽内水由进水管供应，槽内设有进水稳流装置及溢流箱用以维持平稳而又稳定的液面，多余之水由溢流管排入水沟。

图1－1 雷诺实验装置

四、实验步骤

1、检查针头是否堵塞，颜色水是否沉淀。 2、向水箱内注水。

3、打开出口阀，排除实验管中的气体。

4、开启上水阀，使高位槽充水至产生溢流时关闭（若条件许可，此步骤可在实验前数小时进行，以使高位槽中的水经过静置，消除旋流，提高实验的准确度）。

5、开颜色水阀，使颜色水由针头注入玻璃试验管。

6、逐步开大排水阀，观察不同雷诺数时的流动状况，并把现象记入表中。 7、做两种情况下的对比实验：

（1）关闭高位槽的进水阀，保持液面平静，从观察的玻璃管中，测取管中水流从层流转变为湍流时的Re临界值。注意，此时液面虽平静，但液面的高度是在缓慢下降的。

（2）开启高位槽的进水阀以保持槽中液面高度不变，但此时液面是不平而有波动的，测取此时的Re临界值，并分析和比较两种情况下的实验结果。

8、观察层流时流体质点的速度分布。层流时，由于流体与管壁间的摩擦力及流体内摩擦力的作用，管中心处流体质点速度最大，愈靠近管壁速度愈小。因此，静止时处于同一横截面的流体质点，开始层流流动后，由于速度不同，组成了旋转抛物面（即由抛物线绕其对称轴旋转形成的曲面）。先打开红墨水阀门，使红墨水扩散为团状。再稍稍开启排水阀，使红墨水缓慢随水运动，则可观察到红墨水团前端的界限，形成了旋转抛物面。

五、思考题

1、 影响流动形态的因素有哪些？ 2、 如果管子是不透明的，不能直接观察管中的流动形态，你可以用什么办法来判断流

体在管中的流动形态？

3、 有人说可以只用流速来判断管子中的流动形态，流速低于某一个具体数时是层流，

否则是湍流，这种看法对吗？在什么条件下可以只由流速来判断流动形态？ 4、 研究流动形态有何意义？

实验五 传热系数的测定

一、实验目的

1、通过实验掌握总传热系数K和传热膜系数α的测定方法；

2、通过实验提高对α关联式的理解，了解工程上强化传热的措施； 3、测定流体在圆形直管内作强制湍流时的传热准数方程式。

二、基本原理

1.总传热系数的测定 根据传热速率方程式：

Q?KA?tm （5－1）

如果实验设备保温良好,系统的热损失可忽略不计, 根据热量衡算式得得热负荷Q

Q?qv?cp?to?ti? （5－2）

则

K?Q （5－3） A?tm?tm?to?ti （5－4）

Ts?tilnTs?to式中：

K——传热系数，W/m2.K ρ——流体的密度，m3/kg

3A——换热器的传热面积，m2 qv——流体的体积流量, m/s

Q——传热量,W CP——流体的恒压热容，J/kg.K Ts——水蒸气的温度，K t i 、to——冷流体的进、出口温度，K

?tm——传热对数平均温度差

2.传热膜系数的测定

流体与壁面的对流传热可由牛顿冷却定律表示

Q =αA（Tw－t） （5－5）

A——传热面积（内管外表面积），m2

Tw——传热管的外壁面平均温度，K α——对流传热系数，W/m2.K

在实验中只要已知管壁的平均温度和流体的平均温度t，即可计算出传热膜系数α的值。

3.传热准数方程的测定

当流体在圆形直管内强制湍流时的对流传热准数关联式为：

Nu = C Rem Prn （5－6） 其中

Nu??Cp?l，Pr? ??对于同一物系的实验，当控制换热器冷流体的进出口温度基本保持不变时，Prn也可以

视为常数，因此有

NuPnr?CRe （5－7）

m这样就简化成单变量方程。两边取对数，得到直线方程：

?lgC?mlgRe （5－8） Prn在双对数坐标系中作图，直线斜率即为方程的指数m, 由纵轴上的截距即可求得C。可得出流体在圆形直管内作强制湍流的Dittus－Boeiter关联式

lg Nu?0.02R3e0.8nPr （5－9）

Nu式中 n = 0.4（流体被加热）

n=0.3（流体被冷却）

三、实验装置

本实验中的换热器为套管式，内管为φ24×2mm的铜管，有效管长1000mm。实验装置如图5.1所示。

实验选用空气为冷流体，水蒸汽为热流体。空气来自鼓风机，经转子流量计测量流量、温度计测量温度后，进入换热器管程，换热后在出口处测量其出口温度。水蒸汽来自蒸汽发生器，经蒸汽调节阀调节至一定压力后进入换热器的壳程，并在入口处测量其压力，与冷空气换热后冷凝水经疏水阀排至地沟。

四、实验步骤

1、 开启空气压缩机，使气体充满压缩空气罐，并用调节阀将气量调节至实验范围内；

2、 缓慢开启蒸汽调节阀，用旁路排出蒸汽管道内积存的冷凝水，用放气阀排尽夹套内

的空气；

3、 缓慢地调节蒸汽阀，使蒸汽压力维持在实验值，稳定一段时间后读取水蒸气压力表

读数、气量以及气体的进出口温度；

4、 改变空气流量和水蒸气压力，测定4～5组数据。调节蒸汽阀的过程中，注意仪表

的滞后性，待过程稳定后方可记录数据。

五、数据处理

1、原始数据记录表 装置编号

冷流体 热流体 序号 P压力 /MPa 1 2 3 4 T温度 /℃ 流量 L／h t进 t出 温度 / ℃ 壁温Tw /℃

六、思考题

1． 本实验中冷流体和蒸汽的流向对传热效果有什么影响？

2． 为什么实验开始时必须首先排尽夹套里的不凝性气体以及积存的冷凝水？ 3． 实验中铜管壁面温度是接近水蒸气温度还是接近空气的温度？为什么？ 4． 在实验中，有哪些因素影响实验的稳定性？

5． 影响传热系数K的因素有哪些？如何强化该传热过程？

实验八 板式塔精馏实验

一、实验目的

1、了解筛板式精馏塔的结构与流程； 2、熟悉筛板式精馏塔的操作方法；

3、测定全回流及部分回流时塔的单板效率、全塔效率。

二、基本原理

精馏是最常见的分离液体混合物的单元操作。在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇—水系统。 1．维持稳定连续精馏操作过程的条件

（1）根据进料量及其组成、分离要求，严格维持塔内的物料平衡

总物料平衡 F=D+W （8－1） 各组分的物料平衡 FxF = DxD + WxW （8－2）

塔顶采出率

DxF?xW （8－3） ?FxD?xW 若F＞D+W，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若F＜D+W，会引起塔釜液面下降，最终导致破坏精馏塔的正常操作。若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔顶也不能获得合格产物。 （2）精馏塔的分离能力

在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。

（3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况

1） 严重的液沫夹带现象 2） 严重的漏液现象 3） 溢流液泛 2．灵敏板温度

一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如R、xF、F、采出率等发生波动时)，全塔各板上的组成发生变化，全塔的温度分布也发生相应的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反应最灵敏，故称它们为灵敏板。灵敏板温度的变化可预示塔内的不正常现象的发生，可及时采取措施进行纠正。

3．塔效率 （1）全塔效率

全塔效率是板式塔分离性能的综合度量，一般由实验测定。

E?NT （8－4） N式中NT、N分别表示达到某一分离要求所需的理论板数和实际板数。NT由已知双组分

物系的汽液平衡关系，通过实验测得的塔顶产品组成xD、料液组成xF、进料热状态q、残液组成xW、回流比R等，即能用图解法、逐板计算法等求得。由于板式塔内各层塔板上的气液相接触状况并不相同，每层塔板效率不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它反映了塔板结构、物系性质、操作状况对塔分离能力的影响，一般由实验测定。

（2）单板效率EM

是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后组成变化的比值。

气相板效率：EmV,n?液相板效率：EmV,nyn?yn?1 x n? 1 ?yn?yn?1nyn?1xn?1?xnxn ??xn?1?xnyn 图8－1 第n板的组成

一、 实验装置

图8－2 精馏实验装置

实验装置为一小型筛板塔，共有15（或16）层筛板，板上开有2毫米筛孔8个，塔径D0=50mm，板间距L=100mm, 堰高h=10mm, 塔体部分上中下各装有一玻璃段，用以观察塔板上气泡接触情况和回流情况。塔底有一加热釜，装有液位计、压力表、加料接管和釜液取样口，塔顶有一蛇管式冷凝器，冷却水走管内，蒸汽在管外冷凝，冷凝液可由塔顶全部回流，也可以由塔顶取样管将冷凝液（馏出液）全部放出。另外，加热釜装有2KW电炉丝，用TDGC—1/0.5型调压器控制点加热量，亦即塔内上升蒸汽量。塔顶和釜底的温度用铂电阻温度指示仪记录。

四、实验步骤

1．全回流

（1） 配制浓度15%~20%(用酒精比重计测)的料液加入釜中，至釜容积的2/3处。 （2） 检查各阀门位置，启动仪表电源，再启动电加热管电源，调节加热电压为150V～180V，给釜液缓缓升温。若发现塔内液沫夹带过量时，可将加热电压适当调低。

（3） 塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，流量调至40l/h左右，使蒸汽全部冷凝实现全回流。

（4） 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定约15～30min后，由塔顶取样管和塔底取样口用取样瓶接取适量试样，取样前应先取少量式样冲洗取样瓶一、二次。取样后用塞子将取样瓶塞严，并使其冷却到室温。塔板上液体取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取1ml左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中，各个样品尽可能同时取样。

2．部分回流

（1）在储料罐中配制一定浓度的酒精溶液（约10~20%）。

（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，开启进料泵（LMI电磁微量计量泵）电源，调节进料量至适当的流量。

（3）启动回流比控制器电源，调节回流比R(R=1~4)

（4）当流量、塔顶及塔内温度读数稳定后即可取样分析。 3．乙醇浓度的测定

（1）比重法。根据液体比重天平测定比重的方法，分别测出塔顶、塔底试样的比重。并由酒精组分－比重对照表查得酒精重量百分比浓度。测完的样品分别倒回回收瓶中。

（2）气相色谱法。 4．注意事项：

 （１）塔顶放空阀一定要打开。

 （２）料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。

 （３）部分回流时，进料泵电源开启前务必先打开进料阀，否则会损害进料泵。

五、实验记录

序号 压 kPa 1 2 釜温度，℃ 塔釜 塔顶 灵敏板 料液 流量，L/h 进料量 馏出量 回流量 釡液量 回流比 釜电压 组 成 馏出液 釜液 原料液 N板 N-1板 六、思考题

1． 精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？塔釜压力与哪些因素有关？ 2． 在精馏操作中，如果回流比等于或者小于最小回流比，是否表示精馏操作无法进行？ 3． 如果增加本塔的塔板数，在相同的操作条件下是否可以得到纯乙醇？为什么？ 4． 总板效率、单板效率、点效率有何不同？若测定部分回流时的效率需要测定哪些参

数？

5． 为什么一般可以把塔釜当成一块理论板处理？

实验九 干燥实验

一、实验目的

1、掌握干燥曲线和干燥速率曲线的实验测定方法，加深对干燥操作过程及其机理的理解；

2、了解干、湿球温度计的使用方法； 3、了解和分析影响干燥速率的因素。

二、实验原理

当温度较高的未饱和空气与湿物料接触时，存在气固间热量和质量的传递。根据干燥过程中不同期间的特点，干燥过程分为两个阶段。

第一阶段为恒速干燥阶段。在过程开始时，由于整个物料的湿含量较大，其内部的水分能迅速地达到物料表面。因此，干燥速率为物料表面上水分的气化速率所控制，故此阶段也称为表面气化控制阶段。在此阶段，干燥介质传给物料的热量全部用于水分的气化，物料表面的温度维持恒定（等于热空气湿球温度），物料表面处的水蒸气分压也维持恒定，故干燥速率恒定不变。

第二阶段为降速干燥阶段，当物料被干燥达到临界湿含量后，便进入降速阶段。此时，物料中所含水分较少，水分自物料内部向表面传递的速率低于物料表面水分的气化速率，干燥速率为水分在物料内部的传递速率所控制，故此阶段亦称为内部迁移控制阶段。随着湿含量逐渐减少，物料内部水分的迁移速率也逐渐减小，故干燥速率不断下降。恒速段的干燥速率和临界含水量的影响因素主要有：固体物料的种类和性质；固体物料层的厚度或颗粒大小；空气的温度、湿度和流速；空气与固体物料间的相对运动方式。

恒速阶段的干燥速率和临界含水量是干燥过程研究和干燥器设计的重要数据，本实验在恒定干燥条件下对浸透水的耐火砖进行干燥，测定干燥曲线和干燥速率曲线，目的是掌握恒速段干燥速率和临界含水量的测定方法及其影响因素。

物料的干燥速率U为单位时间物料表面上汽化的水分质量：

U??GCdXG?X （9－1）

??CSd?S?? 式中：U — 干燥速率，kg/m2.s

S — 干燥面积，m2 Δτ— 时间间隔，s GC — 绝干物料量，kg

ΔX —Δτ内气化的干基含水量

将干燥曲线（图9－1）中的数据换算成U与X间的关系，并进行绘制即可得干燥速率曲线（见图9－2）。

XUABCBADCDE?

EX

图9－1 干燥曲线 图9－2 干燥速率曲线

三、实验装置

实验装置为洞道干燥器，主要组成部分包括实验台、干燥室、电子天平、干/湿球温度计、电子计时器、热风装置和电源开关等。

图9－1 干燥实验装置图

四、实验步骤

1、 实验前检查电子天平能否正常工作，物料吊架是否与电子天平连接牢固，湿球温度计水盒内是否盛有足够的水；

2、 打开热风源开关，使干燥室内的温度升高，稳定20分钟，干湿球温度计不再变化后，开始实验；

3、 将吸足水分的被干燥物料轻放在物料吊架上，此时电子天平即显示出湿物料质量，同时开始计时；

4、 按照预先设定的失水量间隔（一般为0.2克），记录下湿物料质量与之相对应的时间，直至物料质量基本不再减少为止，整个操作过程应保持空气状态不变；

5、 将被干燥物料放入烘箱中于120℃下烘干1~2小时后取出，称量其重量作为绝干物料的质量。

二、 实验数据记录

序号 质 量（g） 时 间（s） 时间间隔（s） 1

2 3 4 5 6 7 8 9 10

六、思考题

1、 在很高温度的空气流中干燥，经过相当长的时间，是否能得到绝干物料？ 2、 测定干燥曲线和干燥速率曲线有何意义？

3、 影响干燥速率的因素有哪些？如何提高干燥速率？

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/onaa.html