实验三 苯甲酸和聚苯乙烯红外吸收光谱测绘

实验三 苯甲酸和聚苯乙烯红外吸收光谱测绘

一、目的要求

1. 学习和掌握制备红外光谱样品的操作方法——溴化钾压片法 2. 学习和掌握AVATAR 360 FTIR光谱仪的使用方法； 3. 初步学习红外光谱图的解析。 二、实验原理

物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此可对物质进行定性、定量分析。特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。

基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而推断未知物的结构。 三、仪器和试剂

仪器：AVATAR 360 FTIR光谱仪（Nicolet）；压片机；玛瑙研钵；红外干燥箱。

试剂：苯甲酸；无水乙醇；溴化钾；聚苯乙烯薄膜 四、实验步骤

1. 测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法：取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀，并将其在红外灯下烘10min左右。用不锈钢钥匙取少量样品至压模内，放入压片机加压成透明薄片（同时按上述操作制备溴化钾背景薄片）。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，测绘红外吸收光谱。。

2. 测绘聚苯乙烯的红外吸收光谱：将聚苯乙烯薄膜展平于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，测绘红外吸收光谱。 五、结果处理

解析苯甲酸及聚苯乙烯薄膜的红外吸收光谱图。指出各谱图上主要吸收峰的归属。 六、问题与讨论

1. 红外分光光度计与紫外可见分光光度计在光路设计上有何不同？为什么？ 2. 试样含有水份时，对红外吸收光谱分析有何影响？如何消除？ 3. 压片法对KBr有哪些要求？

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