IRAffinity-1s红外分光光度计校验操作程序

更新时间:2023-10-03 20:30:01 阅读量: 综合文库 文档下载

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目的:建立IRAffinity-1S红外分光光度仪校验操作程序和方法,以确保IRAffinity-1S红外分光光度仪的正常使用。

范围:适用于IRAffinity-1S红外分光光度仪的校验。

职责:操作人员应严格按本校验操作程序进行正确操作和校验,以提供准确可靠的校验结果,确保仪器的正常使用。

1 校验项目与技术要求

1 .1 波数准确度与波数重现性

检定项目 波数准确度 波数重现性 1.2 分辨率

聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。 1.3 100%线的平直度:≤4%透光率。 1.4 噪声:≤1%透光率。

2 检定条件

2.1 标准物质:聚苯乙烯薄膜(厚度0.03~0.05mm),其吸收带的波数值见下表: 序号 1 2 3 波数(cm—1) 3027.1 2850.7 1944.0 序号 4 5 6 波数(cm—1) 1801.6 1601.4 1583.1 序号 7 8 9 波数(cm—1) 1154.3 1028.0 906.7 波数范围(cm—1) 4000~2000 2000以下 4000~2000 2000以下 允差(cm—1) ≤±5 ≤±1 ≤4 ≤2 2.2 环境条件: 仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。室内应清洁,无腐蚀性气体,无强电磁场干扰。室温0~30℃;相对湿度≤65%;供电电源;电压为AC(220±22)V,频率为(50±1)Hz。

3 校验方法

3.1 波数准确度与波数重现性校验方法

3.1.1校验方法:以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。将聚苯乙烯薄膜插入样品架中,以常用的扫描参数进行全波段扫描,重复扫描三次,将其吸收带数据打印下来,读取所对应的各吸收带的波数值。 3.1.2波数准确度(△υ)的计算:

1n??△υ=??i??r

ni?1式中:υi为波数测得值; υr为参考波数的数值; n为测量次数。 3.1.3 波数重现性(R)的计算: R=υmax—υmin

式中:υmax为波数测得值的最大值; Υmin为波数测得值的最小值。

3.2 分辨率的检定方法

以适当的扫描速度对聚苯乙烯薄膜全波段扫描,观察其红外光谱,在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。

3.3 100%线平直度的校验方法

调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,以快速扫描速度扫描全波段,其100%线的偏差应小于4%透光率。

3.4 噪声的校验方法

调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,在1000cm-1处定波数连续扫描5min,其最大噪声(峰-峰值)应小于1%透光率(水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。

4 校验结果处理和校验周期

4.1 校验结果:校验的全部项目均应符合技术要求的即判为合格,方可使用。 若个别指标达不到要求,确难以维修而又不影响定性、定量结果准确性者,可作为准用品。

4.2 校验和检定周期:

4.2.1 校验周期(即为公司自校):在正常使用情况下,每3个月必须按校验项目与技术要求进行校验一次。在使用过程中,若出现异常情况时应随时对仪器进行校验,经校验符合要求后方可继续使用。

4.2.2 检定周期:在正常使用情况下,每年必须由相关的检定机构对仪器进行检定一次。在使用过程中,如出现严重的异常情况或经检修、更换主要零件,必须经相关的检定机构进行检定符合要求后,方可使用。

5 附件

5.1 红外分光光度仪校验记录

6 变更历史 前版文件编号 现版文件编号 变更内容

IRAffinity-1S红外分光光度仪校验记录 №: 仪器型号 仪器编号 校验依据 1校验项目和技术要求 1 .1 波数准确度与波数重现性

校验项目 波数准确度 波数重现性

1.2 分辨率

在聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。

1.3 100%线的平直度:≤2%透光率。 1.4 噪声:≤1%透光率。

2 校验条件

2.1 标准物质:聚苯乙烯薄膜(厚度0.03~0.05mm),其吸收带的波数值见下表: 序号 1 2 3 2.2 环境条件

仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。室内应清洁,无腐蚀性气体,无强电磁场干扰。室温15~30℃;相对湿度≤65%;供电电源;电压为AC(220±22)V,频率为(50±1)Hz。

3 校验

3.1波数准确度与波数重现性检定:

3.1.1校验方法:以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。将聚苯乙烯薄膜插入样品架中,以常用的扫描参数进行全波段扫描,重复扫描三次,将其吸收带数据打印下来,读取所对应的各吸收带的波数值。

SOPQC-JY019-00 校验温度 相对湿度 校验日期 ℃ % 波数范围(cm—1) 4000~2000 2000以下 4000~2000 2000以下 允差(cm—1) ≤±4 ≤±2 ≤4 ≤2 波数(cm—1) 3027.1 2850.7 1944.0 序号 4 5 6 波数(cm—1) 1801.6 1601.4 1583.1 序号 7 8 9 波数(cm—1) 1154.3 1028.0 906.7 IRAffinity-1S红外分光光度仪校验记录 №:

3.1.2 校验记录:

1波数准确度(△υ)=n序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 校验结论 校验人/日期 ??i??r i?1n??波数重现性(R)=υmax—υmin 准确度误 重现性误 差(cm-1) 差(cm-1) 聚苯乙烯薄膜标准吸收带波数 (cm-1) 3027.1 2850.7 1944.0 1801.6 1601.4 1583.1 1154.3 1028.0 906.7 重复扫描三次结果(cm-1) (1) (2) 复核人/日期 (3) 3.2 分辨率:

3.2.1 校验方法:在聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在3110~2850 cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm-1与谷2870m-1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm-1与谷1583cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。

3.2.2 校验记录: 3110~2850 cm-1范围7个吸收带 2924cm-1和2851m-1分辩深度 1601cm-1与1583cm-1分辩深度 校验结论 校验人/日期 复核人/日期 3.3 100%线的平直度:

3.3.1 校验方法:调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,以快速扫描速度扫描全波段,其100%线的偏差应小于4%透光率。

3.3.2 校验记录: 最高处与最低处之间的距离(透光率) 校验结论 校验人/日期 复核人/日期

IRAffinity-1S红外分光光度仪检定记录 №:

3.4 噪声:

3.4.1 校验方法:调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,在1000cm-1处定波数连续扫描5min,其最大噪声(峰-峰值)应小于1%透光率(水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。

3.4.2 校验记录: 最大噪声(透光率) 校验结论 校验人/日期 4 检定结论及评价 校验评价 校验结论 评价人/日期:

复核人/日期 有效期至 5 偏差

5.1 要求:在校验过程中若出现任何偏差和异常情况,都必须及时、详细的记录,并描述偏差产生的原因及采取的措施。 5.2偏差和处理记录: 有无偏差产生 偏差描述 原因分析 采取的措施 有 □ 无 □ 记录人/日期 复核人/日期

IRAffinity-1S红外分光光度仪检定记录 №:

3.4 噪声:

3.4.1 校验方法:调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,在1000cm-1处定波数连续扫描5min,其最大噪声(峰-峰值)应小于1%透光率(水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。

3.4.2 校验记录: 最大噪声(透光率) 校验结论 校验人/日期 4 检定结论及评价 校验评价 校验结论 评价人/日期:

复核人/日期 有效期至 5 偏差

5.1 要求:在校验过程中若出现任何偏差和异常情况,都必须及时、详细的记录,并描述偏差产生的原因及采取的措施。 5.2偏差和处理记录: 有无偏差产生 偏差描述 原因分析 采取的措施 有 □ 无 □ 记录人/日期 复核人/日期

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