小分子水尺寸的17ONMR检测方法

小分子水尺寸的17ONMR检测方法

1. 水分子团簇尺寸

研究发现：液相中水分子并非一个个独立存在，而是靠氢键作用形成水分子簇。根据组成团簇结构的水分子个数多少，定性分为相对大小尺寸的水分子团簇。 2. 测试原理

任何一种光谱的吸收或者发射并不是出现在某一确定的频率，而是呈现了具有一定宽度的分布。光谱线的宽度用半极大强度处的全宽 (在下文中简称为谱线宽)来度量。分子在任何一个能级上都具有一定的寿命，否则不会产生光谱，根据不确定关系可推导出， 核磁共振谱线宽主要受到横向弛豫过程的影响，由于横向弛豫过程是邻近核之间自旋状态的交换，而水的团簇结构越大，氧核或氢核与邻近核之间自旋状态的交换就越快，样品恢复到平衡态所需要的时间就越短，谱线就越宽。因此，利用核磁共振谱线的宽度可以反映液态水团簇结构的平均相对大小，谱线越宽，团簇越大；谱 线越窄，团簇越小。（参见：《环境科学学报》，2004年1月第24卷第1期，“用17O核磁共振研究液态水的团簇结构”）。 3. 仪器

400MHz 以上全数字化核磁共振谱仪，测试温度5-25℃之间；探头：5mm

17

O探头。

4. 试剂

分析纯的重水（D2O）试剂。 5. 操作步骤

（1） 在 “new”命令新建C13CPD实验；

（2） “getprosol”命令读取C90度脉冲参数，脉冲选择“aring2”； （3） “edasp”命令编辑通道配置，F1通道选为目标核O17，F2通道关闭，

点击“Default”、“Save”；

（4） “sw”命令将谱宽设为200ppm，“o1p”命令将中心频率设为0； （5） “topshim”命令自动匀场，然后“atmm”命令手动调谐：先大幅调

tunning，寻找移动幅度最大的峰，调到中心红线处，File-Save Position-Exit，然后atma命令自动调谐；

（6） “rg”命令将增益设为32；

（7） “wpar”将该方法保存为自定义方法“O17” （8） 打开空压机；

（9） 新建实验，选择自定义实验“O17”；

（10）将标准样品（10òO，90%H2O）放入磁体，“atmm”命令自动调谐，

“topshim tunea”命令自动匀场，关掉“SWEEP”；

（11）弹出标准品，将待测样品放入磁体；

（12）“zg”命令开始采集，系统弹出非标准实验警告信息，点击“OK”

并输入管理员密码，数据采集开始。

（13）依次输入命令“efp”、“apk”、“abs”、“.all”命令处理谱图； （14）标准目标峰的化学位移；量取半峰宽值；

6. 计算方法

每个样品测量三次，取平均值，作为本样品的测试结果。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/ofzt.html