实验十三、水的硬度测定

实验十三、水的硬度测定

一 实验目的

1．掌握EDTA滴定法测定总硬度的原理和方法。 2．了解硬度的表示和计算。

二 实验原理

水的硬度主要是由于水中含有钙盐和镁盐，其他离子如铁、铝、锰、锌等也形成硬度，但一般含量甚微，在测定硬度时可以忽略不计。 硬度是工业用水、生活用水中常见的一个质量指标。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐加热被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度，而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。由钙离子形成的硬度称为钙硬，由镁离子形成的硬度称为镁硬。测定水的硬度实际上就是测定水中钙离子和镁离子的含量。

水的硬度一般采用配位滴定法，即在pH＝10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T做为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2?、Mg2?，直至紫红色变蓝绿色为终点，但为避免其它金属离子的干扰，需根据不同的水质加入不同量的掩蔽剂。天然水和自来水中含有大量Ca2?、Mg2?，少量的Fe3+，而A13+、Mn2+、Cu2+量很少，只需加入2—5mL三乙醇胺即可。测定工业用水的硬度时，Fe3+、 A13+、、和少量的Mn2+等干扰离子可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、 Mn2+、Zn2?可选用5％Na2SNa2s、1％盐酸羟胺来掩蔽。

关于硬度的计算，各国对水的硬度的表示方法各有不同，其中德国硬度是较早的一种，也是我国采用较普通的硬度单位之一，它以度数（?）计，1度相当于每升水中含有10mgCaO，也有国家采用以CaCO3的质量浓度来表示水的硬度。两种硬度表示如下：

总硬度（德国度，10mgCaO?l?1)＝

?cV?EDTA?MCaOV水样3 ?1000

总硬度(以CaCO3计，mg?L?1)＝

?cV?EDTA?MCaCOV水样?1000

一般认为，水的总硬度(以CaCO3计)在140mg?L?1以上为硬水，我国生活饮用水水质标准规定总硬度(以CaCO3计)不应超过450 mg?L?1。 三．仪器和药品

1．仪器：酸式滴定管、分析天平、锥形瓶、表面皿、烧杯（100mL）、容量瓶（250mL）、移液管（25mL）。 2.药品：EDTA标准溶液（0.02mol?L?1)、NH3?H2O?NH4CL缓冲溶液

（pH?10），NaOH?10%?、钙指示剂、铬黑T指示剂。

四．实验步骤

1．总硬度的测定

准确吸取水样100 mL于锥形瓶中，加入5mLNH3?H2O?NH4CL 缓冲溶液，摇匀。再加入越0.01g铬黑T固体指示剂，再摇匀，此时溶液成酒红色，以0.02mol?L?1 EDTA标准溶液滴定成纯蓝色，即为终点。 2. 钙硬的测定

量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加4mL NaOH?10%?溶液，摇匀，再加入约0.01g钙指示剂，再摇匀。此时溶液成淡红色。用0.02mol?L?1 EDTA标准溶液滴定成纯蓝色，即为终点。 3. 镁硬的测定

由总硬度减去钙硬即得镁硬。

五．思考题

1.如果对硬度测定中水的数据要求保留两位有效数字，应如何量取100mL水样？

2.用EDTA法怎么测定水的总硬度？用什么指示剂？产生什么反应？终点变色如何？试液的pH值应控制在什么范围？如何控制？测定钙硬又如何？ 3.如何人得到镁硬？

4. 用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？

5.当水样中镁离子含量低时，以铬黑T作指示剂测定水中钙和镁离子的总量，重点不明晰，因此常在水样中先加入少量MgY2_配合物，再用EDTA滴定，重点就敏锐。这样做对测定结果有无影响？说明其原理。

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