UDK159中文操作手册

更新时间:2024-06-10 19:41:01 阅读量: 综合文库 文档下载

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UDK159 自动蒸馏&滴定装置操作手册

VELP公司感谢您选择UDK159产品,全自动蒸馏滴定装置。

UDK159根据凯氏定氮法的原理,用于食品和饲料行业中氮及蛋白质含量的测定,还可以应用于其他行业如:环境控制(水、污泥、土壤、润滑油中酚类及氮含量的测定)、化工行业及制药行业,符合AOAC、EPA、DIN和ISO的标准。 安全说明

在使用仪器之前,请仔细阅读操作手册

仪器表面较热,小心烫伤

请勿将仪器当垃圾处理

此仪器只供实验室应用,如果在使用过程中,未按照操作说明进行发生仪器损坏,厂家拒绝承担一切后果。 安全提示

为了防止触电、火灾对人体造成伤害,在使用仪器之前,必须要采用基本的安全措施,具体如下: ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?

若未正确使用仪器或未按照操作手册的说明进行操作引起后果的,公司将不承担仪器使用的安全问题。

该仪器的生产和设计符合以下标准

? ? ?

确保液体溶液不要接触到电线及仪器内部的电器零件; 确保仪器上对应的数据线接到了相应的电源上;

更换电源线时,要保证新的电线和原始的电线有相同的特性,并且要接地; 当仪器发生故障时,请勿使用,及时联系就近的VELP服务中心;

根据测定过程中所使用的物质以及玻璃容器存在的危险性,采取有效的保护措施;

在加热和冷却阶段,测定管的温度会达到100℃,在蒸馏结束后,要用试管夹将测定管取出; 测定过程中使用的容器及物质要能承受仪器达到的温度(约100℃); 有关试剂处理的详细信息见第二章节“化学物质”; 仪器运行时,要将透明的保护门置于正确的位置; 按照操作手册中的说明对仪器进行清洗。

实验室检测和控制所用电气设备的安全要求 CEI EN 61010-1

实验室使用的电器设备要求 UL3101-1 加拿大电子行业法规的总要求 CAN/CSA-C22.2

厂家承诺:不断改进产品质量,在没有另行说明的情况下,保留对产品性能的修改权。

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目 录

1介绍 ............................................................................................................................................... 4

1.1部件 .................................................................................................................................... 4 1.2仪器描述............................................................................................................................. 5 2 化学物质....................................................................................................................................... 6

2.1 使用物质............................................................................................................................ 6 2.2 消解、蒸馏和滴定过程中产生的物质 ............................................................................ 7 3 拆卸与安装................................................................................................................................... 7

3.1 液压线路连接 .................................................................................................................... 7 3.2 电源的连接 ........................................................................................................................ 8 3.3 外部设备的连接 ................................................................................................................ 8

3.3.1 USB笔式驱动器 ................................................................................................... 9 3.3.2 打印机..................................................................................................................... 9 3.3.3 鼠标......................................................................................................................... 9 3.3.4 电脑......................................................................................................................... 9 3.3.5 分析天平 ............................................................................................................... 10 3.4基本操作........................................................................................................................... 11 4 菜单操作..................................................................................................................................... 11

4.1 快速指南.......................................................................................................................... 11 4.2 主菜单.............................................................................................................................. 12 4.3 分析 ................................................................................................................................. 13

4.3.1 冲洗....................................................................................................................... 14 4.3.2 空白....................................................................................................................... 15 4.3.3 单一蒸馏 ............................................................................................................... 16 4.3.4 连续蒸馏 ............................................................................................................... 19 4.4 归档 ................................................................................................................................. 22 4.5 方法 ................................................................................................................................. 26

4.5.1标准方法(1-30) ................................................................................................ 27 4.5.2 自定义方法(31到54) ..................................................................................... 28 4.5.3 氮的回收 ............................................................................................................... 29 4.6 检查 ................................................................................................................................. 30

4.6.1 手动检查 ............................................................................................................... 30 4.6.2 自动检查 ............................................................................................................... 31 4.6.3 诊断....................................................................................................................... 31

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4.7 设定 ................................................................................................................................. 35 4.8 校准 ................................................................................................................................. 37 4.9 维护 ................................................................................................................................. 38

4.9.1 滴定容器的清洗 ................................................................................................... 38 4.9. 2 NaOH、H3BO3溶液管和试剂过滤器的清洗及测定管连接头的更换 ............. 39 4.9.3 维修....................................................................................................................... 39 4.10指南 ................................................................................................................................ 40 5 操作控制..................................................................................................................................... 41

5.1 安全装置、信号和警示 .................................................................................................. 41

5.1.1 安全装置 ............................................................................................................... 41 5.1.2 贮存及溢出 ........................................................................................................... 41 5.1.3 警示和信息 ........................................................................................................... 42 5.1.4 断电....................................................................................................................... 43 5.2 蒸汽生产图 .................................................................................................................... 43 5.3 温度和流速对冷却水消耗的关系图 .............................................................................. 43 5.4 滴定终点图 ...................................................................................................................... 44 6 运行周期..................................................................................................................................... 45

6.1带滴定装置的分析 ........................................................................................................... 45 6.2 无滴定装置的分析 .......................................................................................................... 45 6.3 有滴定装置的Devarda’s分析 ........................................................................................ 46 6.4 无滴定装置的Devarda’s分析 ........................................................................................ 46 7 分析结束后的工作 ..................................................................................................................... 47 8维护 ............................................................................................................................................. 47

8.1日常维护........................................................................................................................... 48 8.2专门维护........................................................................................................................... 48

8.2.1周期性维护 ............................................................................................................ 49 8.2.2 必要时进行的操作 ............................................................................................... 50 8.3运输方法........................................................................................................................... 50 9 仪器停止运行 ............................................................................................................................. 51 10配件 ........................................................................................................................................... 51 11 备用零件................................................................................................................................... 52 12技术参数 ................................................................................................................................... 52 13承诺 ........................................................................................................................................... 54

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1介绍

蒸汽蒸馏主要用于实验室水不溶性液体或固体的分馏,在混合物中加入酸或者碱,离子达到平衡后,可用蒸馏法分离混合物或者去除溶液中的化学物质,即著名的凯氏定氮法,用于总氮含量的测定。凯氏定氮法具有高度的精确性和可重复性,常用于食品和饲料中氮及蛋白质含量的测定(标准方法)。

VELP在减少能耗、减小所占空间方面作了很大改善,以及在对分析样品的数量方面也做了很多方面的研究工作。

UDK 159蒸馏&滴定装置,采用电子控制的彩色触摸屏,用户可以简单的进行编程及参数的设定,如蒸馏时间、试剂用量(水、氢氧化钠、硼酸)、蒸汽量的调节(10%-100%)等,从而实现了蒸馏滴定的全自动化。UDK159 采用一整套的比色滴定(AOAC推荐方法)系统,实现了结果的精确性和准确性,分析可以在数分钟内完成,并自动储存,需要时可以通过U盘进行下载,或直接连接到电脑上,灵活性很大。应用方面也进行了优化,大大减少了分析时间,如:储存有30个预定义方法,用户可以添加另外的24种自定义方法。

注解:用户可以直接从触摸屏上浏览程序,用手写笔或鼠标选择相应的按钮。

1.1部件

拆开包装后,仔细检查仪器是否完整,下表是仪器包含的所有部件:

描述 编码 UDK159蒸馏滴定装置 F30200150 测定管?42×300mm A00001080 1 1 图片 数量 收集瓶250ml(只用于无滴定装置的蒸馏系统) 10001106 10000247 1 1 测定管取用夹 进口管 带传感器的管子: 水的进口管 氢氧化钠进口管 硼酸进口管 蒸馏残留物的出口管 排放管: 硅胶管?6×9mm 10000280 40000153 40001023 40001028 40000387 10000020 1 4 2 4

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PVC管?10×14mm 10001087 注解:操作手册放置于蒸馏滴定装置盒中,测定管不单独出售(见第十章节 配件)

保留抗震包装以便日后使用

1.2仪器描述

UDK159采用革命性的电子技术,实现了蒸馏滴定不同阶段的完全自动化,如单一试剂的添加、滴定过程、最终结果的计算机及蒸馏滴定残留液的排放等,具有很高的可靠性和安全性。

1——彩色触摸屏 12——滴定管 2——主开关 13——插口连接面板 3——维修门

4——滴定废液瓶(厂家不提供) 5——安全门 6——测定管安放杆 7——测定管安放压杆 8——测定管连接头

9——测定管连接头的塑料保护装置 10——连接滴定管的1/8聚四氟乙烯管 11——比色滴定容器

UDK159采用了创造性的材料、革命性的装置及先进的技术,具体如下: ?

仪器表面采用一种多聚物材料,可以很大程度地阻止分析使用的化学试剂的腐蚀作用,具有很大的耐用性。 ?

专利蒸汽发生器:以去离子水或蒸馏水为原料,可以连续、稳定地生产蒸汽,满足测定结果的可重复性,无需日常维护。蒸汽流速通过软件自动控制,根据用户的分析需求,可以选择快速和慢速蒸馏。 ?

首创性的钛金冷凝器:明显提高了蒸馏蒸汽和冷却水之间的热交换效率,节约了水资源,在每个样品分析过程中,屏幕显示所消耗水的体积。与玻璃冷凝器相比,具有很高的抵抗性。 ? ?

新型的防溅球管装置:在蒸馏过程中,可以有效防止高温及腐蚀性化学物质引发的危害。 首创性的内置比色滴定装置:完成整个过程的比色滴定。在滴定容器中安装有颜色检测装置,通过自动识别滴定容器中溶液颜色的变化,判断滴定终点。配置有精确度为每步2微升的滴定管,确保滴定结果的准确度和精确度。滴定容器的自动清洗可以大大减少维护的次数,为用户提供很大的方便。 ? ? ?

图表式的可触摸屏:拥有简单及用户友好界面,用户可以设置蒸馏滴定过程的所有参数。 仪器有6中不同的操作语言可选。

蒸馏滴定装置大大增加了数据储存容量,根据良好实验室操作规范的要求,可以通过USB及RS232连接到打印机、电脑、U盘连接到以太网进行测定样品所有数据信息的打印。也可以将装置连接到不同类型的分析天平上,避免样品重量在输入过程中发生错误。 ?

UDK159可以保证较高的安全标准:测定管不在位、分析结束后测定管的更换、安全门未关、试剂及冷却水缺乏时,都会提示不同的信号。采用的这种首创性的安全系统可以确保操作人员将测定管放在正确的位置,确保完全的安全,并且可以采用不同规格的测定管。 ?

在注重环保的区域,UDK159蒸馏滴定装置起着越来越重要的作用。在仪器停止运行时,冷却水自动切断,这样可以大大节约水资源的消耗,仪器外壳的材料由多聚物构成,可100%回收利用。

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UDK系列产品可以最大限度地节约能源,具有很大的可靠性。.

UDK159使用TEMSTM技术,在节约能源方面具有一定的特殊性: 时间:快速多次对样品进行分析,运行时无热量滞后;

能量:冷却水的消耗在15℃时仅为0.5L/min;仪器内部具有很好的保温作用; 资金:节约能量消耗,从而节约资金; 空间:紧凑的结构增加了实验室可利用的空间。

2 化学物质

2.1 使用物质

蒸馏滴定过程中使用的化学物质都具有潜在的危险性,因此必须妥善处理。

(1)接收溶液:为了获得准确和精确的实验结果,样品的制备是很必要的。样品的接收液是由4%的硼酸溶 液和混合指示剂组成。

接收液的配制:每1L 4%的硼酸溶液中加入10ml 的溴甲酚绿溶液和7ml的甲基红溶液。 仪器能够自动检测硼酸溶液颜色的变化。

注解:为了保证实验结果的准确性,建议将接收液在温度为10-15℃下暗光保存,为了能够得到一组相近的实验结果,要每两周配制一次接收溶液。

硼酸:4%溶液,在低温下,硼酸会发生结晶,使得硼酸溶液的浓度降低,可能会导致液压管路产生某些问题。人体摄入硼酸溶液时会产生恶心、呕吐及腹泻,但稀释后的硼酸常被用作食品防腐剂。 指示剂:溴甲酚绿和甲基红

指示剂溶液的配制:0.1g的溴甲酚绿溶于100ml的乙醇溶液中;0.1g的甲基红溶于100ml的乙醇溶液中。 将指示剂溶液储存在密闭的试剂瓶中,在4℃下避光保存(可使用棕色的试剂瓶密闭保存)

(2)氢氧化钠:为了避免反应过于强烈,VELP建议氢氧化钠的浓度为30-35%W/V,氢氧化钠对人体组织具有一定的腐蚀性,严重时可引起烧伤,因此要保护好皮肤和眼睛。溶液可以通过天平称量后,加入到水中配制而成。人体摄入氢氧化钠后,会引起呕吐、衰竭,也可能会发生紧张性的恐慌。

(3)滴定溶液:用0.1-0.2N的硫酸或盐酸滴定,滴定溶液浓度的选择取决于样品中氮的含量。VELP滴定管的最大容量为50ml。

消解过程中使用到的化学物质

(4)硫酸(96-98%):对人体组织有腐蚀性,可烧伤皮肤,因此要保护好皮肤和眼睛。对硫酸进行稀释时,当硫酸加入到稀释液中时,会产生大量的热以及会发生溶液外溅的危险。

(5)过氧化氢(30%W/W):能引起严重的烧伤。操作时可以佩戴眼镜和橡胶手套,避免与易燃物质接触,如:滴有浓缩液的已干燥的纸质、衣服等等,这些物质与过氧化氢接触后会引起燃烧。重金属及其盐类、灰尘、表面不规则的物体可能会引起过氧化氢的快速分解,产生一定量的氧气和压力。储存中的过氧化氢也会发生缓慢分解,因此盛过氧化氢的瓶子要盖上瓶盖,空瓶子必须用净水清洗。一旦接触到了过氧化氢,一定要立即用大量的水清洗。

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2.2 消解、蒸馏和滴定过程中产生的物质

(1)烟雾中包含的二氧化硫和三氧化硫:在消解过程中会产生大量的烟雾,烟雾中含有大量的二氧化硫和少量的三氧化硫,这些物质会强烈的刺激眼睛和呼吸道,引发咳嗽和不适。因此,必须用有效的设备去除,如:水循环泵JP、废液处理装置SMS(可对产生的气体进行中和)。

(2)蒸馏残留物(毒性催化剂):作为消解催化剂的有毒金属如汞、硒、铜等,在反应结束后,会残留在蒸馏废液中,因此,要采用合适的容器进行妥善处理。

(3)根据国家法律法规的要求,滴定残留液也应当用合适的容器妥善处理。

3 拆卸与安装

在打开仪器的包装之后,将其放置到实验室的桌子上或放在非易燃易爆的桌子上,距离墙面至少30cm便于仪器的通风。

注解:仪器重量为31kg,如果需要移动仪器,需要借助一定的设备。

仪器要靠近自来水龙头(最大水压为10bar),便于蒸馏过程的冷却,并且要靠近水槽,便于废液的排放。

仪器要求的自来水的流速是(取决于自来水的温度):30℃时1L/min;15℃时0.5L/min,且只需在蒸馏阶段供应水源,其它运行阶段,水源自动切断。

盛放氢氧化钠、水、硼酸溶液以及蒸馏滴定废液的容器要放在仪器的下面或者是仪器的背后。仪器不配有废液缸,因为它的体积要根据实际的需求来定。通常采用10L或20L的聚氯乙烯容器。

滴定试剂瓶要放在仪器的正确位置上,由于滴定试剂瓶的容量也是需要根据实际需要进行选择的,因此仪器也没有配套的滴定试剂瓶。

仪器配有专门的液压管,液压管路的连接具体可见仪器背后相应的标签。

3.1 液压线路连接

根据以下操作说明,将提供的液压管连接到相应的位置:

自来水进口(冷却水进口):用螺丝将白色和红色的管子连接到仪器和自来水龙头上,,打开自来水开关,调到最大的流速,获得充足的冷却水。自来水只在蒸馏过程中使用以便大大节约水源。

蒸馏水(去离子水、无氨水)的进口:蒸馏水用于生产蒸汽及样品的稀释。将黑色的管子连接到相应的储存管道上,并将管子连有液位传感器的一端插到盛放蒸馏水容器的底部。

氢氧化钠溶液进口(凯氏定氮分析要求浓度为32-35W/V):将白色管子连接到对应的储存管道上,氢氧化钠管子的连接不同于水和硼酸溶液管的连接,防止发生意外时对管道及内部的零件造成损伤。将管子连有液位传感器的一端插到盛放氢氧化钠容器的底部。

硼酸溶液进口(接收液的进口):接收液为加有混合指示剂的4%的硼酸溶液。将红色的管子连接到对应的储存管道上,并将管子连有液位传感器的一端插到盛放硼酸容器的底部。

自来水出口:用于排放蒸馏过程中的冷却水。将聚氯乙烯管(?10x14 mm)连接到对应的位置上,然后将管子的另一头放到水槽中用于排放。在蒸馏滴定过程中,要检查排放出的冷却水的流速。如果自来水的温度为15℃

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时,要确保出水口的最低流速是0.5L/min。

蒸馏废液的出口:蒸馏结束后,蒸馏后的废液要从测定管中排放出去,连接黑色的管子及相应的废液溢出检测系统。将管子连有液位传感器的一端插到测定管的底部,根据所使用测定管的规格调整液位传感器的高度。 小心:高温溶液

蒸汽的出口:用于排放蒸汽蒸馏器中的热水。蒸馏结束后,蒸馏器会将热水排放到蒸馏水收集容器中进行回收利用。将提供的硅胶管(? 6x9 mm)连接到对应的位置,然后将管子连有液位传感器的一端插到盛放蒸馏水的容器中。

滴定废液的出口:用于排放滴定容器中的残留废液。将聚氯乙烯管(?10x14mm)连接到相应的位置上,然后将管子的一端插入到废液缸中。滴定残留废液的排放主要靠重力进行,接收容器要放在仪器的下方。该容器可以通过调整准确定位。

注解:排放管不要没入到排放的废液中;

要将毛细管连接在滴定管上,且插入到滴定液试剂瓶的底部。 重要说明

将盛放蒸馏水、氢氧化钠、硼酸溶液的容器放在仪器的下方,以防发生倒吸。

氢氧化钠溶液的管道要一直保持充满的状态或者用其它溶液替代,实验结束后,可以放空或者清洗管道,防止氢氧化钠在与空气接触时形成晶体,堵塞管道,影响仪器的正常运行。

如果液位传感器未和相应的检测设备连接,仪器正常运行时,屏幕不显示补充试剂或者试剂溶液溢出的提示信息。

3.2 电源的连接

仪器电源连接前,要先关掉主开关,确保标签上要求的数值参数和电线所能承受的相一致。确保电线接地,将提供的电线连接到相应的电源上。仪器要求供应的电源是220-240v,50/60Hz。仪器的运行的电压和频率为230v, 50Hz。如果电源供应是220V,60Hz时,可以在菜单 Set up/ Frequency中选择正确的电源参数。(见章节4.7)

注解:仪器不使用时,要完全断开仪器和电源的连接,便于节约能耗; 当维修门打开时,电源供应自动切断。

3.3 外部设备的连接

UDK159蒸馏滴定装置可以在控制面板的背后连接不同的外部设备,进而提高工作效率(如图)。

? U盘 ? 打印机 ? 鼠标

? 电脑(以太网连接) ? 分析天平

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3.3.1 U盘

将U盘连接到其中的一个USB接口上,便于输出储存的数据(见章节4.4)或对操作软件进行更新(见章节4.9.3)

3.3.2 打印机

将打印机连接到其中的一个USB接口上,便于输出储存的数据。也可以在分析结束后自动进行打印,获得数据打印单。打印机连接口的配置如下:

波特率(Baud rate) 4800 数据长度(Data length) 8 奇偶校验(Parity) 无 停止位(Bit of Stop) 1 信号交换(Handshaking) 无

打印机要用USB/RS232数据线进行连接。将数据线RS232接口的一端连接到打印机上, USB插口的一端连接到仪器的USB接口上。

3.3.3 鼠标

在仪器开启后,用USB接口将鼠标连接到仪器上,以便进行菜单的浏览。

3.3.4 电脑

将电脑连接到LAN口处,以便从电脑上获取仪器的分析数据。 -进入“Set-up”/“PC connection”。

-选择“IP地址”,然后输入指定的IP地址。按“Save”键确认,屏幕弹出窗口:

按“Continue”键,出现“PC Connection”窗口。

注解:当仪器推荐的的配置要重新设定时,要进行IP地址和子网掩码的设置。

-选择“Subnet mask”,输入指定的子网掩码。按“Save”确认。屏幕弹出IP地址设置后相同的窗口。按“Continue”,出现“PC Connection”窗口。

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-重启UDK159保存新数据。

-将网线连接到仪器背后LAN接口处,然后连接到实验室的LAN插座上。 -确保电脑连网。

-在电脑上打开网页浏览器或网上邻居,按照前面所述方法输入IP地址,然后按“Enter”键。 -输入操作人员的姓名。 -输入密码。

-电脑上出现如下屏幕。

-按Enter,出现如下屏幕

-打开数据库文件夹进行浏览或下载文件“file UDK159.csv”,这里面包含有分析的结果。

随着仪器储存器中数据的不断保存,数据文件也在不断的更新(见章节4.2).若想更新电脑上的信息,重复以上所述的步骤进行。

3.3.5 分析天平

为了避免样品重量的输入错误,获得正确的分析结果,UDK159可以连接任何种类的分析天平,确保重量的正确无误。

为了取得良好的连接效果,可将分析天平连接到仪器的右侧,插入仪器上的RS232 9位插口处。UDK159可以连接的分析天平(以g为单位,精确到小数点后2-4位)种类有:

-Mettler, -Bel, -AND, - Satorius, -Ohaus, - Precisa, - Gibert.

打印机连接口的配置如下:

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波特率(Baud rate) 9600 数据长度(Data length) 8 奇偶校验(Parity) 无 停止位(Bit of Stop) 1 信号交换(Handshaking) 无

3.4基本操作

安装结束后,按以下操作进行 ? ?

关闭安全保护门

将测定管放在正确的位置上

注解:向下推蓝色把手,将测定管滑动放入正确的位置上,确保聚四氯乙烯的毛细管插入到测定管内部,测定管位于压杆上。释放蓝色手柄,关闭安全门。

? ?

打开自来水

检查透明的聚四氟乙烯毛细管是否在测定管内部

按下仪器右边的主开关“POWER”打开仪器,仪器自动地同时进行以下步骤: ?

预热:大约需要3分钟,在显示屏的顶部,显示一条黄色的信息“preheating”,表明预热正在进

行中,倒计时显示剩余的时间。 ? ?

自来水检查:确保冷却水供应充足 启动滴定程序:确保滴定结果的正确性

注解:在预热阶段,滴定管是完全空的,要加满选用的滴定液; 在预热阶段,可随时进入仪器的菜单,但蒸汽生产时除外。

预热完成后,仪器发出声音信号,屏幕上部的黄色信息变成蓝色,显示UDK159。

重要说明:分析开始前,要先进入CHECK-UP菜单,加满各个溶液的管道,检查接收液的颜色是否正确(见章节4.6)

4 菜单操作

4.1 快速指南

快速指南显示仪器加热过程的软件以便为用户提供可能进行的操作,并且如何容易实现。

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4.2 主菜单

打开仪器,屏幕显示仪器的名称及使用的软件版本,几秒钟后,显示主菜单。

屏幕上部的黄色条带(在仪器运行的每个阶段都会出现)表明预热正在进行中,并且显示预热剩余的时间。在这个阶段可以浏览所有的菜单及子菜单,但运行过程除外,因为运行中需要产生蒸汽。用户可通过声音信号判断预热过程的完成,屏幕上部的黄色条带变为蓝色,显示UDK159,并显示当前的日期和时间。

第二行显示可见菜单的名称,主菜单包括8个子菜单,可通过鼠标的光标在触摸屏上进行选择。 主菜单包括以下子菜单 ?

分析

-冲洗 -空白测定 -单一蒸馏 -系列蒸馏 ?

存档

显示分析完成后的数据。显示的信息为在存档栏下的SET-UP菜单中选择的那些数据 ?

方法

-标准方法

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-自定义方法 -氮回收率 ?

检查

-手动检查 -自动检查 -诊断 ?

设置

-日期 -时间 -语言 -天平 -分析类型 -频率 -键盘信号 -实验室名称 -打印机 -归档栏 -滴定管种类 -超级用户设置PW -电脑连接 ?

校准

-水泵的校准 -氢氧化钠泵的校准 -硼酸泵的校准 ?

维护

-滴定容器的清洗 -氢氧化钠管道的清洗 -硼酸管道的清洗 -试剂过滤器的清洗 -测定管连接头的更换 -已完成的样品分析数量的保存 -维修 ?

指南

提供英文的操作手册

在每个子菜单下,屏幕左上角的有个箭头,可以点击返回到上一级的窗口。

4.3 分析

主菜单中选择“Analysis”,屏幕显示如下子菜单:

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若要返回主菜单可以按左上角的箭头。

4.3.1 冲洗

用蒸馏水作为试剂进行蒸馏冲洗,为了清洗防溅球管、冷凝器、滴定容器及液压管路中的内部零件,可随时行冲洗。

使用触摸屏选择“Wash-down”,屏幕显示如下:

若要返回“Analysis”主菜单按左上角的箭头;若要开始进行冲洗,按“Start”。 在冲洗阶段按以下步骤进行 -加水 -冲洗 -除去残留物

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示冷却水的流速(如自来水流速=1.1l/min)。

可随时按“Stop”键停止运行。

相应操作右边的绿色“√”表明操作成功,红色的“×”表明操作失败。显示屏底部有一条蓝色的区域,显

注解:VELP建议在样品分析开始之前和日常的运行结束之后都要对仪器进行冲洗。

4.3.2 空白

用规定量的试剂而不是样品做空白分析,以便消除试剂和系统中氮含量的干扰。在触摸屏上选择子菜单“Blank”,屏幕显示如下:

按左上方的箭头返回到“Analysis”菜单。

“Blanks list”菜单列出了完成的空白值,在屏幕上选择需要的空白值。 -选择一个空白数值后,按“Save”键,弹出如下窗口:

选择“YES”,选择的数值自动保存,可以作为单一蒸馏也可以作为系列蒸馏的空白值,保存后,屏幕自动返回到“Analysis”菜单窗口。

选择“NO”,屏幕返回到“Blanks list”菜单窗口。

-如果选择多个空白数值,仪器会计算其算术平均值,按“Save”键,屏幕显示平均值。

按“YES”,保存其数值,作为单一蒸馏或系列蒸馏的空白值,然后屏幕返回到“Analysis”菜单,在计算时要用样品消耗的滴定液的体积减去这个数值。

按“NO”,屏幕返回到“Blanks List”菜单窗口。 -若未选择任何数值,按“Save”键,屏幕弹出如下窗口:

按“YES”,保存其数值(0.000ml),作为单一蒸馏或系列蒸馏的空白值,然后屏幕返回到“Analysis”菜单,在计算时要用样品消耗的滴定液的体积减去这个数值。

按“NO”,屏幕返回到“Blanks List”菜单窗口。

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-若要测定新的空白值,按“New”,显示如下窗口:

按“Method”进入“Method”菜单(见章节4.5方法)。选择合适的方法完成空白值的测定。用同样的方法可以进行样品的测定。

按“Start”键开始分析。

在空白值测定过程中,需要按以下步骤进行: -加入试剂 -分析

-残留物的除去

相应操作右边的绿色“√”表示操作成功,红色的“×”表明操作失败。可随时按“Stop”键停止运行。 在分析过程中,滴定管中所消耗的滴定试剂的毫升数在屏幕上显示。这个数值及相应的日期在分析结束后自动保存在“Blanks list”中。(最多可列出9个空白值)

得到的最新数据将在最上面显示,可以根据需要将时间较早的空白值删除。 按“Cancel”删除选中的空白值,屏幕弹出如下窗口:

按“YES”,空白值将被删除,屏幕返回到“Analysis”菜单;按“NO”,屏幕返回到“Blanks List”菜单窗口。

注解:建议在样品分析之前要做一组平行空白值,以便准确校正分析中试剂和系统中氮含量引起的干扰。 若空白值的可重复性很好,那么空白值的数量并不重要,3-4个空白值就足够了。

4.3.3 单一蒸馏

若采用不同的方法进行样品分析时,就要使用单一蒸馏。在“Analysis”菜单中选择子菜单“Single distillation”,显示如下窗口:

按屏幕左上方的箭头返回到“Analysis”菜单。选择不同的选项,输入要求的分析参数。

按“Method”进入“Method”菜单(见章节4.5方法),选择合适的方法完成单一蒸馏样品的分析。 按“Blank”键,屏幕显示“Blanks list”菜单,选择相应的空白值用于结果的计算。 按“Operator name”,用键盘输入或更改操作人员的姓名,按“Save”确认。

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按“Name/Q.ty of sample”,显示如下窗口:

在触摸屏上将光标放在“Enter the name of sample”下面的空白处,用键盘输入样品名称(最多可输入15个字符)。

在触摸屏上将光标放在“Insert w/v sample”下面的空白处,用键盘输入样品的重量。然后选择样品的重量单位:g/ml。

按“Save”键确认

如果连接有分析天平,屏幕将会出现“Enter weight from balance”,可以直接从分析天平上读取数值后输入。 注解:若要从分析天平上获得样品的重量,按“Enter for Gibertini and Bel models”或者选择其它种类的分析天平(60秒)。

按“Save”键确认

按“Results”,显示如下窗口:

在三种不同的结果计量单位之间选择其中一种,按“Save”键确认,屏幕会显示分析过程中消耗的滴定液的体积。

按“Note”,显示如下窗口

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用键盘输入要说明的文字,按“Save”键确认 按“Confirm”键确认设置的分析参数,如下:

将盛有待测样品的测定管放在正确的位置上,按“Start”键开始。 蒸馏过程按以下步骤进行 -加入试剂 -分析 -去除残留物

此阶段每个操作右边的绿色“√”表示操作成功,红色的“×”表明操作失败。可随时按“Stop”键停止运行。

在分析过程中,滴定管中所消耗的滴定试剂的毫升数在屏幕上显示。在“Single distillationⅠ”中输入的样品和数量也在屏幕上显示。

单一蒸馏结束后,屏幕显示如下结果:

按“Down”转到下一个窗口。 按“Up”返回到上一个窗口。

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按“Note”显示输入的样品说明(只读)。 按“Cancel”删除分析结果,弹出如下窗口

按“Yes”,结果将被删除,屏幕返回到“Single distillationⅠ”菜单。 按“No”,返回到“Single distillationⅢ”菜单。

按“New”或窗口左上角的箭头“Analysis”,仪器将保存结果,屏幕返回到“Single distillationⅠ”菜单,进行下一个样品的测定。

4.3.4 连续蒸馏

采用相同的方法,在相同的条件下对样品测定时,可选用系列蒸馏。可在系列蒸馏中输入所有分析样品的名称和重量或体积。

在“Analysis”菜单中选择子菜单“Distillation in SeriesⅠ”,显示如下窗口:

若返回“Analysis”菜单,可按屏幕左上角的箭头。

选择不同的选项,输入分析参数。如方法、空白、操作人员姓名、结果及说明,按4.3.3单一蒸馏的操作说明进行。

按“Name/Q.ty of sample”,显示如下窗口:

在触摸屏上将光标放在“Enter the name of sample”下面的空白处,用键盘输入样品名称(最多可输入15个字符)

在触摸屏上将光标放在“Insert w/v sample”下面的空白处,用键盘输入样品的重量。然后选择样品的重量

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单位:g/ml。

按“Save”键确认

如果连接有分析天平,屏幕将会出现“Enter weight from balance”,可以直接从分析天平上读取数值后输入。 注解:若要从分析天平上获得样品的重量,按“Enter for Gibertini and Bel models”或者选择其它种类的分析天平(60秒)

按“Save”键确认,输入第一个样品的数据。屏幕显示“Samples”菜单,第一行显示第一个样品的数据信息,如下所示:

将光标移动到下一行,输入第二个样品的数据信息,也可用键盘进行修改。

如果连接有分析天平,屏幕将会出现“Enter weight from balance”,可以直接从分析天平上读取数值后输入。 在输入第二个样品的数据信息后,可以观察到第一个样品的数据信息,也可以对其进行修改。 按“Save”键确认。

所有待测样品均可按照上述的方法进行操作。在每个系列蒸馏中最多可输入45个样品。 按“Down”光标向下移动,按“Up”光标向上移动。

若要删除某一样品的数据,选择样品对应的那行,用←键删除相应的数据。 按“Save”确认

按“Cancel”删除“Samples”菜单中输入的系列蒸馏信息,屏幕弹出如下窗口:

按“Yes”,整个连续蒸馏的数据将被删除,返回到空的“Samples”菜单 按“No”,返回到“Samples”菜单,显示有之前输入的全部数据信息。

按左上方的箭头,返回到“Distillation in SeriesⅠ”,按“Confirm”键确认设置的参数信息,显示如下:

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将盛有待测样品的测定管放在正确的位置上,按“Start”键开始。 蒸馏过程按以下步骤进行 -加入试剂 -分析 -去除残留物

此阶段每个操作右边的绿色“√”表示操作成功,红色的“×”表明操作失败。可随时按“Stop”键停止运行。

在分析过程中,滴定管中所消耗的滴定试剂的毫升数在屏幕上显示。被分析样品的数量和名称以及样品的编号(如1/3)也在屏幕上显示。

样品编号的第一个数字指的是样品数据所在的行数,第二个数据指的是连续蒸馏的样品总数。

分析结束后,屏幕显示滴定所消耗的滴定溶液的体积,结果自动保存在仪器中,按“Archive”观察结果。 按“New”,开始下一个样品的分析。更换测定管,按“Start”键开始。当系列蒸馏的所有样品都测定结束后,屏幕弹出如下窗口:

按“Continue”返回到“Analysis”菜单,继续其它数据的分析。

若随时要进行其它分析(如冲洗、空白值、单一蒸馏)时,系列蒸馏停止;或关闭仪器再重新打开时,蒸馏也立即停止。

要停止连续蒸馏,按“Distillation in SeriesⅡ”窗口左上方的“Distillation in Series”箭头,屏幕弹出如下窗口:

按“Yes”,返回到“Distillation in SeriesⅠ”菜单。 按“No”,返回到“Distillation in SeriesⅡ”菜单。

若要重新开始刚才停止的连续蒸馏,可从“Analysis”菜单选择“Distillation in the Series”,屏幕弹出如下窗口:

按“Yes”,将删除“Sample”菜单中输入的参数,并返回到“Distillation in SeriesⅠ”菜单,重新输入新的样品参数。

按“No”,返回到“Distillation in SeriesⅠ”菜单,按“Confirm”键,屏幕显示“Distillation SeriesⅡ”菜

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单,然后继续之前停止的样品蒸馏分析。

4.4 归档

在“Main”菜单中选择“Archive”。屏幕显示如下。

返回主菜单按左上角的箭头。

归档窗口显示样品编号所对应的测定结果。

注解:可以左右移动屏幕下方的滚动条查看其他列的信息。

用鼠标查看保存的数据信息,可以调整每列的宽度,较快的筛选有用的数据信息。

按“Down”转到下一页(当分析样品多于11个时)。 按“Up”返回到上一页。

保存的整个数据信息可以进行打印,或通过USB接口以EXCEL、LIMS或TEXT的形式输出。 若要打印一个或多个分析数据,选择想要数据所在行,按“Export”,屏幕显示如下:

按“Print”,弹出如下信息

按“Yes”,打印数据且返回到“Export”菜单。 按“No”,返回到“Export”菜单。

注解:可选择多列,进行所有结果数据的自动打印。

以EXCEL、LIMS或TEXT的形式输出保存的数据信息时,按“Export”,然后按USB,屏幕显示如下

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选择所要的输出形式。

注解:保存的整个分析结果只能用于输出。 当选择EXCEL或TEXT时,屏幕显示如下:

用键盘输入文件夹的名称,按“Save”确认,窗口显示如下:

插入驱动,按“Start”。

屏幕上绿色的√说明成功输出,红色的×说明输出失败。若输出失败,检查USB驱动是否运行正常,检查驱动是否插入到USB插口上,检查USB盘上是否存在想要的文件夹的名称。

若选择LIMS时,屏幕显示如下窗口:

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点作为进制的标志,这些要取决于LIMS的种类。

按“Save”键确认,屏幕显示如下:

插入驱动,按“Start”。

屏幕上绿色的√说明成功输出,红色的×说明输出失败。

用键盘输入文件夹的名称。选择数据输出的配置参数。 可用逗号、分号、及空格作为分隔符;逗号和小数

在“Archive”菜单中选择“Filters”,可根据日期、样品编号、样品名称、操作人员姓名进行数据筛选。显示如下:

若要按标准配置进行打印,选择“No Filter”。 蓝色为筛选程序;灰色为不筛选程序。 按左上方的箭头返回到“Archive”菜单。 当选择“by date”时,屏幕显示如下

用数字键盘输入想要数据的日期范围。 注解:每步输入后按“Enter”键确认

按“Save”键确认,且返回到“Search”菜单。

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注解:若要删除筛选设置,在“by date”窗口按“Reset”键 当选择“by ID”时,屏幕显示如下:

用数字键盘输入样品的编号,按“Save”键确认。 注解:每步输入后按“Enter”键确认。 屏幕显示如下:

注解:若要删除筛选设置,在“by ID”窗口按“Reset”键 当选择“by sample name”时,屏幕显示如下:

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用数字键盘输入样品的名称,按“Save”键确认。屏幕显示如下:

注解:若要删除筛选设置及对应的文本信息,在“by sample name”窗口,按“Save”键确认。 当选择“by operator name”时,屏幕显示如下:

屏幕将列出之前在“Single distillation”或“Distillation in the series”菜单中输入的操作人员姓名,选择所要的姓名,按“Save”键确认。屏幕显示如下:

注解:若要删除筛选设置及对应的文本信息,在“by operator name”窗口,按“Save”键确认。 可选择多个筛选条件。

若要删除样品信息,在“Archive”菜单列出的样品中选择将要删除的样品信息,按“Cancel”键。

4.5 方法

在“Main”菜单中选择“Methods”,屏幕列出三个子菜单。显示如下

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按屏幕左上方的箭头返回主菜单。

4.5.1标准方法(1-30)

选择子菜单“Standard(from 1 to 30)”,屏幕显示如下:

按左上方的箭头,返回“Methods”菜单。

按“Down”转到下一页或按“Up”返回到上一页,上下移动光标在30种标准方法中选择要使用的方法,屏幕显示如下:

按“Down”按钮转到下一个窗口。 按“Up”按钮返回到上一个窗口。 注解:屏幕所显示的这些窗口仅为只读 Method:所选择的方法的名称 Official reference:标准参考方法

Protein factor:用于最终蛋白质含量计算的转换因子 H2O,H3BO3,NaOH volumes:分析过程中使用的试剂量 Type of Titrant:滴定液的种类 Titrant concentration:滴定液的浓度

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Pause:加入试剂和开始蒸馏的间隔时间 Steam power:蒸馏过程中供应的蒸汽量

Empty test-tube:蒸馏结束后,测定管中残留物的排放。

按“Confirm”确定所选择的方法,然后进入“Analysis”菜单(见章节4.3)

4.5.2 自定义方法(31到54)

选择子菜单“Customizable(from 31 to 54)”,屏幕显示如下:

按左上方的箭头,返回“Methods”菜单。

按“Down”转到下一页或按“Up”返回到上一页,上下移动光标在23种自定义方法中选择要使用的方法,屏幕显示如下:

按“Down”按钮转到下一个窗口; 按“Up”按钮返回到上一个窗口。

注解:输入的自定义方法中提供VELP的默认参数。 选择每个参数并且修改其数值。

选择“Method”,用键盘输入或修改方法的名称。按“Save”键确认。

选择“Official reference”,用键盘输入或修改标准方法的参考物,按“Save”键确认。

选择“Protein factor”,用键盘输入或修改结果计算中用到的蛋白质含量转换因子,按“Save”键确认。 选择“H2O volume”,用键盘输入或修改水的体积,按“Save”键确认。 选择“H3BO3 volume”,用键盘输入或修改硼酸的体积,按“Save”键确认。 选择“NaOH volume”,用键盘输入或修改氢氧化钠的体积,按“Save”键确认。 选择“Type of Titrant”,从两种滴定液中选择其中一种,按“Save”键确认。 选择“Titrant concentration”,用键盘输入或修改滴定液的体积,按“Save”键确认。 选择“Pause”,用键盘输入或修改加入试剂和开始蒸馏之间停留的时间,按“Save”键确认。 选择“Steam power”,用键盘输入或修改蒸馏过程中要使用的蒸汽量,按“Save”键确认。

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选择“Empty test-tube”,有两种方法可选。可根据需要选择自动排放残留物,按“Save”键确认。 选择Confirm确定所选择的方法,然后返回到“Analysis”菜单(见章节4.1)

按“Import”输入已有的标准方法或自定义方法。屏幕显示“Method”菜单,选择要进入的子菜单,然后选择一种测定方法。屏幕显示如下:

按“Export”输出选择的方法,按“Confirm”确认,然后返回到“Analysis”菜单。(见章节4.3)

4.5.3 氮的回收

回收实验常常用于检验仪器的分析性能,尤其是应用在氮回收率的检验。用已知含氮量的样品进行实验(氯化铵或硫酸铵),重复多次进行,确保回收的氮含量在99%-101%的范围内。

从“Methods”菜单的子菜单中选择“Recovery N”,屏幕显示如下:

按左上方的箭头,返回“Methods”菜单。 按“Down”按钮转到下一个窗口; 按“Up”按钮返回到上一个窗口。

注解:屏幕上显示的灰色文本表明这些参数值仅为只读。 选择黑色文本中的参数,并修改其中的数值。

选择“Type of standard”,用键盘输入或修改标准物的类型,按“Save”键确认

选择“mg N theoretical”,用键盘输入或修改标准物中氮含量的理论数值,按“Save”键确认 选择“Type of Titrant”,从两种滴定液中选择其中一种,按“Save”键确认。 选择“Titrant concentration”,用键盘输入或修改滴定液的体积,按“Save”键确认。 选择“Confirm”确定所选择的方法,然后返回到“Analysis”菜单(见章节4.3)

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4.6 检查

从“Main”菜单中选择“Check-up”,屏幕显示其三个子菜单。

按屏幕左上边的箭头返回主菜单。

“Check-up”菜单主要用于装满或排空液压管路中的试剂;检查接收液的制备是否正确;检查滴定管是否正常运行。这些操作可随时进行手动或自动实现,也可用于检查安全装置,液位传感器及自来水探测器的运行是否正常。

注解:在安装过程中,必须要进行全面的检查,以便溶液能够进入到液压管道中。 VELP建议在检查这一阶段最好是使用自动控制操作。在分析测定之前,最好都要进行接收液颜色的检查。

4.6.1 手动检查

选择子菜单中的“Manual check-up”,屏幕显示如下:

按屏幕左上边的箭头返回“Check-up”菜单。

选择“Fill H2O circuit”,注入稀释溶液用的蒸馏水,按“Start”开始加载。 屏幕上显示绿色的√说明操作成功,红色的×说明操作失败。

选择“Fill NaOH circuit”,注入氢氧化钠溶液,按“Start”开始加载。 屏幕上显示绿色的√说明操作成功,红色的×说明操作失败。 选择“Fill H3BO3 circuit”,注入硼酸溶液,按“Start”开始加载。 屏幕上显示绿色的√说明操作成功,红色的×说明操作失败。

选择“Empty test-tube”,排放测定管中的废液。按“Start”开始排放。 屏幕上显示绿色的√说明操作成功,红色的×说明操作失败。

选择“H3BO3 color check”,检查接收液(硼酸溶液和混合指示剂)的颜色。若想获得准确的结果,接收液的正确制备是非常重要的。按“Start”开始接收液颜色的检查。

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按“Stop”随时停止进行中的操作。

选择“Manual handling of burette”,屏幕显示如下窗口:

屏幕上显示绿色的√说明操作成功,红色的×说明操作失败。

注解:当更换滴定液时,或滴定管路中有气泡产生时,要进行上述操作;

检查聚四氟乙烯毛细管和滴定管和滴定容器接触良好,并且毛细管中要充满使用的滴定液。

4.6.2 自动检查

选择子菜单中的“Automatic check-up”,屏幕显示如下

按屏幕左上边的箭头返回“Check-up”菜单。 按“Start”,自动完成屏幕上列出的所有操作。

屏幕上显示绿色的√说明操作成功,红色的×说明操作失败。 按“Stop”随时停止进行中的操作。

如果在自动检查结束后,有一个或多个操作标有红色的×,按返回箭头,返回到“Check-up”菜单。选择“Manual check-up”菜单,对操作失败的程序实行手动检查。

注解:若检查失败时,在重新开始检查前要先确认失败的具体原因。

4.6.3 诊断

诊断操作常用于检查安全装置、液位传感器和自来水探测器是否运行正常。 选择子菜单“Diagnosis”,屏幕显示如下:

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按屏幕左上边的箭头返回“Check-up”菜单。 选择“Check safety devices”,屏幕显示如下:

选择“Safety guard”,屏幕显示如下 :

按“Start”,然后按照屏幕上的说明进行操作。

屏幕上显示绿色的√说明操作成功,红色的×说明操作失败。 按“Stop”随时停止进行中的操作。 选择“Safety test tube”,屏幕显示如下:

按“Start”,然后按照屏幕上的说明进行操作。

屏幕上显示绿色的√说明操作成功,红色的×说明操作失败。 按“Stop”随时停止进行中的操作。

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选择“Safety lever”,屏幕显示如下:

按“Start”,然后按照屏幕上的说明进行操作。

屏幕上显示绿色的√说明操作成功,红色的×说明操作失败。 按“Stop”随时停止进行中的操作。

按屏幕左上方的箭头,返回到“Diagnosis”菜单。

通常也可以通过加载试剂或排放溢出的废液来检查液位传感器的运行是否正常。 选择“Check inlet tubes”,屏幕显示如下:

选择“Inlet tube H2O”,屏幕显示如下:

按“Start”,然后按照屏幕上的说明进行操作。

屏幕上显示绿色的√说明操作成功,红色的×说明操作失败。 按“Stop”随时停止进行中的操作。 选择“Inlet tube H3BO3”,屏幕显示如下:

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按“Start”,然后按照屏幕上的说明进行操作。

屏幕上显示绿色的√说明操作成功,红色的×说明操作失败。 按“Stop”随时停止进行中的操作。 选择“Inlet tube NaOH”,屏幕显示如下:

按“Start”,然后按照屏幕上的说明进行操作。

屏幕上显示绿色的√说明操作成功,红色的×说明操作失败。 按“Stop”随时停止进行中的操作。 选择“Residues tube”,屏幕显示如下:

按“Start”,然后按照屏幕上的说明进行操作。

屏幕上显示绿色的√说明操作成功,红色的×说明操作失败。 按“Stop”随时停止进行中的操作。

按屏幕左上方的箭头,返回到“Diagnosis”菜单。 选择“Check cooling water”,屏幕显示如下

按“Start”,开始检查液压管路中冷却水的流速。

屏幕上显示绿色的√说明操作成功,红色的×说明操作失败。 按“Stop”随时停止进行中的操作。

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4.7 设定

在“Main”菜单中选择“Set-up”,屏幕列出其子菜单:

按左上方的箭头,返回“Main”菜单。 按“Down”按钮转到下一个窗口。 按“Up”按钮返回到上一个窗口。

选择“Date”,用键盘输入或修改日期。从两种日期形式(MM/DD/YYYY或DD/MM/YYYY)中选择其中 一种,按“Save”键确认。

选择“Time”,用键盘输入或修改时间,按“Save”键确认。

选择“Language”,从语言列表中选择其中的一种语言,按“Save”键确认。 选择“Balance”,从分析天平列表中选择其中的一种,按“Save”键确认。

选择“Type of analysis”,从分析类型列表中选择其中的一种,按“Save”键确认。(见章节6) 选择“Frequency”,选择一种电源频率,按“Save”键确认。

选择“Keyboard sound”,选择“YES/NO”,确认按下触摸屏上的按键时是否发出声音,按“Save”键 确认。

选择“Laboratory name”,用键盘输入或修改实验室的名称,按“Save”键确认。在分析报告中将会显示 实验室的名称。

选择“Print”,屏幕显示如下:

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选择“Type of print”,有两种类型可选:“Standard/Compressed”,按“Save”键确认。

选择“Automatic print-out”,选择“YES/NO”决定在系列蒸馏中是否在每个样品分析结束后自动打印分 析数据;在单一蒸馏中,可以选择“YES/NO”决定在样品分析结束后,按“New”后是否自动打印分析数据。按“Save”键确认。

按“Archive columns”,屏幕显示如下:

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在每个参数下选择“YES/NO”,按“Save”键确认,决定是否在数据打印中显示此参数。 注解:用USB驱动或电脑输出时,打印出的是储存数据的全部信息。

按“Type of Burette”,屏幕显示滴定管的种类。选择25ml或50ml,按“Save”键确认。 注解:仪器提供的是25ml的滴定管

按“Set Superuser PW”。用键盘在“Set Superuser PW”和“Confirm PW superuse”输入超级用户的 密码。按“Save”键确认。

可以输入超级用户的密码进行修改测定方法、删除保存信息的某一行、删除保存信息的数据以及进入 “Calibration”菜单。

要取消之前设定的用户密码,可以通过输入“0000”作为旧密码和新密码。

按“PC connection”。在屏幕上输入IP地址及子网掩码,连接LAN。IP地址及子网掩码由网络管理员提 供。用LAN连接后,可以实现从电脑上共享UDK159.csv的数据文件夹。(见章节3.3.4)

4.8 校准

在主菜单中选择“Calibration”,其子菜单显示如下

按屏幕左上方标有“Main”的箭头可返回到主菜单。 “Calibration”菜单主要用于校正试剂泵的流速。 注解:在校正之前要确保液压管道是充满试剂溶液的。 选择“H2O pump calibration”,屏幕显示如下:

按“Start”键开始,仪器便量取50ml的稀释用蒸馏水,将领取的蒸馏水转移到量筒中,量取其真实的体积, 然后输入蒸馏水的真实体积,按Save键确认。

氢氧化钠和硼酸溶液泵的校准同上。 随时按“Stop”键可停止正在进行的校准工作。

注解:若在校准之后还想再次进行检查试剂泵量取的体积是否正确,可以在仪器的正常运行中来操作,因为在校准工作中量取的仅仅是一个理论上的体积值。

仪器在出厂之前都要进行校准,因此用户一般是没必要进行再校准的。但在某些情况下需要校准,如:更换

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试剂泵后或使用不同浓度的氢氧化钠溶液时。

4.9 维护

在主菜单中选择“Maintenance”,屏幕显示其子菜单,如下图所示:

按屏幕左上方标有“Main”的箭头可返回到主菜单。

每一行显示需要维护的项目,后面标有上次维护到现在已完成的样品分析数以及推荐的两次维护的时间间 隔。若维护时间延后,维护的时间间隔便会更新。

屏幕还显示仪器分析的样品总数量。

注解:完成的分析样品数量值仅为只读,不能对其进行修改。

4.9.1 滴定容器的清洗

选择“Maintenance”菜单中的“Cleaning the titration vessel”,屏幕显示如下

按屏幕左上方标有“Maintenance”的箭头可返回到“Maintenance”菜单。 屏幕上显示如下信息: -维护的频率:仅为推荐值;

-从上次维护到目前已经完成的样品分析数量值; -上次维护的日期(DD-MM-YYYY)。

推荐滴定容器的清洗要日常维护。若从上次维护到目前已经完成了100个样品的分析,之后,仪器会弹出 建议进行维护的提示框。若用户忽略次提醒后,再分析20个样品后会再次弹出此提示框。

按“Start”开始。仪器自动用蒸汽进行清洗滴定容器,大约需要1分钟。

屏幕上显示绿色的√说明操作成功,仪器自动设置分析倒计时时间及日期;红色的×说明操作失败。 随时按“Stop”键可停止正在进行的清洗工作。

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4.9. 2 NaOH、H3BO3溶液管和试剂过滤器的清洗及测定管连接头的更换

选择“Maintenance”菜单中的“Cleaning of NaOH circuit”,屏幕显示如下:

按屏幕左上方标有“Maintenance”的箭头可返回到“Maintenance”菜单。 屏幕上显示如下信息: -维护的频率:仅为推荐值;

-从上次维护到目前已经完成的样品分析数量值; -上次维护的日期(DD-MM-YYYY)。 按“Help”可获得如何进行维护的操作说明。

推荐每测定500个样品后要进行氢氧化钠和硼酸管以及过滤器的清洗;每测定1000个样品后要进行测定 管连接头的更换。

若从上次维护到目前已经完成了500个样品(氢氧化钠和硼酸溶液管及过滤器)或1000个样品(测定管连接头的更换)的分析之后,仪器会弹出建议进行维护的提示框。若用户忽略次提醒后,再分析20个样品后会再次弹出此提示框。此时维护的时间间隔也随之更新(从500变为520).

按“Reset”重新设定样品分析计数器及日期。

选择“Cleaning of H3BO3 circuit”, “Cleaning of filter”,“Replace Test tube connection”,同上述操作步骤。

4.9.3 维修

选择“Maintenance”菜单中的“Service”,屏幕显示如下:

按屏幕左上方标有“Maintenance”的箭头可返回到“Maintenance”菜单。 选择“Updating software”,屏幕显示如下:

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软件可根据以下简单的指导方法进行升级:

-将含有更新软件文件夹的USB驱动插入到仪器的USB插口中,

屏幕上显示绿色的√说明操作成功;红色的×说明操作失败。若操作失败,就要检查USB驱动是否运行正 常,驱动是否正确查到了USB接口上,文件夹的名称是否为UDK159_update.zip。

-按照屏幕上的操作说明完成软件的升级过程。若更新中发生突然断电,在重新供电后要先关闭仪器约5秒, 然后再重新开启仪器,检查屏幕底部的软件版本确保正确更新。

按“Empty archive”,屏幕弹出如下窗口:

按“Yes”,删除保存的所有数据信息,屏幕返回到“Service”菜单。 按“No”,屏幕返回到“Service”菜单。

“Advanced Setting”菜单要通过VELP授权后才能进入。若不小心进入后,按返回箭头,返回到前一个 窗口。

4.10指南

选择主菜单的“Guide”,指南中包括了所有的操作手册,如下图所示:

按屏幕上方的箭头返回到“Main”菜单。 UDK159蒸馏滴定装置的操作手册也是英文版的。 按“Down”按钮转到下一个窗口。 按“Up”按钮返回到上一个窗口。

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本文来源:https://www.bwwdw.com/article/ofa6.html

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