正交试验法优选蟾酥脂溶性成分提取工艺

目的 研究蟾酥中酯蟾毒配基、华蟾酥毒基的乙醇提取工艺.方法 采用正交设计,筛选蟾酥中酯蟾毒配基、华蟾酥毒基的最佳乙醇提取工艺.结果 最佳工艺条件为A1B3C1,即乙醇体积分数50%,提取时间60 min,溶剂量20倍(1 ：20).结论 提取时间和溶剂量是影响蟾酥中脂溶性成分提取工艺的主要因素,用60 min和1 ：20溶剂量提取效果最好.

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西北药学杂志

20 0 6年 6月第 2 2卷

第 3期

2 2 3最大吸收波长的确定选择芦丁为对照品， .. 芦丁对照品溶液和供试品溶液经亚硝酸钠一酸铝一硝氢氧化钠反应过程进行显色， 20 6 0r范围内进在 0 0 i m行光谱扫描，明对照品溶液、试品溶液在 5 0n表供 1 m处均有最大吸收，选择 5 0n故 1 m作为检测波长。 2 2 4标准曲线的制备 ..精密吸取对照品溶液0 0 ., 0 5 1 0,. 3 0 4 0和 5 0mL,别置于 1 .,. 2 0,.,. .分 0mL

表 2驱虫斑鸠菊药材中总黄酮含量测定结果生产年份 1 9 1 9 1 9 2 0 2 0 20 96 98 99 00 01 02含量/ g ‘ 9 . 1 3 1 9 . 5 . 9 . 9 . m g。 0 7 0 . 1 8 7 1 92 20

3讨论

通过对薄层色谱条件的筛选，现以甲苯一酸发醋乙酯一甲酸 ( 4:1为展开剂时，品在硅胶 G板、 5: )样 硅胶 H板、聚酰胺膜上均可有效分离，在聚酰胺膜但上结果更稳定。 通过对提取驱虫斑鸠菊总黄酮的提取溶媒、提取时

量瓶中，加体积分数 6乙醇至 5 0 mL加补 O .,5 0g L亚硝酸钠溶液 0 3mL,匀，置 6mi; .摇放 n加 1 0g L硝酸铝溶液 0 3mL,匀，置 6mi; 0 .摇放 n

间、提取次数等因素的考察，确定提取条件为用体积分数 6乙醇回流提取 1h共 3,, O ,次合并作为供试液。参考文献：[]中华人民共和国卫生部药品标准 .吾尔药分册 E] 1维 s.1 99 47, 0 9 . 15 .

加 4 氢氧化钠溶液 4 0mL, 0g .加体积分数 6 O乙醇稀释至刻度，匀，摇放置 1 n照分光光度法 ( 5mi;中

国药典 20 00年版一部附录 V )在波长 50n处测 B, 1 m定吸光度，以吸光度为横坐标，量浓度为纵坐标，质绘

(收稿日期：0 60—0 20—61 )

制标准曲线。以浓度 C( g对吸光度值 A作线性回 m)归，所得回归方程为 C= 0 7 74×A+ 0 0 29 r一 . 9 . 0, 0 9 93性范围为 0 0 06~O 5 65mg . 9线 .

5 5 . 0 。 2 2 5精密度试验 ..取同一供试品溶液重复测定 6 次，吸光度均值为 0 5 24 R D=0 4 (一6,其 .8, S .9 )结果表明精密度良好。 2 2 6稳定性试验 ..取同一供试品溶液在不同时间进行测定， 1在 0 h内吸光度均值为 0 5 32 R D一 . 1, S2 1 (一6,明供试品溶液在 1 .5 )表 0h内是稳定的。

正交试验法优选蟾酥脂溶性成分提取工艺李妍，王四旺，孙纪元，缪姗，宋结，肖惠敏(四军医大学药学系药物研究所，西西安 7 0 3 )第陕 10 2摘要：目的研究蟾酥中酯蟾毒配基、蟾酥毒基的乙醇提取华工艺。方法采用正交设计，选蟾酥中酯蟾毒配基、蟾酥筛华毒基的最佳乙醇提取工艺。结果最佳工艺条件为 A B C, 3 即乙醇体积分数 5 ,取时间 6 i溶剂量 2 O提 0 r n, a O倍 ( 1:

2 2 7重复性试验取同一批号药材 6份，供试 ..按液制备方法处理并测定，其平均含量为 9. 5mg 9 8 g,R D一15 (一6,明重复性良好。 S .5 )表

2 )结论提取时间和溶剂量是影响蟾酥中脂溶性成分提取 O。工艺的主要因素， 6 i用 0 m n和 1: 0溶剂量提取效果最好。 2

2 2 8’样回收率试验 ..加

取驱虫斑鸠菊药材约 0 5 .

关键词：蟾酥；酯蟾毒配基；蟾酥毒基；取工艺；量测定华提含中图分类号： 2 4 2 R 8 .文献标识码： A文章编号： 0 4 2 0 ( 0 7 0— l 2O 1 0 - 4 7 2 0 ) 30 l一 2

g精密称定，密称取芦丁对照品适量加入，体积，精加分数 6乙醇 3 O O mL,供试液制备方法提取、照过

蟾酥 ( e e u B fns系指蟾蜍科动物中华 V nn m uo i)

滤、并、容于 1 0mL量瓶中，匀；合定 0摇精密吸取 5 0 . mL置 1 OmL量瓶中，体积分数 6%乙醇稀释至加 O刻度，摇匀；精密移取 1 0mL置 1 . OmL量瓶中，照标

大蟾蜍 B f u og r a ia sC no u ob f a g rz n a tr或黑眶蟾蜍 B f ln s cu c n ie u o

me ot t sS h e r的耳后腺或皮肤腺分 a i d泌的白色浆液的加工品，主产山东、北、江、北河浙湖

准曲线制备项下的方法操作，测定含量，计算回收率，结果见表 1。表 1芦丁加样回收率试验结果厅

等地，有解毒、肿、痛、窍醒神的功效 n。蟾具消止开酥用甲醇或水提取已有文献报道∞。蟾酥主要成

样品量相当量加入量测得量回收率平均回 / g /g m/ g/ g m m/ 收率/

RD S/

分为甾体化合物，中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基是主其要有效成分。因此，者采用乙醇提取蟾酥，笔以酯蟾毒配基和华蟾酥毒基为指标，交试验法优选提取工正艺，道如下。报

1仪器与试药

1 1仪器美国 WaesM3 . tr 2型高效液相色谱仪， Waes2 9 tr 9 6紫外检测器，谱柱：Al i 1色谱色 lmaC 8 t柱 ( . 4 6mm×2 0mm, m)美国；/ 0万电子分 5 5, 11

析天平 ( 2 0型) H计， D0,p均为德国 S ro is司。 atr公 u 2 2 9样品测定称取不同年份生长的驱虫斑鸠菊 ..成熟果实约 5g精密称定，“试液的制备”,按供项下方法进行测定。结果见表 2。 1 2材料和试药供试药材购于山东吕县；蟾毒 .酯配基、蟾酥毒基对照品均来自中国药品生物制品检华

定所，含量测定用；供乙腈为色谱纯，为重蒸水；水磷

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