06-07-2仪器分析试卷05-A

题号 得分

一 二 三 四 五 六 总分 得分 评卷人 一、选择题（每小题只有一个正确答案，请在题目后的括号内

1.在气相色谱法中，用于定量的参数是（D）

A．保留时间； B．相对保留值； C．半峰宽； D．峰面积。 2.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是（A） A．调整保留时间； B．死时间； C．相对保留值； D．保留指数。 3.通过在火焰中离解出的正、负离子在电场中运动产生的电流来检测组分含量的检测器是（A）

A. 氢焰检测器 B. 电子捕获检测器 C. 火焰光度检测器 D. 氮磷检测器

4.色谱分析中柱温、固定相性质不变，改变柱长、柱径、流动相流速组分的参数，下列指标中能保持不变的是（C）

A. 峰宽 B. 保留值 C. 相对保留值 D. 理论塔板数 5.色谱柱的柱效可以用什么来衡量（D）

A. 半峰宽 B. 分配系数 C. 保留值 D. 塔板高度 6.在GC中，对分离效率影响最大的因素是（D）

A. 色谱柱长度 B. 载气的流速 C. 担体的选择 D. 固定液的选择 7.在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是（C）

A. 涡流扩散 B. 分子扩散 C. 传质阻力 D. 输液压力 8.欲分离糜蛋白酶（分子量为13500）和血红蛋白（分子量为67000），可采用的方法是（D）

A. 薄层色谱法 B. 离子交换色谱法 C. 纸色谱法 D. 尺寸排阻色谱法 9、决定晶体膜电极的检出限是：（ B ）。

填写正确选择）（30分）

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A. 被测离子的迁移速度 B. 电极膜活性物质的溶解度

C. 响应离子与电极膜生成物的溶解度 D. 共存离子与晶格离子形成微溶性盐的溶解度 10、电位滴定法最大的优点是：（ B ）。

A. 滴定速度快，灵敏度高 B. 可用于有色、混浊溶液的滴定 C. 确定滴定终点的方法简便快速 D. 可用于合适指示剂的滴定 11、测水样的pH值时，所用的复合电极包括：（ B ）。

A.玻璃电极和甘汞电极 B. pH电极和甘汞电极 C.玻璃电极和银－氯化银电极 D. pH电极和银－氯化银电极

12、极谱分析法中通常在试液中加入一定量的明胶，目的是消除：（ A ）。

A. 极谱极大 B. 迁移电流 C. 充电电流 D. 残余电流 13、极谱法赖以定性的物理量是：（ D ）。

A. 分解电位 B. 电极电位 C. 电池电动势 D. 半波电位

14、分析时先电解沉积，然后经化学氧化溶出，根据溶出过程所得到的伏安曲线进行物质定量分析的方法是：（ A ）

A. 阳极溶出伏安法 B. 阴极溶出伏安法 C. 脉冲极谱法 D. 其它方法

15、在电位法中作为指示电极，其电位应与被测离子的浓度：（ C ）。

A. 的对数成正比 B. 成正比

C. 符合Nernst公式的关系 D. 有确定的线性关系 16、Lambert-Beer定律只适用于下列哪种范围：( C )

A. 白光、均匀、非散射、低浓度溶液 B. 单色光、非均匀、散射、低浓度溶液 C. 单色光、均匀、非散射、低浓度溶液 D. 单色光、均匀、非散射、高浓度溶液

17、光度分析法测得吸光度为下列何值时，光度误差最少:( C )

A. 0.368 B. 0.1～1.0 C. 0.434 D. 0.2～0.7 18、如果只有样品基体对测定波长的单色光有干扰吸收，应选( C )来抵消影

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响比色分析的因素。

A. 平行操作空白 B. 样品空白 C. 试剂空白 D. 溶剂空白 19、某物质的摩尔吸收系数很大，表明：( C )

A.该物质溶液浓度很大 B.光通过溶液光程长 C.该物质对某波长的吸光能力强 D.测定的灵敏度低 20、双光束分光光度计可消除下列哪种影响：( B )

A. 吸收池的透光性能的差异 B. 光源发射强度的波动 C. 非单色光引起的偏离 D. 光度误差

得分 评卷人 二、填空题(把正确答案填在相应的空格处，每空1分，

1.经典极谱分析用滴汞电极作工作电极，该工作电极的电位随外加电压的改变而改变，称为__极化____电极。而参比电极的电位很稳定，不随外加电压的改变而改变，因此称为_完全非极化（或去极化）电极。

2.在电位滴定中，几种确定终点方法之间的关系是：在E-V图上的 拐点 就是一次微商曲线上的 极大处（或填最高点） ，也就是二次微商等于 零 的点。 3.在分光光度计中常用的色散元件有 棱镜 和 光栅 。

4.在气一液色谱中，分离非极性物质，一般选用__非极性__固定液，此时试样中各组分按__沸点_流出色谱柱，__沸点低__的先流出，__沸点高__的后流出。 5.根据Van Deemter方程式，在GC中分子扩散项随载气流速的增大而_减小_，传质阻力项随载气流速的减小而_减小_，涡流扩散项与载气流速__无关_。 6.在色谱分析中，α?t'R2/t'R1?1，表示两组分_不能_ 分离。

得分 评卷人 三、判断题（在正确说法的题后括号里填写“√”，反之，则 1.离子选择性电极的选择性是用选择性系数来反映，选择性系数愈小，说明干扰离子对欲测离子的干扰愈小，即此电极对欲测离子的选择性愈好。（ √ ） 2.在一定的底液和实验条件下，单扫描极谱峰电流与被测物质浓度成正比。

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共15分)

填“×”，每小题1分，共8分）

（ √ ）

3.在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比尔定律的结论，被测溶液的浓度越大，吸光度也越大，测定的结论也越准确。（ ? ） 4.有色溶液的液层厚度越宽，其透光率越小。 （ √ ）

5.分子能级跃迁的能量差愈大，其吸收光子的波长就愈长。 （ ? ）

6.某组分在色谱柱中的保留时间为817?，峰宽56?，则其理论塔板数n为1260。（ ? ）

''''7.选择性因子r21?tR2/tR1，反映了柱的选择性。提高柱温，tR1，tR2同时减小，

柱的选择性不变。（ ? ）

8.其他条件不变，相比减少会引起分配系数改变。（ ? ）

得分 评卷人 四、名词解释（每小题2分，共10分）

1.极限扩散电流：

答：极谱分析过程中，当电压增加到一定值后，物质由溶液扩散到电极表面才能发生电极反应。平衡时，电解电流仅受扩散控制，形成极限扩散电流。

2.膜电位：

答：跨越离子选择性电极敏感膜内外两侧的电位差，称为膜电位。

3.助色团：

答：与发色团相连接，且能使该发色团的吸收峰向长波方向移动并使吸收强度增加的、含有杂原子的饱和基团。

或者：含有n电子的基团(如—OH、—OR、—NH2、—NHR、—X等)，它们本身没有生色功能(不能吸收λ>200nm的光)，但当它们与生色团相连时，就会发生n—π共轭作用，增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动，且吸收强度增加)，这样的基团称为助色团。

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4.半峰宽（Y1/2）

色谱峰峰高一半处的峰宽。

5、离子交换色谱法：

以离子交换剂为固定相，以缓冲溶液为流动相，分离、分析阴阳离子及两性化合物的色谱法，称为离子交换色谱法。

得分 评卷人 五、简答题（每小题3分，共9分） 1.在用氟离子选择电极测定水中的氟离子的浓度时，加入总离子强度调节剂的作用有哪几方面？

答：（1）保持较大且相对稳定的离子强度，使活度系数恒定，因为活度系数恒定时，膜电位才与浓度的对数呈线性关系；（2）维持溶液在适宜pH，满足离子选择性电极的要求；（3）掩蔽干扰离子；

2.指出示差光度法与普通光度法的主要区别。

答：普通光度法一般是以纯溶剂或空白做参比溶液，而示差光度法是以浓度稍低于试液的标准溶液做参比溶液。

3.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。

从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。

二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶

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