UDK159中文操作手册 - 图文

UDK159 自动蒸馏&滴定装置操作手册

VELP公司感谢您选择UDK159产品，全自动蒸馏滴定装置。

UDK159根据凯氏定氮法的原理，用于食品和饲料行业中氮及蛋白质含量的测定，还可以应用于其他行业如：环境控制（水、污泥、土壤、润滑油中酚类及氮含量的测定）、化工行业及制药行业，符合AOAC、EPA、DIN和ISO的标准。 安全说明

在使用仪器之前，请仔细阅读操作手册

仪器表面较热，小心烫伤

请勿将仪器当垃圾处理

此仪器只供实验室应用，如果在使用过程中，未按照操作说明进行发生仪器损坏，厂家拒绝承担一切后果。 安全提示

为了防止触电、火灾对人体造成伤害，在使用仪器之前，必须要采用基本的安全措施，具体如下： ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?

若未正确使用仪器或未按照操作手册的说明进行操作引起后果的，公司将不承担仪器使用的安全问题。

该仪器的生产和设计符合以下标准

? ? ?

确保液体溶液不要接触到电线及仪器内部的电器零件； 确保仪器上对应的数据线接到了相应的电源上；

更换电源线时，要保证新的电线和原始的电线有相同的特性，并且要接地； 当仪器发生故障时，请勿使用，及时联系就近的VELP服务中心；

根据测定过程中所使用的物质以及玻璃容器存在的危险性，采取有效的保护措施；

在加热和冷却阶段，测定管的温度会达到100℃，在蒸馏结束后，要用试管夹将测定管取出； 测定过程中使用的容器及物质要能承受仪器达到的温度（约100℃）； 有关试剂处理的详细信息见第二章节“化学物质”； 仪器运行时，要将透明的保护门置于正确的位置； 按照操作手册中的说明对仪器进行清洗。

实验室检测和控制所用电气设备的安全要求 CEI EN 61010-1

实验室使用的电器设备要求 UL3101-1 加拿大电子行业法规的总要求 CAN/CSA-C22.2

厂家承诺：不断改进产品质量，在没有另行说明的情况下，保留对产品性能的修改权。

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目 录

1介绍 ............................................................................................................................................... 4

1.1部件 .................................................................................................................................... 4 1.2仪器描述............................................................................................................................. 5 2 化学物质....................................................................................................................................... 6

2.1 使用物质............................................................................................................................ 6 2.2 消解、蒸馏和滴定过程中产生的物质 ............................................................................ 7 3 拆卸与安装................................................................................................................................... 7

3.1 液压线路连接 .................................................................................................................... 7 3.2 电源的连接 ........................................................................................................................ 8 3.3 外部设备的连接 ................................................................................................................ 8

3.3.1 USB笔式驱动器 ................................................................................................... 9 3.3.2 打印机..................................................................................................................... 9 3.3.3 鼠标......................................................................................................................... 9 3.3.4 电脑......................................................................................................................... 9 3.3.5 分析天平 ............................................................................................................... 10 3.4基本操作........................................................................................................................... 11 4 菜单操作..................................................................................................................................... 11

4.1 快速指南.......................................................................................................................... 11 4.2 主菜单.............................................................................................................................. 12 4.3 分析 ................................................................................................................................. 13

4.3.1 冲洗....................................................................................................................... 14 4.3.2 空白....................................................................................................................... 15 4.3.3 单一蒸馏 ............................................................................................................... 16 4.3.4 连续蒸馏 ............................................................................................................... 19 4.4 归档 ................................................................................................................................. 22 4.5 方法 ................................................................................................................................. 26

4.5.1标准方法（1-30） ................................................................................................ 27 4.5.2 自定义方法（31到54） ..................................................................................... 28 4.5.3 氮的回收 ............................................................................................................... 29 4.6 检查 ................................................................................................................................. 30

4.6.1 手动检查 ............................................................................................................... 30 4.6.2 自动检查 ............................................................................................................... 31 4.6.3 诊断....................................................................................................................... 31

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4.7 设定 ................................................................................................................................. 35 4.8 校准 ................................................................................................................................. 37 4.9 维护 ................................................................................................................................. 38

4.9.1 滴定容器的清洗 ................................................................................................... 38 4.9. 2 NaOH、H3BO3溶液管和试剂过滤器的清洗及测定管连接头的更换 ............. 39 4.9.3 维修....................................................................................................................... 39 4.10指南 ................................................................................................................................ 40 5 操作控制..................................................................................................................................... 41

5.1 安全装置、信号和警示 .................................................................................................. 41

5.1.1 安全装置 ............................................................................................................... 41 5.1.2 贮存及溢出 ........................................................................................................... 41 5.1.3 警示和信息 ........................................................................................................... 42 5.1.4 断电....................................................................................................................... 43 5.2 蒸汽生产图 .................................................................................................................... 43 5.3 温度和流速对冷却水消耗的关系图 .............................................................................. 43 5.4 滴定终点图 ...................................................................................................................... 44 6 运行周期..................................................................................................................................... 45

6.1带滴定装置的分析 ........................................................................................................... 45 6.2 无滴定装置的分析 .......................................................................................................... 45 6.3 有滴定装置的Devarda’s分析 ........................................................................................ 46 6.4 无滴定装置的Devarda’s分析 ........................................................................................ 46 7 分析结束后的工作 ..................................................................................................................... 47 8维护 ............................................................................................................................................. 47

8.1日常维护........................................................................................................................... 48 8.2专门维护........................................................................................................................... 48

8.2.1周期性维护 ............................................................................................................ 49 8.2.2 必要时进行的操作 ............................................................................................... 50 8.3运输方法........................................................................................................................... 50 9 仪器停止运行 ............................................................................................................................. 51 10配件 ........................................................................................................................................... 51 11 备用零件................................................................................................................................... 52 12技术参数 ................................................................................................................................... 52 13承诺 ........................................................................................................................................... 54

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1介绍

蒸汽蒸馏主要用于实验室水不溶性液体或固体的分馏，在混合物中加入酸或者碱，离子达到平衡后，可用蒸馏法分离混合物或者去除溶液中的化学物质，即著名的凯氏定氮法，用于总氮含量的测定。凯氏定氮法具有高度的精确性和可重复性，常用于食品和饲料中氮及蛋白质含量的测定（标准方法）。

VELP在减少能耗、减小所占空间方面作了很大改善，以及在对分析样品的数量方面也做了很多方面的研究工作。

UDK 159蒸馏&滴定装置，采用电子控制的彩色触摸屏，用户可以简单的进行编程及参数的设定，如蒸馏时间、试剂用量（水、氢氧化钠、硼酸）、蒸汽量的调节（10%-100%）等，从而实现了蒸馏滴定的全自动化。UDK159 采用一整套的比色滴定（AOAC推荐方法）系统，实现了结果的精确性和准确性，分析可以在数分钟内完成，并自动储存，需要时可以通过U盘进行下载，或直接连接到电脑上，灵活性很大。应用方面也进行了优化，大大减少了分析时间，如：储存有30个预定义方法，用户可以添加另外的24种自定义方法。

注解：用户可以直接从触摸屏上浏览程序，用手写笔或鼠标选择相应的按钮。

1.1部件

拆开包装后，仔细检查仪器是否完整，下表是仪器包含的所有部件：

描述 编码 UDK159蒸馏滴定装置 F30200150 测定管?42×300mm A00001080 1 1 图片 数量 收集瓶250ml（只用于无滴定装置的蒸馏系统） 10001106 10000247 1 1 测定管取用夹 进口管 带传感器的管子： 水的进口管 氢氧化钠进口管 硼酸进口管 蒸馏残留物的出口管 排放管： 硅胶管?6×9mm 10000280 40000153 40001023 40001028 40000387 10000020 1 4 2 4

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PVC管?10×14mm 10001087 注解：操作手册放置于蒸馏滴定装置盒中，测定管不单独出售（见第十章节 配件）

保留抗震包装以便日后使用

1.2仪器描述

UDK159采用革命性的电子技术，实现了蒸馏滴定不同阶段的完全自动化，如单一试剂的添加、滴定过程、最终结果的计算机及蒸馏滴定残留液的排放等，具有很高的可靠性和安全性。

1——彩色触摸屏 12——滴定管 2——主开关 13——插口连接面板 3——维修门

4——滴定废液瓶（厂家不提供） 5——安全门 6——测定管安放杆 7——测定管安放压杆 8——测定管连接头

9——测定管连接头的塑料保护装置 10——连接滴定管的1/8聚四氟乙烯管 11——比色滴定容器

UDK159采用了创造性的材料、革命性的装置及先进的技术，具体如下： ?

仪器表面采用一种多聚物材料，可以很大程度地阻止分析使用的化学试剂的腐蚀作用，具有很大的耐用性。 ?

专利蒸汽发生器：以去离子水或蒸馏水为原料，可以连续、稳定地生产蒸汽，满足测定结果的可重复性，无需日常维护。蒸汽流速通过软件自动控制，根据用户的分析需求，可以选择快速和慢速蒸馏。 ?

首创性的钛金冷凝器：明显提高了蒸馏蒸汽和冷却水之间的热交换效率，节约了水资源，在每个样品分析过程中，屏幕显示所消耗水的体积。与玻璃冷凝器相比，具有很高的抵抗性。 ? ?

新型的防溅球管装置：在蒸馏过程中，可以有效防止高温及腐蚀性化学物质引发的危害。 首创性的内置比色滴定装置：完成整个过程的比色滴定。在滴定容器中安装有颜色检测装置，通过自动识别滴定容器中溶液颜色的变化，判断滴定终点。配置有精确度为每步2微升的滴定管，确保滴定结果的准确度和精确度。滴定容器的自动清洗可以大大减少维护的次数，为用户提供很大的方便。 ? ? ?

图表式的可触摸屏：拥有简单及用户友好界面，用户可以设置蒸馏滴定过程的所有参数。 仪器有6中不同的操作语言可选。

蒸馏滴定装置大大增加了数据储存容量，根据良好实验室操作规范的要求，可以通过USB及RS232连接到打印机、电脑、U盘连接到以太网进行测定样品所有数据信息的打印。也可以将装置连接到不同类型的分析天平上，避免样品重量在输入过程中发生错误。 ?

UDK159可以保证较高的安全标准：测定管不在位、分析结束后测定管的更换、安全门未关、试剂及冷却水缺乏时，都会提示不同的信号。采用的这种首创性的安全系统可以确保操作人员将测定管放在正确的位置，确保完全的安全，并且可以采用不同规格的测定管。 ?

在注重环保的区域，UDK159蒸馏滴定装置起着越来越重要的作用。在仪器停止运行时，冷却水自动切断，这样可以大大节约水资源的消耗，仪器外壳的材料由多聚物构成，可100%回收利用。

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波特率(Baud rate) 9600 数据长度(Data length) 8 奇偶校验(Parity) 无 停止位(Bit of Stop) 1 信号交换(Handshaking) 无

3.4基本操作

安装结束后，按以下操作进行 ? ?

关闭安全保护门

将测定管放在正确的位置上

注解：向下推蓝色把手，将测定管滑动放入正确的位置上，确保聚四氯乙烯的毛细管插入到测定管内部，测定管位于压杆上。释放蓝色手柄，关闭安全门。

? ?

打开自来水

检查透明的聚四氟乙烯毛细管是否在测定管内部

按下仪器右边的主开关“POWER”打开仪器，仪器自动地同时进行以下步骤： ?

预热：大约需要3分钟，在显示屏的顶部，显示一条黄色的信息“preheating”,表明预热正在进

行中，倒计时显示剩余的时间。 ? ?

自来水检查：确保冷却水供应充足 启动滴定程序：确保滴定结果的正确性

注解：在预热阶段，滴定管是完全空的，要加满选用的滴定液； 在预热阶段，可随时进入仪器的菜单，但蒸汽生产时除外。

预热完成后，仪器发出声音信号，屏幕上部的黄色信息变成蓝色，显示UDK159。

重要说明：分析开始前，要先进入CHECK-UP菜单，加满各个溶液的管道，检查接收液的颜色是否正确（见章节4.6）

4 菜单操作

4.1 快速指南

快速指南显示仪器加热过程的软件以便为用户提供可能进行的操作，并且如何容易实现。

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4.2 主菜单

打开仪器，屏幕显示仪器的名称及使用的软件版本，几秒钟后，显示主菜单。

屏幕上部的黄色条带（在仪器运行的每个阶段都会出现）表明预热正在进行中，并且显示预热剩余的时间。在这个阶段可以浏览所有的菜单及子菜单，但运行过程除外，因为运行中需要产生蒸汽。用户可通过声音信号判断预热过程的完成，屏幕上部的黄色条带变为蓝色，显示UDK159，并显示当前的日期和时间。

第二行显示可见菜单的名称，主菜单包括8个子菜单，可通过鼠标的光标在触摸屏上进行选择。 主菜单包括以下子菜单 ?

分析

-冲洗 -空白测定 -单一蒸馏 -系列蒸馏 ?

存档

显示分析完成后的数据。显示的信息为在存档栏下的SET-UP菜单中选择的那些数据 ?

方法

-标准方法

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-自定义方法 -氮回收率 ?

检查

-手动检查 -自动检查 -诊断 ?

设置

-日期 -时间 -语言 -天平 -分析类型 -频率 -键盘信号 -实验室名称 -打印机 -归档栏 -滴定管种类 -超级用户设置PW -电脑连接 ?

校准

-水泵的校准 -氢氧化钠泵的校准 -硼酸泵的校准 ?

维护

-滴定容器的清洗 -氢氧化钠管道的清洗 -硼酸管道的清洗 -试剂过滤器的清洗 -测定管连接头的更换 -已完成的样品分析数量的保存 -维修 ?

指南

提供英文的操作手册

在每个子菜单下，屏幕左上角的有个箭头，可以点击返回到上一级的窗口。

4.3 分析

主菜单中选择“Analysis”,屏幕显示如下子菜单：

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若要返回主菜单可以按左上角的箭头。

4.3.1 冲洗

用蒸馏水作为试剂进行蒸馏冲洗，为了清洗防溅球管、冷凝器、滴定容器及液压管路中的内部零件，可随时行冲洗。

使用触摸屏选择“Wash-down”，屏幕显示如下：

若要返回“Analysis”主菜单按左上角的箭头；若要开始进行冲洗，按“Start”。 在冲洗阶段按以下步骤进行 -加水 -冲洗 -除去残留物

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示冷却水的流速（如自来水流速=1.1l/min）。

可随时按“Stop”键停止运行。

相应操作右边的绿色“√”表明操作成功，红色的“×”表明操作失败。显示屏底部有一条蓝色的区域，显

注解：VELP建议在样品分析开始之前和日常的运行结束之后都要对仪器进行冲洗。

4.3.2 空白

用规定量的试剂而不是样品做空白分析，以便消除试剂和系统中氮含量的干扰。在触摸屏上选择子菜单“Blank”，屏幕显示如下：

按左上方的箭头返回到“Analysis”菜单。

“Blanks list”菜单列出了完成的空白值，在屏幕上选择需要的空白值。 -选择一个空白数值后，按“Save”键，弹出如下窗口：

选择“YES”，选择的数值自动保存，可以作为单一蒸馏也可以作为系列蒸馏的空白值，保存后，屏幕自动返回到“Analysis”菜单窗口。

选择“NO”，屏幕返回到“Blanks list”菜单窗口。

-如果选择多个空白数值，仪器会计算其算术平均值，按“Save”键，屏幕显示平均值。

按“YES”，保存其数值，作为单一蒸馏或系列蒸馏的空白值，然后屏幕返回到“Analysis”菜单，在计算时要用样品消耗的滴定液的体积减去这个数值。

按“NO”，屏幕返回到“Blanks List”菜单窗口。 -若未选择任何数值，按“Save”键，屏幕弹出如下窗口：

按“YES”，保存其数值（0.000ml），作为单一蒸馏或系列蒸馏的空白值，然后屏幕返回到“Analysis”菜单，在计算时要用样品消耗的滴定液的体积减去这个数值。

按“NO”，屏幕返回到“Blanks List”菜单窗口。

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? ? ? ? ? ? ? ?

进行手动或自动检查；

在“Set up”菜单中选择“analysis without titration”； 进行一次或多次冲洗；

将盛待测样品的测定管放在正确位置上； 将冷凝器下方的黄色胶管换为硅胶管； 将防滑盘放在放接受瓶处；

将接受瓶放在防滑盘上，加热所需体积的硼酸溶液，并将硅胶管的末端插入到硼酸溶液中；

选择需要的分析方法。设置参数硼酸溶液的体积为000ml，这个操作非常重要，否则，显示的硼酸体积将会被加入到容器中；

? 输入用于结果计算的数据和GLP要求的相关数据（空白值、操作人员姓名、样品名称、样品重量、样品重量单位）；

? ? ? ?

开始分析；

分析结束后会发出声信号；

更换新的测定管，进行新的样品分析；若系列蒸馏完成后，要更换一个空的测定管； 按“New”，开始新样品的分析。

6.3 有滴定装置的Devarda’s分析

? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?

按下仪器右边的“ON/OFF”开关，启动仪器； 预热3分钟； 打开冷却水；

将空的测定管放在正确的位置上； 进行手动或自动检查；

在“Set up”菜单中选择“analysis with titration”； 进行一次或多次冲洗； 进行一次或多次空白值测定；

将盛待测样品的测定管放在正确位置上；

选择需要的分析方法。参数“Pause”不要设置为0:00；

输入用于结果计算的数据和GLP要求的相关数据（空白值、操作人员姓名、样品名称、样品重量、样品重量单位）； ? ? ? ?

开始分析；

分析结束后会发出声信号；

更换新的测定管，进行新的样品分析；若系列蒸馏完成后，要更换一个空的测定管； 按“New”，开始新样品的分析。

6.4 无滴定装置的Devarda’s分析

无滴定装置的仪器只能用于蒸汽蒸馏。

注解：若为了能将蒸馏液正确无误第收集到接收瓶中，在滴定容器的入口处要更换蒸馏液的进口管，在这种情况下，液压管路需要进行修改。

为了能在保存的数据中找到结果等于0的数据，在选择无滴定装置的分析之前要设置空白值为0，并且取消分析结果的测量单位。

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? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?

按下仪器右边的“ON/OFF”开关，启动仪器； 预热3分钟 ； 打开冷却水；

将空的测定管放在正确的位置上； 进行手动或自动检查；

在“Set up”菜单中选择“analysis without titration”； 进行一次或多次冲洗；

将盛待测样品的测定管放在正确位置上； 将冷凝器下方的黄色胶管换为硅胶管； 将防滑盘放在放接受瓶处；

将接受瓶放在防滑盘上，加热所需体积的硼酸溶液，并将硅胶管的末端插入到硼酸溶液中；

选择需要的分析方法。设置参数 硼酸溶液的体积为000ml，这个操作非常重要，否则，显示的硼酸体积将会被加入到容器中；

? 输入用于结果计算的数据和GLP要求的相关数据（空白值、操作人员姓名、样品名称、样品重量、样品重量单位）；

? ? ? ?

开始分析；

分析结束后会发出声信号；

更换新的测定管，进行新的样品分析；若系列蒸馏完成后，要更换一个空的测定管； 按“New”，开始新样品的分析。

7 分析结束后的工作

每天测定结束后，在关闭仪器之前需要进行以下工作： -在菜单“Analysis”下进行清洗工作；

-在菜单“Maintenance”下进行滴定容器的清洗工作。 在清洗结束后要： -关闭自来水龙头； -关闭仪器开关。

注解：要将空的测定管一直放在正确的位置，避免残留物滴到仪器上。

8维护

仪器安装有计时器，当需要进行日常维护或专门维护时，仪器会在屏幕上显示提示信息。打开仪器前面的维修门，可以接触到内部的零件，便于以下的操作

-可观察到仪器内部的零件； -拿取和清洗滴盘； -取下测定管的连接头；

-可以接触到滴定容器且很容易取出。

仪器的维护工作是非常重要的，可以使仪器保持良好的运行状态，延长其使用寿命。可按以下说明进行操作。

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8.1日常维护

每次使用仪器后，都要进行日常维护，按以下操作进行：

关机之前，在菜单“Analysis”中选择“Wash-down”，进行仪器的清洗工作； 在“Maintenance”菜单选择“Washing titration vessel”进行滴定容器的清洗工作；

用在纯水中洗过的湿布或海绵擦拭测定管的连接头、塑料保护套及滴在仪器表面的样品残留物；

冲洗或擦干净滴盘

8.2专门维护

专门的维护工作在操作手册中未提到，内部零件的维护工作要由VELP指定专门技术人员来完成。 为了防止与试剂或溶液接触引起的危险，推荐使用个人防护设备。 周期性维护

每测定500个样品后要清洗氢氧化钠管； 每测定500个样品后要清洗硼酸溶液管； 每测定500个样品后要清洗过滤器；

每测定1000个样品后要更换测定管的连接处。

注解：每测定500个或1000个样品后，建议要进行专门的维护。在“Maintenance”菜单中输入上次维护的日期，重新设定计时器的时间。

必要时进行的一些维护

保险丝的更换； 滴定管的清洗； 冷凝器的清洗； 安全保护套的内部清洗； 滴定容器的拆卸。

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8.2.1周期性维护

氢氧化钠管的清洗（每测500个样品清洗一次）

必须时刻用氢氧化钠充满这些管道，因为氢氧化钠接触空气后，会形成结晶，这种结晶会堵塞管道，另外可能损坏内部零件的一些功能。

作为专门维护程序的一部分，氢氧化钠加载管道的清洗，按以下步骤进行： -将一个空的测定管放在指定的位置；

-将带有液位传感器的氢氧化钠加载管的末端，伸入到大约40℃的热蒸馏水中； -按照管道溶液吸入的手动操作程序，吸入大约1升的蒸馏水； -按照同样的操作程序，用浓的氢氧化钠溶液充满加载管管道。

接收液管道的清洗（每一个月或测定500个样品后清洗一次）

将带有液位传感器的接收液加载管的末端，伸入到大约40℃的热蒸馏水中； 按照管道溶液吸入的手动操作程序，吸入充足的蒸馏水，大约是1l的蒸馏水； 按照同样的操作程序，将接收液充满加载管管道。

过滤器的清洗（通常是每个月或每测定500个样品之后清洗一次）

仪器装有四个不同的过滤器，用于去除自来水及试剂中的固体颗粒、沉淀物或外来的杂质。 注解：此操作要断电、断水 过滤器主要安装在以下部位

（1）自来水的进口

从仪器中拔掉冷却水管，用钳子拿出过滤器。用流水或者压缩气体清洗过滤器 （2）反应试剂进口

仪器中均带有液位传感器的三个试剂加载管，均安装有过滤器，这些过滤器位于管道的下端，用保护手套将过滤器拔出，用特殊的工具打开，并且在流水下清洗，这些操作过程中，加载管可能是空的，这样在重新安装过滤器后，重新进行手动操作充满管道。

测定管连接头的更换（每测定1000个样品后要更换一次）

当测定管的连接头失去弹性或变形，不能起到良好的密封效果，或测定1000个样品后，要进行更换。 为方便连接头的更换，做好进行一次冲洗工作。防溅球管的温度较高因此要格外小心。打开安全门。取下测定管、测定管的连接头及安全保护罩，以下的操作便很容易进行： （1） 戴上手套，握紧防溅管保护套，边转动边向下拉动；

（2） 从维修门进入，用指定的工具或小的螺丝刀，在连接头处施加一定的力。 更换新的连接头，若连接头提前在热水中浸泡后更换会容易些。

防溅管保护套要用热水浸湿的比较柔软的抹布进行擦拭，不要使用含磨料或某种溶剂的清洗剂。

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8.2.2 必要时进行的操作

保险丝的更换

当仪器不能运行，或者总开关不亮时，有可能要更换保险丝；在更换之前，要先断电，打开仪器的右侧面板，拧开右边的螺丝帽，取出旧的保险丝。仪器运行的每个阶段都装有一根保险丝，规格是?6.3×32mm，12A(230 V)。

滴定管的清洗

若有外部的颗粒进入到滴定管内时，要对滴定管进行清洗。在“Check-up”菜单，选择Manual handling of the burette，放空滴定管中的溶液，用蒸馏水冲洗几次。清洗结束后，将滴定溶液充满滴定管。

注解：VELP建议滴定管中要时刻充满滴定液，以防和空气接触产生气泡，造成部分排空。

冷凝器的清洗

当冷凝器被大量的盐类或有机物质覆盖时，要进行清洗以确保其热交换效率。关机后： ?

拧开螺丝，将水管从自来水龙头上取下，并将接水的一头放在盛有水的容器中，位置最好是要低

于仪器本身的位置。这样可以将冷凝器和液压管道中的水排空； ? ? ? ? ? ? ? ?

打开仪器的维修门；

拧开螺丝，将固定冷凝器的金属夹子去掉； 拆下冷凝器进出口的黑色管子，从仪器上取下； 拧开冷凝器底部边缘上的螺丝；

拧下冷凝器上下边缘上的固定两个白色套管的螺丝； 取下盘绕的冷凝管，冷凝器被完全拆卸；

用自来水或稀盐酸冲洗冷凝器的内部零件，清除所有的杂物；

重新组装冷凝器，要确保冷凝器的冷却管不要接触到透明管的外壁，拧紧两个白色套管和螺丝。

防溅球内部零件的清洗 ? ? ? ? ? ?

将盛有25ml去离子水和25ml浓醋酸的测定管放在正确的位置上； 在“Setup”菜单中选择“Analysis without titration”；

选择一种不添加任何试剂、蒸馏时间为10min，不需除去蒸馏废液的测定方法； 开始分析；

分析结束后手动排空测定管；

再用大约50ml的蒸馏水重复上述操作冲洗内部零件，重复2-3次。

8.3运输方法

运输中最好使用原始的包装。

注解：在包装运输之前，液压管道必须要排空并进行清洗，以免管道中的残留液在运输过程中对仪器造成损害。

在断电、断水之前，要按照以下步骤排空液压管道中的冷却水和试剂溶液： ? ?

将空的测定管放在正确的位置上；

将溶液进口管从各自的容器中取出，并且倒置，以防屏幕上出现“贮存”的提示信息。在菜单

“Check-up”/“Manual Check-up”下，按照操作说明将管道中的溶液完全排出。用约40℃的热蒸馏水清洗氢氧化钠管道以及与氢氧化钠接触到的内部零件部分以去除内部生成的结晶体。拿走热的蒸馏水管道，

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5 操作控制

5.1 安全装置、信号和警示

5.1.1 安全装置

仪器安装有多个安全装置，在不正确的操作条件下可阻止开始或中断运行以保护操作人员及仪器本身的安全 测定管

若测定管没有正确归位，即使按下“Start”键后，仪器也不会开始运行。当操作错误时，仪器会发出声信号，屏幕上显示提示信息，大约停留几秒钟，如“AL3.Insert test tube”。若仪器在运行期间取下测定管，仪器会发出危险的声音提示，屏幕上同样会出现提示信息，仪器运行中断。 安全门

若测定管前面的安全门未关闭，即使按下“Start”键后，仪器也不会开始运行。此时，仪器会发出声信号，屏幕上显示提示信息 “AL4.Closed protection”。若在运行中安全门打开，仪器同样会发出声信号，屏幕上显示提示信息，仪器继续运行。 安全杆

若没有释放安全杆，即使按下“Start”键后，仪器也不会开始运行。此时，仪器会发出声信号，屏幕上显示提示信息 “AL5.Release lever”。若在运行中安全杆突然下降，仪器同样会发出声信号，屏幕上显示提示信息，仪器继续运行。 安全门和安全杆

若在运行期间，安全门未关闭，安全杆未释放，仪器会发出危险的声信号，屏幕显示如下信息“AL14.Close safety guard. Release lever”，仪器运行自动中断。

在整个分析过程中，这些安全装置随时监控。

5.1.2 贮存及溢出

贮存

在分析过程中，若试剂缺乏，仪器的自动提示系统会提示操作人员。提供的试剂管道都安装有液位传感器。液位传感器要和相应的贮存系统相连接，贮存系统还要和仪器背后对应的试剂进口处连接。若容器中的试剂量低于允许的最小值，当在“Analysis”或“Check-up”菜单按下“Start”键时，屏幕会显示一条或多条以下信息：

“AL6.Low H2O level” “AL7.Low NaOH level” “AL8.Low H3BO3 level”

补充提示缺乏的相应的试剂至允许的最大刻度。

若出现补充试剂溶液的提示信息后，继续按“Continue“，仪器会开始运行。

注解：用“Check-up“菜单检查试剂的体积，若任一种试剂正在补充中，仪器都会显示提示信息。 重要说明：不要从容器中拿出带液位传感器的试管，这样会造成试剂管道中产生部分排空。当试剂正在进行补充中，容器应当向上抬高，不要更换容器以免发生部分排空。若更换了容器，管道中试剂的填充要参照章节4.6中所述。

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溢出

蒸馏滴定装置安装有专门的液压管路，以排除蒸馏后的废液，被排放到指定的废液缸中。

连有液位传感器的废液排放管要与仪器背后蒸馏残留物的出口相连，液位传感器要连接到相应的溢出液。 如果废液缸中的液体超过了液位传感器检测到的阈值，当在“Analysis“或“Check-up”菜单按“Start”时，屏幕显示“AL9.Residues overflow”。此时要清空或更换废液缸。

若出现此提示信息后，继续按“Continue”，仪器也仍然会开始运行。

注解：在“Check-up”菜单中检查废液缸中液体的体积情况，仪器会自动进行完成报告。

5.1.3 警示和信息

运行中的警示信号 （1）冷却水缺乏

仪器安装有流量计，用于测定冷却水的流速。 当自来水未打开或打开后流速太低：

-仪器开启后，屏幕会显示“AL10.Flow rate H2O insufficient”,提示要增加冷却水流速。

-仪器运行时，冷却水突然缺乏，仪器会发出操作错误的声信号，屏幕显示如上信息，仪器继续运行，若在20秒内未增加冷却水流速，仪器运行自动中断。

-当在“Automatic Check-up”菜单按下“Start”后，冷却水缺乏，屏幕显示如上信息，仪器继续运行。 -当在“Clean vessel”菜单按下“Start”后，冷却水缺乏，屏幕显示如上信息，仪器运行自动中断。 （2）更换测定管

仪器安装有传感器，用于检测测定管在分析下一个样品时，是否更换。若未更换测定管，当按下“Start”后， 仪器发出操作错误的声信号，屏幕显示如下信息“AL11.Change test tube”。此时若按 “Start”键，即使未更换测定管，仪器也开始运行。 （3）容器盛满

在开始分析之前，仪器要检测滴定容器的状况。若容器已经盛满，仪器会发出操作的声信号，屏幕显示如下信息“AL12.Empty the vessel”，此时分析自动中断。排空容器中的废液确保滴定残留液的排放管道未被废液浸没。

（4）滴定操作未正确完成

若仪器内部的比色滴定设备不能检测到滴定终点，试剂在加载到管道之前，分析就已经结束，屏幕显示“AL13.Titration is not finished properly”。 （5）接收液的更换

在手动或自动检查时，仪器会检查接收液（4%的硼酸溶液和混合指示剂）的颜色。若检查失败，结束时，会发出错误操作的声信号，屏幕显示“The color H3BO3 may be incorrect”。

注解：可再次进行检查，若还显示颜色不正确，可以更换接收液。

若不想更换接收液，仪器仍然可以运行，在提示信息页面上按“Yes”继续进行分析。 警示信息 （1）预热

开启仪器后，若在每个页面的上部都出现了一黄色的条带，提示操作人员仪器正在预热中。若要按下“Start”，开始生产蒸汽，屏幕会显示“Preheating in progress”。预热结束后，仪器发出“嘟”的一声，屏幕上部的黄色条带变为蓝色条带，此时按“Start”，仪器开始运行。 （2）样品名称及数量的检查

在单一蒸馏或系列蒸馏中，若果输入样品的参数后，未按“Save”键，此时再按“Confirm”键时，会出现如下提示信息“Check Name/Q.ty of sample”。按“Continue”。

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在单一蒸馏时，按“Confirm”键确认以前输入的样品名称和重量，然后按“Start”，仪器开始运行； 在系列蒸馏时，要想开始运行，必须输入样品的名称和重量。 （3）内存不足

根据输入的参数量及使用的测定方法，仪器最多可储存100000组分析结果的数据。当内存剩余18Mb时，屏幕显示“Disk space critical. Empty archive”。在菜单“Maintenance”/“Service”/“Empty archive”下用“Cancel”键删除一些数据信息以释放储存空间。 （4）设定的参数值未在仪器规定的范围之内

输入分析参数后，按“Save”键，屏幕显示“Value out of range”时，说明输入了错误的参数信息，超出了仪器规定的范围。若按“Continue”，错误的参数值将自动删除，然后输入一个新的数值。

5.1.4 断电

分析时突然断电，正在进行分析的数据将会被丢失。上次输入的参数（包括系列蒸馏的样品数量）将会被保存。当重新供电时，仪器在分析之前会重新进行预热。

5.2 蒸汽生产图

以下是获得100ml蒸馏液时，不同的蒸汽流速和所需蒸馏时间的对应图。

从上图中可以看到，使用UDK159进行蒸馏滴定时，仅在3分钟之内便可获得100ml的蒸馏液，蒸汽流速从10%-100%，可根据需要选择快速或慢速蒸馏。

5.3 温度和流速对冷却水消耗的关系图

下图给出了与传统玻璃冷凝器相比，VELP专利钛金冷凝器生产的高效率性。此关系图要求冷却水的流速要维持在高温的1L/min，钛金冷凝器的蒸馏处得蒸馏液温度要控制在35℃以下。

注解：凯氏定氮法建议，为了避免氮损失，蒸馏液的最高温度最好不要高于35℃

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用玻璃冷凝器蒸馏时，获得的蒸馏液的温度可达到41℃。

在自来水温度为31℃，流速为1L/min时，用钛金冷凝器蒸馏时获得的蒸馏液的温度为31℃；在相同的条件下，

钛金冷凝器在低温下也具有很高的热交换率。当冷却水的温度为21℃时，用钛金冷凝器冷却时获得的蒸馏液的温度可达到27℃；而用传统的玻璃冷凝器温度冷却时只能达到29.5℃。

新的钛金冷凝器可将冷却水的消耗量降到最低。事实上，如此高热交换率就意味着在样品分析时，冷却水的流速达到0.5L/min就足够了。

5.4 滴定终点图

UDK159的比色滴定图如下：

在蒸馏滴定分析开始之前，加入到滴定容器中的硼酸和混合指示剂接收液是红色的，开始蒸馏后，随着蒸馏液的流出，接收液的颜色从红色变为绿色。这时，滴定管开始向滴定容器中滴入滴定试剂直到滴定终点，溶液变

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为灰绿色。

6 运行周期

此装置可以采用不同的分析模式 （1）带滴定装置的分析 （2）无滴定装置的分析

（3）带滴定装置的Devarda分析 （4）无滴定装置的Devarda分析

6.1带滴定装置的分析

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按下仪器右边的ON/OFF开关，启动仪器； 预热3分钟； 打开冷却水；

将空的测定管放在正确的位置上； 进行手动或自动检查；

在“Set up”菜单中选择“analysis with titration”； 进行一次或多次冲洗； 进行一次或多次空白值测定；

将盛待测样品的测定管放在正确位置上； 选择需要的分析方法；

输入用于结果计算的数据和GLP要求的相关数据（空白值、操作人员姓名、样品名称、样品重量、样品重量单位）； ? ? ? ?

开始分析；

分析结束后会发出声信号；

更换新的测定管，进行新的样品分析；若系列蒸馏完成后，要更换一个空的测定管； 按“New”，开始新样品的分析。

6.2 无滴定装置的分析

无滴定装置的仪器只能用于蒸汽蒸馏。

注解：若为了能将蒸馏液正确无误地收集到接受瓶中，在滴定容器的入口处要更换蒸馏液的进口管，在这种情况下，液压管路需要进行修改。

为了能在保存的数据中找到结果等于0的数据，在选择无滴定装置的分析之前要设置空白值为0，并且取消分析结果的测量单位。 ? ? ? ?

按下仪器右边的“ON/OFF”开关，启动仪器； 预热3分钟； 打开冷却水；

将空的测定管放在正确的位置上；

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/ocxd.html