液相色谱-质谱联用法检测药品中非法添加能醋酸泼尼松和布洛芬

目的检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和布洛芬。方法采用液相色谱-质谱联用法,选用Venusil MP C18色谱柱(4.6mm×150mm,5λm),以0.01mol／L醋酸铵(用冰醋酸调pH值至3.0)-乙腈(50：50)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析,与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较,对此类非法制剂进行定量测定和定性鉴别。结果在这些非法制剂中均检出了醋酸泼尼松和布

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20 0 8年第 l卷第 l期 7 4

药物鉴定

液相色谱一质谱联用法检测药品中非法添加的醋酸泼尼松和布洛芬王连水，姜建国，张西如，郭瑞锋(河北省药品检验所，河北石家庄 00 1 ) 5 0 1摘要：的检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和布洛芬。法采用液相色谱一质谱联用法，用 V ns PCs目方选 euiM,色谱柱 (, mx10 l 4 6m 5 mm, 5 m)以 0 0 o/ , . l l L醋酸铵 ( m用冰醋酸调 p H值至 3 0一乙腈 (0 5 )流动相， .) 5:0为对非法制剂的提取液进行液相色谱一质谱联用分析，对与照品的色谱、紫外及质谱行为比较，对此类非法制剂进行定量测定和定性鉴别。果在这些非法制剂中均检出了醋酸泼尼松和布洛芬，两结且

者的加样回收率分别为 9 . 5 8 9%和 9 .7 ( 6。 8 8% n= )结论方法选择性强、灵敏度高，可分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松和布洛芬。关键词：酸泼尼松；洛芬；相色谱一质谱联用法；量测定；性鉴别醋布液定定

中图分类号： 2 6 O R9 72 1 8 .; 2 . 1

文献标识码： A

文章编号：0 6—4 3 ( 08 1 0 3 0 10 9 12 0 )4— 0 9— 2

De e to o e io e a e a I pr f n t c i n f Pr dn s ne Ac t t nd bu o e M i d le a l i t Dr s y Co xe Il g l y no ug b mbi e Li i n d qu d Chr m a o r p a d a s pe t o t y M e ho o t g a hy n M s S c r me r t dW n i su, i g Jag o Z ag Xr, u u eg ag La hi J n in u, h n i G o R in n a u fr ee Poic lIstt frD u ot lS i z un, ee,C i 0 0 1 bi rv i ntu o rg C nr, h i h a g H bi hn H na ie o j a a 501

A s atObet e T ee p a seic me o o pensn cte ad i po n mi d iea y it dusMeh d h o bnd bt c: jc v od vl pc t d fr r i e ae t n b

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a oim ae t sltn ajs dt p . i ct cdl i) ctntl(0: 0、 rdi n ctt ad i po n ie lgl mm n ct e ou o (dut o H 3 0 wt aec ai a a一ae ii 5 5 )Pens e aea n b r em xdieal u a i e h i gc1 o re o e u f l yit dr g wa i n i e a c r i g t t e c o ao a i . ha i r n ma s s e ta daa b c m p rs wih t o e o r fr n e no u s de t d c o d n o h hrm t g phc be vo a d i f r s p cr l t y o a on i t h s f ee e c s bsa c s Re uls r dns n a e ae n iu o e we e o n i ilg l u g, e r v r g rc v r rt s u tn e . s t P e io e c tt a d b prf n r fu d n le a dr s Th i a e a e e o e y a e we e 8.% r 9 95 ad 8 8 n 9 7%.

( n=6,ep ciey Co cu in h mehd s ihy eet e I e s ie n c n e sd o ee t rd i n a eae n iu rfn ) rs e t l. n lso T e v to i g l slci .t niv a d a b u e t d tc pe ns e c tt h v s t o a d b poemie it ie a drg. x d no l g l u l Ke wo d p e nio e c tt;iup oe lq d h o ao a h y r s: r d s n a eae b r fn; iui c rm tg p y— ma s p cr mer;d tr n to;ie tfc to r s s e to t y ee mi ai n d n i ain i

激素类药物能有效而快速地消除关节炎或类风湿关节炎的疼痛，延缓疾病进程，一些不法分子经常在自制的所谓祖传秘方中非法添加这一类药物来坑害患者。者在不知情的情况下长期使用患

灵敏、靠的分析方法对此类非法药物进行鉴定。者建立的液相可笔

色谱一质谱联用法，可快速、准确地检测这类药物中非法添加的醋酸泼尼松和布洛芬。1仪器与试药

激素类药物，往往会引起身体虚胖、欲亢进、菌性骨坏死等，食无并且更容易发生骨质疏松、折和比类风湿关节炎更为严重的医源骨

L 2 1A T型液相色谱仪， 0 O C一 0 0 H 2 I A型液相色谱一质谱联用仪(日本岛津 ) Sr r s B 1酸度计。酸泼尼松对照品 (;at i 2型 ou P醋中国药品生物制品检定所，号为 10 2—00 )布洛芬对照品 (国批 01 15;中

性疾病；素类药物还极易引发药物依赖性，激一旦使用，就很难再摆脱它。为了保证临床用药安全，打击此类不法分子，必要建立有表 3胃蛋白酶合剂中橙皮酊的质量控制结果

便，稳定可靠。橙皮酊由橙皮粗粉用 6%乙醇渗漉而成， 0未对其主要成分橙皮苷含量进行测定和质量控制…。试验结果表明 .本同一药厂不同批号的橙皮酊中橙皮苷含量差异显著 ( 0 0 )因此，同批号橙皮酊 P< . 1,不

所配制的胃蛋白酶合剂中橙皮苷含量也有显著性差异 ( 0 0 ) P< . 1, 因而不能直接以橙皮苷含量为指标对胃蛋白酶合剂中橙皮酊含量进行控制。

通过测定橙皮酊和胃蛋白酶合剂中橙皮苷的质量浓度 .算计出胃蛋白酶合剂中橙皮酊的量，方法稳定可靠，能达到对该制剂中橙皮酊含量进行控制的目的，可作为医院制剂室的内部标准。 参考文献：【]中华人民共和国卫生部药政局 .中国医院制剂规范 西药制荆【 . 1 M]注：为橙皮酊中橙皮苷的质量浓度，为胃蛋白酶合荆中橙皮苷的 C G质量浓度。 P<0 0。 . l

第 2版 .北京：中国医药科技出版社 .19: 6 95 4. 【]国家药典委员会 .中华人民共和国药典 (部 )n] 2一 I .北京：学工业化出版社，2 0 0 5:1 2. 3

剂中橙皮苷的质

量浓度，:橙皮酊中橙皮苷的质量浓度，。 C为 C/

c x10为实际加入胃蛋白酶合剂中橙皮酊的量。 2 0 结果见表 3。3讨论

【]曾友志， 3李林 .彭贤东 .H L P C测定胃酶合剂中的橙皮苷【] J.华西药学杂志， 07 2 () 55 20, 25: 8. 【] 3 4 WS一B一26 9 .中华人民共和国卫生部药品标准 中药成方制剂【] 2 5— 6 s.

笔者以橙皮苷为指标，照文献【参 2—3方法加以改进，用】采

HL P C法同时测定橙皮酊和胃蛋白酶合剂中橙皮苷含量，方法简

(稿日期：0 8—0—2 )收 20 1 2

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