溶媒极性-香茅油β-环糊精包合工艺条件的探讨
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溶媒极性-香茅油β-环糊精包合工艺条件的探讨
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第1卷第3 24 07月期 0年9
J U N LO AN NN R A NV自然科学版)LS IN E O R A F海南师范学院学报(R IY A U E C ) H IA O M LU I S I T R E T N A C
V1 7 o 01 . N . 3
Sp 20 e. 04
文章编号: 7— 7720}3 0 4 0 1 1 84{040— 2— 4 6 5
香茅油一环糊精包合工艺条件的探讨刘红, 纪明慧,宋小平,韩长日,柳镇安,符永红,曾垂玉(海南师范学院化学系,海南海1 515) 2 71 1 8摘要:研究了香茅油 f i,一环糊精包合物的制备方法,通过红外光谱法对包合物进行理化鉴
别,发现包合物的红外光谱与混合物的谱图具有较显著的差异,考察了溶媒、温度等因素对包埋率的影响.采用 f一环糊精作为新型的辅料, i,在开发药物新剂型等方面有广泛的研究,包合作为新而的技术在日用香料领域进行探索,也是一项有意义的工作 .关键词:包合物;微胶囊;一 环糊精中图分类号:o6 T 5文献标识码: A
香茅是禾本科,香茅属,多年生草本,主产于海南、、两广福建等省区,其精油的主要成分是香茅醛、香茅醇、香叶醇、榄香醇¨, J可用作香水、、品、内清新剂、香皂食室驱蚊剂及医药制品.通常情况下,香茅油是淡黄色,有浓浓的玫瑰香气,易挥发,可溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯等
大多数有机溶剂,几乎不溶于水.将香茅油微胶囊化,可便于运输和储藏,并能持久保持香气 . 例如一环糊精包合香茅油与洗衣粉混合,不仅水中定量释放香味,而且减少表面活性剂对皮肤的刺激 . J本文用一 环糊精包合香茅油,探讨其包埋的工艺条件.
1实验材料与方法 1 1材料与设备 . 111材料 ..
香茅油(海南七色香料公司提供)环糊精(,一分析纯) .112设备 ..
恒温磁力搅拌器 8—1深圳)阿贝折光仪 W S 1上海)Z 8B真空干燥箱 ( 5 (, Z一 (,K一 2上海), SZ C I—型循环式多用真空泵( ) - I河南 .12实验方法 . 12 1香茅油微胶囊化的工艺流程 ..
香茅油微胶囊化的工艺流程为:壁材]
香茅油和溶媒—_ _ J
卜恒温搅拌一冷藏一过滤一真空干燥一粉碎一过筛一产品
收稿日期:O4 0—2 20— 2 3
基金项目:海南师范学院科研基金资助项目;海南省教育项目(JX0)厅 H2 )3 (4作者简介: 红( 6一,山东刘 1 7 )女,诸城人, 9副教授,在读博士研究生,究方向为天然产物提取与分离.研
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第3期122配制标准液 ..
刘红等:香茅油一 环糊精包合工艺条件的探讨
25 5
取2 L 香茅挥发油, m加入 8m L乙醇溶
液中,配制成标准液再从该标准液中分别取出 01 L02 L至 11 L配成体积分数 . m、. m .m 分别为02 04 .%、.%至 22 .%的一系列溶液, 测其折光率,结果见图 1 .123微胶囊化效率的测定 ..释培
在恒温条件下测其表面油的折光率和总油的折光率,对应标准曲线计算表面油和总油含量,并计算其效率 . 其计算公式为:
0 . 4060. 10 12 14 16 1820 222 4 0 20. . 8 . . . . . . . . /%
图 1香茅油标准曲线
微囊效=一奏胶化率( 要薹2实验结果与结论2 1香茅油 I环糊精包合工艺条件的探讨 . 8一油的溶媒, 2一将 环糊精制成饱和溶液,在一定温度下搅拌,缓慢滴加用溶媒溶解的香茅油02, . g搅拌 2h然后置于冰箱内冷藏 2以上,, 4h过滤,洗涤,5 5 ℃真空干燥,粉碎,得产品,并分析.数据结果见表 1、 2 0 08 0
)o×% o酸乙酯酮醇
邃
本实验分别采用乙、醇丙酮、酸乙酯作为香茅葑乙
6 0
7 0£℃/
8 0
图 2由表 1 .可以看出,影响包埋率的主要因素是溶媒和温度 .表1溶媒以及温度的选择
图 2溶媒的选择以及温度的选择
2 1 1溶媒的极性对包埋效果的影响 . .
环糊精由 7个葡萄糖以谊一l糖苷键结合,中心部位疏水, , 4形成外表面亲水的空穴, 而芯材必须是非极性分子且分子颗粒大小一定,才适应疏水性中心的空间位置 . J它的强烈的一
疏水性空腔结构,与客体分子尺寸和理化性质及空腔匹配时,可能依靠范德华力、氢键等作用包合各种客体分子,分子中的一部分或某些官能团,形成包合物 .,环糊精的分子洞,通常一 约有 6 7~ A的洞内径 . 乙醇、乙酸乙酯、丙酮三者均为极性分子,但乙酸乙酯的极性最小,
乙醇的极性最大,因此极性小的乙酸乙酯做溶媒,香茅油较易进入环糊精的空穴中;无论温度在 6 o℃, 7 O℃, 8 O℃条件下,用乙酸乙酯做溶媒时,其包埋效果好于乙醇、;丙酮可见极性强弱对包埋效果影响极大.
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海南师范学院学报(自然科学版)
20年 04
因此说有机溶剂的选择是有限制的,因为它们也能与环糊精形成稳定的包合物,与香茅油分子形成竞争过程或三组分体系一.]从结果看,乙酸乙酯作溶媒,包埋效果较好 .2 12温度对包埋效果的影响 ..
由于香茅油极易挥发,用易挥发的溶剂如乙醇和丙酮做溶媒,使香茅油更易挥发,致使香茅油的包埋率随着温度的升高,呈下降趋势.对于用一般挥发性的溶剂如乙酸乙酯做溶媒而言,包埋反应是一放热反应,温度越低,芯材越易被壁材包埋,温度越高,芯材的低沸点成分挥发而影响微胶囊效果,但并不是温度越低越好,因为温度越低,环糊精的溶解度也越低, p一也就影响包合效果,较好的解决方法是先高温溶解 p环糊精,一然后冷却,在低温下包合客体物,因此,要控制好包埋的效果,温度是关键 .从实验数据,我们可以看出,温度为 8 O℃时,包埋效果较好 .2 13搅拌速度对微胶囊效果的影响 ..
在实验中,我们采用连续搅拌 2h其搅拌速度较快,,最快的达 1 0 mn其目的和作用 0r i, 1/有两方面:一是将油脂包结,二是提高搅拌速度增加分散均匀性,降低产物的粒度大小,促使产物呈均匀微球形态,使油滴更容易进入一环糊精的疏水性空穴中.为了提高包埋效果,应保持高速搅拌的状态 . 22产品的红外吸收光谱分析 .将 3环糊精) ( (一,香茅油)3 4 4,和混 1 2 0合物,—包合物用 K r 34 B压片,分别测试红】 o o外光谱 (见图 3. )由图示,包合物与混合物物的谱图无香茅油的吸收特征,但有一环糊精的吸收特征,且包合物的峰形变窄, 峰强度减弱,甚至消失.这均表明 2产生了包
8 0 4 0 2 0。
的图谱显然不同.一口环糊精和香茅油包合南 6 0
致谢:海南师范学院化学系的何猛雄老师帮忙测试红外光谱参考文献:
[] 1徐易.爪哇型香茅油( O882 1[ . I 3: 0)]香精香料及化妆品, 0, ) 7 4 . S 4 0 J 2 2(:—
8 0 44 [] 2许萍,平,雍国盛良平,香兰素一一等.口环糊精包舍物的研究[] J.食品工业科技, 9, )2— 9 1 8(: 2 9 5 8
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第3期
刘红等:香茅油一 环糊精包合工艺条件的探讨
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[]璐, 刚, 3王肖许时婴,微胶囊化薄荷油缓释性能的测定[ .等. J食品与发酵x_, 0, () 8 3.] - 2 02 2:— 1, 0 6 2 l k[] 红, 4刘宋小平,纪明慧、益智油|一环糊精包舍物制备工艺条4 e研究[]中草药, 0,(1:9—臼 ̄j - J. 2 23 1)94 09 5、 9
[] 5鲁润华,硕,石汪汉卿.表面活性剂与环糊精的相互作用及在日化工业中的应用[]化学工业, 9, J. 19 9()2— l 4: 3、 8
[]宋洪涛,涛, 6郭赵明宏,苏合香|环糊精包等.臼一合物的理化性质考察[ . J中草药, 0, () 0— 0.] 2 23 6: 0 5 0 3 5 2[]续浩,亮. 7陈环糊精包结物的制备与研究方法[]分析测试技术与仪器, 0,()l3 5. J. 2 173:一l1 0 4
[] 8刘友平,秦春梅,丹, p环糊精包合物在中药领域中的应用进展[]中草药, 0, ()附4 鄢等.一 J. 2 33 7:一 0 4附7
A t d ft e p o e so c o n a s l t n o h ir n l i su y o h r c s fmir e c p u a i ft e cto el ol o a
L o g J Mn -u, O G X op g H N C a gr i H n, l i h i S N i -i, A h n ., U g a n i
L h n n F oghn, E G C uy l Z e-, UY n-og Z N hiu U a .( ea m n O h,sy H i n o a Ui rt,H i u5 15,C/ ) Dp r et fC eat, a a r l nv sy a o 718 h a t rr n N m ei k n
A s a t T i p p r s os d h r a t npo eso mi o n a slt no tec r n l ol B s gi rrd b t c: h a e i t u yt pe r i rc s f c e c p ua o f h io e a i yu i n ae r s t e p ao r i t l n f.
se t n e a ain t sfu d t tt r i i c n
i ee c e e e i rr p crm fte i l in p c a sa v l t,i i o n a ee i as nf a td rne b t n t n ae s et ra u o h h s g i f we h f d u o cu o h n s
cm on di l i iu . h c r s h s eii et t/ do,t ) etgt t o t c— o p uda c s nmx r Tef ts( c d tga n,e ̄wlne .a cn e a h i l n n uo te a o u a m an g/ J e f i h r e f en us n w r dsusd 一c c d x i,an w kn f c es r s h sb e x n i l t e em dc l e B— i e i s e . o e c y l e tn o r e id o c soi, a e n e t s ey s d di t e i l a e e v u i nh a f d e i.
s e, es d f—c co e tn ic in a an w t h oo y i i d s y i v u be i s t t yo c y ld xr l o s e c n lg s c i u t a a l d h u in u s e n pe n r s l.
K yw rs i l i m l; ioasl;一cc dxi e od:n u o c p x mc cpu| yl et c no e s r e臼 o r n
(上接第 23页) 5
I r vn o d’d an g y tmsa d b o t g mp o i g r a s r i a e s se n o si nt er r ssa c o fo d h i e it n e t o l s
L Qag Ii n( odB r uo Qoghn on H i nP .Qoghn 790 C i ) R a ue i zogC ut o a a , i zog520 . h a a f n yf n n n
Ab t c: i f h t u u de i i r b ms n e igteda a e ss m f o d em u t n s a t I v w o e s ts o a x t g po l c r n ri g yt so a s nt o na r n e t a q n sn e c o n h n e r i h i—
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K yw rsm iaae; a ae dn as od;h rng ssm;h it o st c od e od: a t n dm gs oet r d fos t d i e yt t a l fei net fos nn o o bl y e aa e e bi r s y a ol
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