铅、铋混合溶液的连续滴定

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

实验目的：

1 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； 2 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。 一、实验原理

Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO。

测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 二、试剂

0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO3 0.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。 三、实验步骤

１、EDTA溶液的标定

准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。

2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。

四、实验记录与数据处理

１、EDTA溶液的标定

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序号 碳酸钙质量/g V（EDTA）/ml C（EDTA）/（mol·L）平均值 RSD 1 2 3

2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 混合液中铅的含量

序号 混合液体积/mlV1/ml CPb/mol ?L CPb平均值 RSD 1 2 3

混合液中铋的含量

序号 混合液体积/mlV2/ml CBi/mol ?L CBi平均值 RSD 1 2 3

注释：①Bi易水解，开始配制混合液时，所含HNO3浓度较高，临使用前加水样稀释至0.15mol/L左右。 思考题：

1.按本实验操作，滴定Bi的起始酸度是否超过滴定Bi的最高酸度？滴定至Bi的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g·L六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？

答：按本实验操作，滴定Bi的起始酸度没有超过滴定Bi的最高酸度。随着滴定的进行溶液pH≈1。加入10mL200g·L六亚四基四胺后，溶液的pH=5～6。

2.能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi，另一份控制pH为5～6滴定Bi、Pb总量？为什么？

答：不能在pH为5～6时滴定Bi、Pb总量，因为当溶液的pH为5～6时，Bi水解，不能准确滴定。

3.滴定Pb时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？ 答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb时，若用NaAc调酸度时，Ac能与Pb形成络合物，影响Pb的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。

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