岛津PDA7000光谱仪作业标准

岛津PDA7000光谱仪作业标准

目录:

1.PDA仪器的启动与停止 1-1．仪器的启动 1-2．仪器的停止 2.分析作业前的基本检查点 3.工作曲线的再标准化 4.工作曲线的控样修正 5.日常分析操作步骤 6.光谱仪工作曲线的制作 7.分析条件情报设定 8.光谱仪维护内容 9.异常时措施作业 10. 安全事项

1．PDA光谱仪的启动与停止

（1） 仪器的启动

仪器本体的主电源通常是打开时，启动仪器的过程描述如下：

第一步、 打开光源部开关(SOURCE )；打开测光装置开关(CONSOLE);打开真空泵电源开关（PDAⅢ型除外）及氩气阀门。

第二步、 打开CPU CONT 装置（桌面上白色的方形盒）的电源。

第三步、 打开计算机显示器、打印机和主机电源开关。 第四步、 Windows 被启动后，点击“开始”菜单“程序”

中的“PDA For Windows”

或直接双击桌面上的PDA For Ｗindows上方的

图标

第五步 系统弹出密码输入画面如下：

密码输入

第六步

输入系统密码并按回车钮，弹出“Instrument

Check” （仪器检查）窗口。

仪器诊断画面

第七步 确认真空度ＯＫ（PDA-5500III型除外），点击“８:Ｅxec.”（执行）钮打开光电倍增管负高压。“ＯＮ”栏的背景将变为浅兰色。

（如果再点击“８:Ｅxec.”将关闭电倍增管负高压。 第八步 选择需要的菜单或点击“９:Init.”（分析）按钮进入分析画面。

备注：

如果在预定的时间内(起始的设置为30 秒)没有在密码输入窗口输入密码，屏幕将自动跳过,设备将在没有密码的情况下启动。

当未输入密码时，按“Esc”钮启动分析软件。然而，没有输入密码时，只能进行正常分析，不能建立或修改分析情报等系统信息。

（2）仪器的停止

停止仪器的过程描述如下（仪器主电源通常是打开的）： 第一步、点击“８:Ｅxec.”，关闭光电倍增管负高压，点击仪器检查画面右下角的“12.退出”按钮，退出分析软件及其他正在运行的所有程序；

第二步、按正常关机步骤关闭Windows；

第三步、确认计算机电源已经关闭和关闭CPU CONT 装置的开关，关闭真空泵电源开关（PDAⅢ型除外）； 第四步、关闭控制台（CONSOLE）和光源部（SOURCE）电源开关，关闭氩气阀门；

2. 分析作业前的基本检查点

⑴ 氩气的余量

氩气的余量在分析前确认并做记录。

⑵ 确认分析室温度（23±5℃）、湿度（小于70％）。 ⑶ 确认氩气流量（分析时10L/min，待机时1L/min）。 ⑷ 确认入射狭缝位置（手动扫描）。

[菜单路径：PREPARE/准备——MAMUAL SCANNING/描迹] ⑸ 确认分光室温度（40±1℃）。

⑹ 确认分光室真空度（PDA-5500III除外）

仪器检查画面“Vacuum”（真空度）栏目内为OK；如果在Air状态时需要抽真空到OK状态，达到OK状态后方可进行正常分析。

注意：PDA-5500III型正常为“Air”（空气）状态 ⑺ 确认激发台气体加压器的水量（正常为12～14cm）。

3. 工作曲线的再标准化

3-1、工作曲线标准化操作步骤

A.在分析画面点击主菜单条上的“Analysis（A）/分析”按钮，在所显示的选择菜单条上选择“Recalibration(S)/标准化”。 在“Recalibration(S)/标准化”画面，按“S 4:Group/S4：组别”钮，在显示的选择分析组栏目中，点击选择所要标准化的分析组。 B.点击“Sample/样品”右侧的▼标记后，在显示的样品名称栏目内点击所要激发试样的相应号码或字母。

C.将对应的样品放在激发台上，然后按“1:START”（1:激发）按钮开始激发。

D.所有样品激发完了后按“3:Cal.”（3:计算）按钮，系统会自动弹出α、β值的计算结果表。

E.确认α值在正常范围（α值=1±0.2）并点击确认。

F.点击“9:Init.”（9:分析）按钮，转到分析画面进行确认分析。

3-2、标准化的条件

以下情况需要对工作曲线进行标准化：

⑴ 清扫或更换聚光透镜时。 ⑵ 更换W（钨）电极时。 ⑶ 描迹以确认出口狭缝时。 ⑷ 清扫激发台时。 ⑸ 更换氩气时。

4. 工作曲线的控样修正

4-1．控样修正操作步骤

A.在分析画面点击“11:Master”（11：控样）或点击菜单条上“Analysis（A）（”分析）中的“Master curve（M）”（控样校正）子菜单转到“控样校正”画面。

在该画面点击“S4:Group”（S4：组别）。在显示的选择分析组栏目中，利用鼠标或键盘上的↑↓键，将光标条移动到所要控样修正的组上后按“1:Select”（选择）按钮。

B.点击“Sample”（样品）选择框，选择所要激发的样品。 C.将对应的样品放在激发台上，然后按START（激发）开始激发。

D.所有样品激发完了后按“3:Cal.”（计算）钮，计算AC、MC值。

E.确认MC值在正常范围（MC值=1±0.2），点击“1:OK”钮。 F.点击“9:Init.”（分析）钮或点击菜单条上“Analysis”中的“Cont.（C）项转到分析画面进行确认分析。

4-2．控样修正的一般条件

以下情况需要对工作曲线进行控样修正分析：

⑴ 清扫或更换聚光透镜时 ⑵ 更新钨（W）电极时； （半年/次） （激发200次）

⑶ 确认出口狭缝时； ⑷ 清扫激发台时； （每周或半年/次） （激发3000次）

⑸ 更换氩气时。

5. 分析操作步骤

A.在分析画面点击“S4:Group”（S4：组别）。 B.在显示的选择分析组栏目中，利用鼠标或键盘上的↑↓ 键，将光标条移动到所要选择的分析组上后按“1:Select”（选择）按钮。

C.将样品放置在激发台上。

D.样品索引栏目内填写样品名称和样品号等信息。

E.点击画面右下角的“1:Start”（激发）按钮或发光台下方的START绿色按钮，开始激发。

更换激发位置再次激发。根据所设定的分析次数，激发 完了后自动显示平均值。

备注：激发过程中，如果需要中断激发可以点击“2:Stop”（停止）按钮、或按发光台下方的STOP红色按钮。

F.根据需要点击“4:Print”（打印）打印分析结果，或点击“5:File”（保存）保存分析结果于“Result Manager”（分析结果管理器）。

6.光谱仪工作曲线的制作

6-1.做工作曲线的步骤

1.标准样品名及化学值的登记：

在菜单条上选择“条件”中的“其他”显示“化学值”窗口。

在此窗口可以点击“样品登陆”输入标准样品名称和对应标样的元素含量。输入结束后，点击“保存”并确认。 2．分析组情报的设定：

在菜单条上选择“条件”显示“分析情报”窗口。 新建工作曲线名称，选择基体元素，确立建立的曲线。 在分析条件窗口，选择分析方式的种类，放电时序及PDA处理信息资料的填入。

在元素情报窗口，选择需要分析的元素，设定每个元素的分析范围。

在通道情报窗口登记在测量元素情报内已登记的元素中需要测量的元素通道。选择好时序和内标元素的情报。 在测定方式窗口登记各元素的测量方式。

在“作曲线和共存元素修正系数”设立多元曲线的系数，元素分

段分析及相应范围，分析顺序和含量分析的单位。 3．衰减值调整：

在菜单条上选择“准备”显示“衰减值调整”窗口。

选择要执行灵敏度调整的分析组，设定比例系数为1。安放基体元素含量最大的试样到激发台上，按（1：Start）钮开始激发，曲线图上显示其强度。调整Fe基灵敏度并设定强度在横轴5~6。在参照以上步骤分析其它所有元素设定强度在3~4（比较接近3）。执行初步校正分析确认所调强度是否溢出。 4．工作曲线强度测定：

在菜单条上选择“准备”显示“工作曲线强度测定”窗口。 在窗口底部选择分析组列表中的分析组名，接着登记建立工作曲线所用试样。按（7：Sample）钮打开试样选择窗口，按（5：ADD）钮打开标准试样登记窗口。在左侧列表栏表示已经登记在化学值登记中的标准试样。点击所需试样，并按（2：ADD）钮将所选试样登记到左侧列表栏内。到标准样品输入栏，输入建立工作曲线分析用标准试样名。安放与屏幕上输入相同的试样到激发台，并按（1：Start）钮开始分析。改变试样激发位置。当达到设定激发次数时，系统显示得到的分析值的平均值。参照以上步骤对所有建立工作曲线用标准试样进行分析。 5．计算工作曲线/共存元素修正系数：

在菜单条上选择“条件”显示“工作曲线和共存元素修正”窗口。 选择分析组和元素名，系统显示当前登记的工作曲线。按（6：

计算），根据当前设置的标准试样和共存元素计算和显示工作曲线系数和共存元素系数。当改变上面的幂，根据所选择的幂次数显示一次，二次和三次工作曲线。按（7：共存元素），设定共存元素和计算共存元素修正系数(D:吸收激发修正项；L:重迭修正项)。按（8：数据），标记化学值和强度值为零的标准试样。按（1：保存）系统将当前显示计算的结果存储在分析情报中。

7.分析条件情报

类似激发条件，积分时间和测定元素与分析条件相关的情报。 一般地，当主要元素和试样类型相同的时候，通常使用相同的分析的条件。并且，当试样类型类似的时候，也可使用相同的工作曲线。如果分析条件和工作曲线在每个组中独立，你应该给每个组实行再标准化，为每个组制作工作曲线，将是非常麻烦的。 为了避免麻烦，采用“共用”规则以便再标准化方式和工作曲线能够共用两个或多组。利用“共用”规则，你需要登记仅以租用分析条件和工作与线，把已登记的分析条件和校正组指定给剩下的每个组。接着，设定共用等级（表示以情报共用范围）。 有如下三种共用等级： 分析条件

分析条件和工作曲线

分析条件，工作曲线和控样修正。 分析组的详细设定：

在分析组选择窗口按（NEW）打开“Detail Analytical Group 分

析组设定”窗口。当建立新的分析组时，应当在“Detial setting 详细设定”窗口设定所有项目。

分析组名：输入分析组名（16个字母内）

Base Ele.基体元素：选择该组要分析试样的基体元素。 基体元素已登记化学分析值内或登记在分析范围情报中。 当在此登记基体元素时，标准试样的化学分析值一览表被选择。 Password 口令：当你核对它时，此情报被口令控制。

Common group 分析组：当你核对它时，该分析组能够共享其它分析组的分析条件，工作曲线情报和控样修正。利用此功能，你能够共享再标准化，仅区别含量计算中控样修正，或仅区别标准情报。

当点击“Common setting 共用设定”时，你应该选择共用等级或公共组。

分析组结构：

如下表示分析组大概分类为分析条件情报(分析元素情报,分析条件,灵敏度条件,通道情报测量方式，再标准化情报)，工作曲线情报（工作曲线情报，100%修正）和分析组情报（标准值情报，显示/打印情报，控样修正情报，分析方式，控制图情报） A.分析条件

从“Analytical group selection 分析组选择”窗口按(1:Select)钮或从“Detail of Analytical group 分析组设定”窗口按

(2:Next)打开“Analytical condition 分析条件”窗口。 在测量中，每个元素都用适当的放电条件，通过改变3个放电条件顺序测定。

各自放电程序的部分叫做顺序（SEQ1SEQ2SEQ3）。 SEQ:指定自动调整予火花用顺序（0~3；如果输入0将不执行自动调整予火花。）

Purge 冲洗：输入在激发台放电间隙中使用氩气所需置换时间。

Source 光源：指定每个顺序的激发放电条件。 Pre-burn 预燃：输入每个顺序的预燃时间。

Intrg 积分：输入每个顺序的积分时间。（如果放电条件是连续光，输入用秒。如果用脉冲光，输入脉冲数。） Clean 清洗：输入清洗对电极尖端的放电时间。 电平采样情报

Monitor Ele. 监控元素：输入为PDA光度电平切割所使用的参照元素。你最多可以指定三个监控元素。如果不指定该元素，选择“None无效”。如果在三个元素内你指定了“无效”，即不实行电平切割。

H.Level 高电平：输入每个顺序较高强度侧与监控元素强度相比的电平采样率（单位%）。

L.Level 低电平：输入每个顺序较低强度侧与监控元素强度相比的电平采样率（单位%）。

B.衰减器情报

在“分析条件”窗口按（2：Next）打开“衰减器情报”窗口。 在此窗口上，设定测定元素所用光电倍增管的灵敏度。 ATT 衰减器：设定测量元素所用光电倍增管的灵敏度。从0到99共计100挡。当你在“Preparation for analysis 分析准备”菜单上“Sensitivity djutment 灵敏度调整”窗口调整灵敏度时，其调整后的灵敏度值自动设定到此灵敏度情报窗口内。 C.分析元素

在“灵敏度情报”窗口按（2：Next）打开“分析元素”窗口。 此窗口登记被测定元素，并建立登记在波长情报内元素符合已登记在化学分析值情报内的元素。相应地，这里你可以登记虚拟元素名。

Ele. name 元素名：登记此组中被测定的元素名（最多5个字母）。

Analytical range 分析范围：登记不超过被测定元素的分析范围。当被测元素名已登记在分析范围情报中时，系统参照使用的分析范围，选择所需要的波长。然后采用相应元素通道。在此情况下，所选择元素被配置在下一个分开的通道情报内，并含量输出在“通道跳跃”的形态。 *：当元素相对应特殊计算公式是登记“*”号。

Chemic. Ele 化学元素：登记已登记在化学分析值情报内的元

素名。当被指定元素名早已被登记在化学分析值情报内时，它会自动显示在这里。

Element 元素：登记一个已经登记在波长情报内的元素名。当被指定元素名早已被登记在情报内时，它会自动显示在这里。 D.通道情报

在“元素情报”窗口按（2：Next）打开“通道情报”窗口。 此窗口登记在测量元素情报内已登记的元素中需要测量的元素通道。被使用元素通道为了登记波长的单位和得到已测定强度的强度计算方法。当你第一次打开通道情报窗口时，系统从分析范围情报中自动选择所需波长，并自动创立通道顺序。

W.Length: 输入所使用波长（单位：nm） 可以使用（6：Element） 按钮进行选择。

SEQ: 在分析元素用“分析条件”上从顺序1到3选择设定基本放电条件。

W-No.: 如果使用已登记在个别通道内元素情报如下（1）-（3）完成含量分析，利用（6：Element）钮选择通道。 （1） 工作曲线情报 （2） 100%修正情报 （3） 控样修正情报

Internal Element :当进行内标元素选择窗口选择内标元素和

波长。内标元素应该象元素通道那样预先登记。 E.测量方法

在“通道情报”窗口按（2：Next）打开“测量方式”窗口。 P/I:选择测光方法。（PDA测光法或全积分测光法） Method：选择PDA测光法用数据处理方法。 M值，N值，I值：设定数据处理方式特征值。 Area:设定时间分辨能力的测光区域。 S（火花区）—测量火花放电信号 A（电弧区）—测量电弧放电信号。 T（全区域）—测量火花与电弧之和的信号。 F.再标准化情报

在“测定方式”窗口按（2：Next）打开“再标准花情报”窗口。

Sample Name试样名

High：输入2点再标准化用高含量标准化样品的试样名。（10个字母）

Low：输入2点再标准化用低含量再标准化样品名。（10个字母）

K：输入1点再标准化用标准化样品的试样名。（10个字母） Target value目标值

High：输入2点再标准化用高含量再标准化样品的参考值。（10个字母）

Low：输入2点再标准化用低含量再标准化样品的参考值。（10个字母）

K：输入1点再标准化用再标准化样品的参考值。（10个字母）

使用已登记试样名，进行标准化强度分析时，被测定的参考值会自动对应登记在H，L，K项目中。 范围

输入参考值的上限和下限。如果测定强度大于“参考值+范围”或小于“参考值+范围”，在强度值后面显示偏差记号。 High:输入2点再标准化用搞含量再标准化样品的管理幅度。（10个字母）

Low:输入2点再标准化用低含量再标准化管理幅度。（10个字母）

K：输入1点再标准化用再标准化样品的管理幅度。（10个字母） 系数

Alpha:输入2点标准化分析用修正系数α值。 Beta：输入2点标准化分析用修正系数β值。 K：输入1点标准化分析用修正数K值。 当进行再标准化分析时系统自动登记修正系数. G.工作曲线和共存元素修正系数 工作曲线情报

Divide:输入多个所使用的工作曲线. No:转换所显示工作曲线(工作曲线No.). Range:输入所用含量范围.

当使用两个以上工作曲线时,在工作曲线No.的升序转换内输入范围. Unit:输入单位

当输入“ppm”时,系统将“%”转换为100%校正. Order:输入含量换算公式的冥次数. 工作曲线系数

A,b,c,d:在含量换算公式内输入所使用系数(工作曲线). 共存元素修正

D/L:输入共存元素修正公式类型“D”或“L”. D:当修正元素是被吸收的或被休整元素放荧时. L:当已修正元素光谱与修正元素光谱重叠时. Ele:输入修正元素.

Coeffcient:输入共存元素修正系数.

当系统计算工作曲线/共存元素修正系数时,工作曲线系数和共存元素修正系数自动登记.

H.100%修正情报

在“工作曲线情报”窗口按[2:NEXT]按钮打开“100%修正情报”窗口.

Y/N/I:输入是否进行100%修正.

Y:该元素需要进行100%修正.

N:该元素不需要进行100%修正,但是包括修正计算. I:该元素不需要进行100%修正并且不包括修正计算(内标元素)当输入空格时,系统登记该元素为“I”.

分析组情报 标准情报

在100%修正窗口上按[2:Next]按钮打开“标准情报”窗口.

Lower:输入标准值的下限(控制范围). Upper:输入标准值的上限(控制范围).

如果分析结果低于下限或高于上限,输出标记(“标准的输出”标记)显示在分析结果后面. Trace:输入痕量值(控制范围).

如果分析结果小于痕量值,显示的输出标记替代分析结果.

显示和打印输出/传送情报

在“标准值情报”窗口上按{2:Next}按钮打开“显示和打印输出/传送情报”窗口.这个窗口按照此表改变显示和打印情报,及传送情报.(传送情报可选择添入) Order次序:输入显示和打印次序;0到64.

如果输入0,将不执行显示和打印(传送). Magn放大倍率:输入按比例放大含量分析结果10的幕

数.

Int整数:输入含量分析结果整数部分的位数. Deci小数:输入含量分析结果小数部位的位数. 九.控样修正。

在“显示和打印格式”窗口上按(2:NET)钮，打开“控样修正情报”窗口。

Sample：登记修正用标准试样名。（如果仅有一个标准试样，不需要登记此项。） Target：输入修正目标值。 D1：输入不需要修正范围。 D2：输入修正范围。

AC：输入修正系数（位移方法用）。 MC：输入修正系数（倾斜方法用）。 Flag: 输入“A”，“M”，“*”或空格。

空格：在含量计算中，当结果等于或大于目标只是利用移位方法，并且当结果小于目标只是利用移位方法。 A：利用移位方法。 M：利用倾斜方法。

*：在含量计算中设定Ac为0和MC 为1。 （在含量计算中进行修正计算。） I.分析方式

在“控样校正情报”窗口点击 [下页] 按钮，打开“分析方

式”窗口。分析方式规定分析时如何显示和打印。 含量分析，强度分析和标准化分析的分析方式相互独立，可通过点击相应的标签进行切换。强度分析分析方式应用于标准化基准值分析，创建工作曲线用标准值分析，维护时的修正前分析和修正后分析。标准化分析分析方式应用于标准化分析和控样校正分析。

公共组别：如果分析方式和其他分析组共享，登记共享分析组。

可以使用 [8：参考] 按钮选择登记分析组名称。 [公共项目]

分析次数：设置每个样品的分析次数，最多21次。 显示项目：设置每次分析时除分析值和平均值外的显示项目。控制显示 R 值，STD 值和 CV 值。 显示布局：设置测定结果的列显示方式。

打印项目：设置除平均值外的打印项目。控制打印每个分析值，R 值，STD 值和 CV 值。

点击 [7：详细] 按钮打开“打印输出详细”窗口选择详细打印项目。

打印方式：设置结束一个样品的测定后是否自动打印。 自动：一个样品分析结束后自动打印输出。

手动：一个样品分析结束后只有点击 [4：打印] 按钮后，才打印分析结果。

[含量分析项目]

分析方式：选择分析方式。

正常：达到样品分析指定次数，计算分析结果平均值。 4 次分析：分析时进行 R 值管理，最多完成4次分析。 样品索引：登记样品索引作为含量分析时样品名称输入框和向导。 在上一栏内登记指导性文字，在下一栏内登记样品索引输入框。

登记样品索引文字和输入框：

文字：所填写的文字在含量分析时显示。 [ ]：设置含量分析时样品输入框。 < >：含量分析中分析一个样品后自动加1。 [标准化分析项目]

标准化方式：选择标准化方式。

1 点标准化：选择此项目，进行一点标准化。 2 点标准化：选择此项目，进行两点标准化

8.光谱仪维护内容

8.1手动扫描

在菜单栏中选择“准备” - “描迹”打开“描迹”窗口。 此窗口中显示单位时间内强度值的波形图。

光源代码：设置放电条件。开始时系统显示入口狭缝情报窗口设置初始条件。

元素：选择积分器。开始时系统显示衰减值情报窗口设置的

第一个积分器。

衰减值：设置积分器灵敏度。开始时系统显示衰减值情报窗口设置的初始灵敏度。激活灵敏度输入框，使用方向键（[↑] 和 [↓]↑键）可更改灵敏度值（可在放电过程中进行）。 比例：设置比例因子（“0”至“9”，“0”为“x10”），可点击 [上] 和 [下] 按钮对其调整 操作步骤:

1. 放置样品在发光台上。

2. 点击 [1：激发] 按钮开始激发，显示测定强度的波形图。 3. 激活灵敏度值输入框，用方向键（[↑]和[↓]键）调整灵敏度使强度值为 8。

4. 逆时针方向旋转刻度盘，直到强度值接近为 0（背景强度）。

5. 等待约 1 秒钟直到强度值稳定。

6. 沿正方向（顺时针方向）旋转刻度盘移动 5 个刻度，等待强度值稳定，点击 [6：标记] 按钮，在图形中显示一个黄色的“o”形标记。

7. 重复的 6 步操作直到强度值再次变为背景强度。 8. 点击 [2：停止] 按钮停止激发。 9. 根据屏幕中显示的图形，计算设定值。

首先，在峰值前估计某点的刻度值（A），然后确定峰值后相同强度值的刻度值（B），即通过 A 点的垂线与图形的另一

个交点，计算A，B 两点的平均值。

10. 在刻度盘上设置计算结果（应考虑齿隙的影响）。 注意：如果计算结果与上一次的设定值差值超过1个刻度，应再次进行描迹以确认此结果。 8.2更换真空泵油

真空泵油必须半年更换一次，更换方法及步骤如下： 1关闭真空泵电源开关

2松开排油孔的螺栓。作此工作时，短时间运转真空泵（打开和关闭真空泵，使真空泵运转几秒钟）使泵内油污排出时更顺畅。

3排完旧油后，拧紧排油孔的螺栓。4拧开注油孔盖并注入新猷。作此项工作时，也可以短时运转真空泵。

就像以上描述的那样，让新油全部越过真空泵内部。酱油注入中央红色圆点的油标位置。 5拧上注油孔盖。

6打开正空泵的电源开关。

注意：为了防止损坏排气阀。更换真空泵油期间，运转真空泵时间局不能过2分钟。 8.3更换电极 （1）更换电极

1为安全，关闭开关面板上的SOURCE开关。 2从火花台基座上御掉试样的瓷杯。

3清扫激发室。

4在火花台基座上安装试样板和瓷杯。

如果左右方向弄反，进入分光计的光将被阻断。并且，将不能进行分析，要注意瓷杯的安装方向。

在试样板与火花台基座之间的接触面上，尽可能烧得涂上一层薄真空硅脂，以防止压气泄漏。江时样板在火花台上放好。 5使用电极装御工具，尽可能垂直的移出电极。 6戴上干净的手套，慢速并垂直插入一根新电极。 在插入电极过程中有两位置会变得比较紧，但是，保持继续插入到电极顶到调节螺丝。旋转电极，作此项操作时使用其比较容易。

7旋松锁紧螺帽，并且将螺栓调整到合适位置。 8进一步向下推电极。

9使用间隙规，利用调节螺丝调节放电间隙。 确信电极下面未端时终于调节螺丝接触。 调节激发间隙必须向上推电极，不能向下。 10锁紧螺帽。

11打开开关面板上的“SOURCE”光源开关。 （2）电极的再生（清洗时使用逆向放电）

在放电200-300后，使用专用电极研磨机，进行电极再生。 电极尖端角度30°。电极再生的频率根据放电条件确定。 电极可以一直使用到长度在82-83mm。新电极的长度为

100mm。

（3）电极的再生（手动清洗）

在放电3000-5000后，使用专用电极研磨机，进行电极再生。 电极尖端角度60°。电极再生的频率根据放电条件确定。 电极可以一直使用到长度在82-83mm。新电极的长度为100mm。

（4）更换电极“O”形圈

由于温度较高原因，引起电极O形圈老化，不利于电极的放电，移出和安装。根据使用频率，大约1月左右安装一个新的O形圈。

1当O形圈变形时，首先移出电极。

2利用牙签或塑料移出O形圈。（金属起子或类似物会损坏O形圈的表面，因此不能使用这类工具取出O形圈。） 3在新的O形圈上均匀涂抹少量的硅脂，并安装好。 4在安装O形圈后在安装电极。在装设电极期间，一定保持旋转。以便O形圈固定在合适位置。 5保证电极安装完好。

注意：在更换电极后，分析结果不是很稳定。因此，在火花台上放置合适的样品进行耗费放电。分析精度恶化的原因为样品与火花台基座接触不良 。 8.4清扫火花台

1为安全，请首先关闭开关面板上的SOURCE光源开关。

2从火花台基座上移出样品板和瓷碗。 3使用清洗布料，清除样品板上的污垢。

如果需要，可以使用酒精或其类似物品。但是，在安装样品板前，确认样品板已经被充分的干燥。 4仅可以使用干的布料擦除瓷杯上的污垢。

5移去连接到氩气出口的聚乙烯管。（注释：在使用真空清洗剂清洗放电室前，务必摘掉聚乙烯管。如果使用真空清洗剂，没有除掉聚乙烯管，在气压瓶内的水将进入到发光台内，这将回损坏仪器。）

6使用干的布料擦试清扫放电室，随后，使用真空清洗剂清洗瓷杯。

7清洗氩气出口，利用真空清洗剂（从外侧出口边沿）或从激发室内侧使用射流型吹风机吹气。当吹气时，使用布料盖住氩气排泄口和吹风机喷嘴，这样的话粉末将不会飞散。 8将聚乙烯管连接到氩气出口。 9在火花台基座上安装瓷碗和试样板。

安装瓷杯时，注意安装瓷碗的取向。如果左右方向颠倒，进入到分光计的光将被阻断。而且，使用少量真空硅脂涂抹在试样板和火花台和火花基座之间，这样的话氩气不会泄露。

10打开开关面板上的SOURCE开关。

注意：在更换电极后，分析结果不是很稳定。因此，在火花

台上放置合适的样品并进行耗费放电。分析精度恶化的原因为样品板与火花台基座接触不良。 8.5清洗聚光透镜

由于放电污染物附着于聚光透镜上，导致分析值产生误差。因此，根据放电条件，必须定期对聚光透镜进行清扫，具体步骤如下：

1向下提拉手拔出聚光透镜支架装置。

2利用透镜拆卸工具逆时针旋转，将聚光透镜卸下。 3用蘸有酒精的纱布擦除聚光透镜上的污染物。然后再用新的纱布擦试。如果污染比较严重，可以使用牙膏打光。然而，透镜与透镜固定架之间不能用粘稠剂擦拭。 4使用透镜装卸工具，将透镜安装到透镜固定架上。 5将透镜支架退回原位。

注意：当聚光透镜取下后，绝对不允许再将透镜支架板压下，否则不但会破坏分光计内的真空度，发光台内的分尘与氩气增压器内的水会同时进入分光计内，导致分光计内学部件受到污染或损坏。 8.6调整控制间隙

按以下步骤大约每激发100，000次后对控制间隙进行保养维护:

1关闭开关面板上的SOURCE光源电源开关。 2.打开激发装置的前面板.

3.松开激发装置上部控制间隙电极固定螺丝，并取下电极. 使用240#砂纸或磨床将所御下的电极尖端打磨成30°角后再使用。

4.在电极架上放置好电极，使间隙规左端紧靠电极架。 5将两根电极的尖端分别顶靠在辅助电极规的两个端面，然后拎紧螺丝。 6.拿开辅助电极规尺。 7.装回激发置的前面盖板。

8.打开开关面板上的“source”电源开关。 8.7确认气体流量

确认氩气流量在如下要要求范围内：分析时10L/分（流量）； 待机时1L/分。使用有效连续激发画面，调节分析期间氩气流量。（例如：手动扫描。） 8.8氩气增压器

一个氩气增压器被安装在氩气排出回路中。瓶内装有水，以保持火花台内氩气流量的稳定。氩气增压器内的水量保持在12至14cm之间。如果瓶内的水被污染，应及时更换，一般应每周进行一次氩气排放管道的清洗，包括加压气瓶及组件。 8.9灯试验

检查测光系统的性能时使用灯实验。

根据灯试验中测光强度的重现性来判定包括光电倍增管在

内的整个测光装置的稳定性。

以下描述灯试验的操作步骤.测试后每个元素的变动系数cv值小于0.1。

1. 选择maintenance维修菜单中的灯试验 2. 开始测定按[1：Start]钮或火花台门上的START开始按钮。 系统自动进行10次测定，根据测定结果，确认每个元素的cv值小于0.1。

注意：由于只要切换到lanp fest画面时试验灯才会点亮，刚开始的强度不稳定，所以应进行多次试验或等待5min后再激发试样（注意观察强度数据的变化）。

9.异常时措施作业：

A.真空度显示不能变为OK：聚光透镜的“0”形圈安装不当、当真空泵油被污染或分子筛被污染而抽真空能力不足。具体操作步骤参照维护里面 [更换泵油]和[清洗聚光透镜]。 B.分光计温度不稳定或达不到设定温度：仪器环境温度是否正常或空调机是否有故障，仪器环境温度规定为23±5℃。 C.分析精度低: 分析期间氩气是否泄漏、电极尖端是否附着有污染物、试样放置是否正确。

如果没有改善，则进一步参照操作规程维护作业。 D.温度蜂鸣器警报（分光计内温度超过60°时，蜂鸣器会发生报警声音。）: 分光计温度不正常或温度控制器故障。确认分析室环境温度23±5℃。关闭开关面板上的AIRCON电源

开关，待显示的分光计内实际温度低于室温后再重新接通。 E.氩气泄露时：正常放置有泄露时，检查气体管路有无泄露，如发现泄露和腐蚀缺陷，应立即更换。

F.其它紧急情况：发生地震，火灾或其它突发事件时，应该首先按下紧急停止按钮。进而切断配电盘上的所有电源。人员按各自预定的安全措施行动。

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