原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法 1原子吸收分光光度法基本原理：原子吸收光谱分析是利用分析处于基态的待测原子蒸汽对特征辐射的吸收来测定样品中该元素含量的一种办法。

2共振吸收线：原子从基态激发到能量最低的激发态，产生的谱线称为共振吸收线。由于元素的原子结构和外层电子排布不同，吸收的能量不同，共振吸收线各具有特征性，这种共振线称为元素的特征谱线，是元素所有谱线中最灵敏的谱线。

3原子吸收谱线轮廓和谱线宽度：谱线轮廓是指谱线具有一定频率范围和形状。吸收线轮廓常用吸收系数Kv随频率（或波长）的变化曲线来描述，而原子吸收线的特点是用谱线中心频率（由各原子能级分布特征所决定）、半宽度（最大吸收系数一半处峰的频率差）和强度来表征。

4原子吸收分光光度计：主要部件：瑞线光源、原子化器、单色器、检测器。 ①光源：作用是发射待测元素的特征曲线，发射辐射波长的半宽度要明显小于吸收线的宽度，辐射强度大，稳定且背景信号小。常用空心阴极灯。②原子化器：将试样中的待测元素转变成原子蒸气。主要有火焰原子化器和无火焰原子化器两类。③单色器：衍射光栅是常用的分光元件。单色器的作用是将所需的共振吸收线与邻近干扰线分离。④检测系统：作用是将单色器分出的光信号进行光电转换，常用光电倍增管。

4仪器类型：①单光束原子吸收分光光度计：光源辐射不稳定引起基线漂移，仪器需预热。②双光束原子吸收分光光度计：一束光通过火焰照样品，另一束光照参比，不通过火焰直接经单色器投射到光电元件上。可克服光源的任何漂移及检测器灵敏度的变动。 5干扰及其消除：①电离干扰：某些易电离元素在原子化条件下电离，致使基态原子数减少，测定结果降低。消除方法：加入消电剂。②物理干扰：试样的物理性质（如表面张力、黏度、比重、温度等）变化影响吸收强度，导致测定误差。标准加入法是常用的消除方法。③光学干扰：主要指光谱线干扰和背景干扰。谱线干扰是试样中共存元素的吸收线与被测元素的分析线相近而产生的干扰，使分析结果偏高。背景吸收包括分子吸收和光散射，其结果均使吸光度增高。消除办法：改变仪器条件（如测定波长）或背景扣除等。④化学干扰：待测元素与共存元素发生化学反应生成难挥发的化合物，导致基态原子数减少的干扰效应。消除方法：加入释放剂、保护剂等。

5简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收分光光度分析法的影响。

答：①当发射线宽度＜吸收线宽度时，吸收完全，灵敏度高，校正曲线的线性好，准确度高。②当发射线宽度＞吸收线宽度时，吸收不完全，灵敏度低，校正曲线线性差，准确度差。③发射线与吸收线的轮廓有显著位移时，吸收最不完全，灵敏度最低，校正曲线的线性最差，准确度最差。

6在原子吸收分光光度法中，为什么使用锐线光源？

答：因为大多数元素的吸收线的半宽度为10-3nm左右，一般单色器的分辨率均难以对此实现积分吸收的测量。原子吸收分光光度法采用峰值吸收测量法代替积分吸收法，而以峰值吸收进行定量的条件是：发射线与吸收线的中心频率一致，发射线的半宽度比吸收线窄。只有使用锐线光源才能符合此要求。

7简述原子吸收分光光度法的定量基础及实际测量方法。

答：原子吸收分光光度法是以测量基态原子对共振线的吸收为基础的分析方法。 在实际工作中，采用锐线光源，以一定光强的单色光I0通过原子蒸气后，测量透过的光强I0，此吸收过程服从Lambert定律：A=K＇c 。K＇是实验条件有关的常数。当实验条件一定时，峰值处的吸光度（A）与试样中被测组分的浓度（c）呈线性关系。以标准系列作校正曲线后，即可从吸光度的大小，求得待测元素的浓度。

8空心阴极灯是一种锐线光源，它的发射光谱具有谱线窄和强度大特点。当灯电流升高时由于自吸收变宽和热变宽的影响，导致谱线轮廓变宽测量灵敏度下降，校正曲线线性关系变差，等寿命变短。

8在原子吸收分析中，干扰效应大致上有光学干扰、化学干扰、电离干扰、物理干扰、背景吸收干扰。

9原子吸收分析中，目前应用比较广泛的定量方法有校正曲线法、标准加入法、内标法。 10在原子吸收变宽的因素中，多普勒变宽是由原子无规则运动；洛仑兹变宽是由于吸光原子与其他气体分子或原子间碰撞所引起。

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