有机玻璃的制造实验报告

有机玻璃的制造实验报告 Prepared on 22 November 2020

实验报

告

课程名称： 化工专业实验 指导老师： 卜志扬 成绩：________________

实验名称： 有机玻璃的制造 实验类型： 高分子实验 同组学生姓名：_____________ 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、主要仪器设备

四、操作方法和实

验步骤

五、实验数据记录和处理

六、实验结果与分

析

七、讨论、心得 一、实验目的

了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。 二、实验原理

本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚

专业： 化学工程与工艺

姓名： 学号： 日期： 20

无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

本实验是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温聚合，预聚至约10%转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进行下一步聚合，安全度过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。

三、实验仪器及药品

仪器：

仪器名称规格数量

三角瓶50mL 1只

恒温槽1只

量筒50、100mL 各1只

制模玻璃100mm×100mm 2块

另：硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干

试剂：

试剂名称规格用量甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏，BP = ℃30mL

过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶

令苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯

2mL

四、实验步骤

1．向恒温水浴槽内加入一定量的水，打开电源，升温至90 ℃。

2．制模

将一定规格的两块普通玻璃板洗净后，烘干。用透明胶将硅胶条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，并用夹子夹上，留出一边作灌浆用，制好的模放入烘箱内，于50 ℃烘干。（注意：玻璃板千万不能水洗。）

3．预聚制浆

在洗净烘干的三角瓶中，加入30mLMMA、 BPO及2mL DBP，BPO完全溶解后，将三角瓶放入水浴中，逐步加热至90~92 ℃，保温。（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感知浆液的黏度）当浆液黏度如甘油时，立即取出三角瓶，在冷水中冷却至40℃左右，立即将预聚液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最后一边。

4．低温聚合

将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合。

5．高温聚合

当成柔软透明固体时，升温至100℃下继续聚合2h，使之完全反应，然后冷却至室温。

6．脱模

取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板。（实际实验时只做到低温聚合步骤，高温聚合及脱模步骤后来由老师完成）

五、实验结果与分析

实验有机玻璃成品照片：

结果总结：实验得到的成品形状跟所裁剪的模具形状基本相同，平板边缘部分存在一些毛边和凹陷，是由于制模时胶带缠绕不是很平整均匀所导致的。成品中无气泡，说明预聚时间恰当，浆液黏度适度，在铸模时浆液分布均匀。成品的透明度和强度等性能都比较不错，此次有机玻璃制造实验较为成功。

六、思考题

1.本体聚合与其它聚合方式比较有何特点

答：本体聚合体系仅有单体和少量（或无）引发剂组成，产物纯净，后处理简单，是比较经济的聚合方法；多适用于实验室研究，如单体聚合能力的初步评价、少量聚合物的试制、动力学研究、竞聚率测定等。

2．在合成有机玻璃板时，采用预聚制浆的目的何在

答：采用预聚制浆，是为了解决MMA在进行本体聚合时的散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题。

3．制备有机玻璃时，为什么要首先制成具有一定黏度的预聚物为什么必须严格控制各阶段的反应温度试用游离基聚合机理解释之。

答：采用预聚制浆，是为了解决MMA在进行本体聚合时的散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题。而且预聚物有一定黏度时不宜漏浆。

随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局

部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。

4．MMA 单体比重为940 kg / m 3，聚合物比重为1190 kg / m 3，若要制得厚5mm ，长20cm ，宽15cm 的有机玻璃平板，计算所需的单体量。

'0.52015150V =??=cm 3

5.如果最后产物出现气泡，试分析原因。

答：聚合过程中，加热温度过高，散热速度跟不上反应放热，浆液局部温度过高，浆液内部不均匀收缩，或部分MMA 汽化，导致形成气泡。 V =V′ρp ρM =150×1190940=190 ml

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