中药化学实验指导—实验十二 中药化学成分预试验
更新时间:2024-06-10 10:05:01 阅读量: 综合文库 文档下载
- 中药化学实验推荐度:
- 相关推荐
实验十二 中药化学成分预试验
(一)目的要求
1.掌握常见中药化学成分的鉴别原理及实验技术。 2.能根据实验结果,判断检品中所含化学成分的类型。 3.认真做好预试验记录,正确书写实验报告。 (二)试验材料
本实验中的供试液(品),可根据各类成分鉴别实验的具体需要,选择有代表性的各类成分或含相应成分的药材提取物,根据实验的具体要求进行准备。需要鉴别的主要药物成分的类型有:生物碱、糖、苷、氨基酸、蛋白质、鞣质、黄酮、蒽醌、香豆素、强心苷、皂苷、挥发油、油脂、有机酸等。
(三)实验原理
中药中所含的化学成分很多,在提取分离某种有效成分之前,一般可先通过简单的预试验,初步了解药材中可能含有哪些类型的化学成分,以便选用适当的方法对其中有效成分进行提取、分离。
预试验通常分为二类:系统预试验和单项预试验。其基本原理是利用中药中各类化学成分在不同溶剂中溶解度不同,分成数个部分,如水溶性、醇溶性及石油醚溶性等部分,再分别进行各种定性反应。各成分的检识反应可在试管或滤纸片上进行,也可用色谱法,然后根据各化学反应的现象进行分析判断,以了解试样中可能含有哪些类型的化学成分。
(四)实验内容 1.水溶性成分的检识
取中药粗粉5g,加50ml蒸馏水,浸泡过夜,或于50~60℃水浴中温浸1小时,滤过,滤液供检识下列各类成分:
(1)糖、多糖和苷类
1)Molish反应:取1ml供试液于试管中,加入1~2滴10%α-萘酚乙醇试剂摇匀,倾斜试管45°,沿管壁滴加1ml浓硫酸,分成两层。如在两液层交界面出现紫红色环,表明可能含有糖、多糖或苷类。
2)斐林反应:取1ml供试液于试管中,加入新配制的4~5滴斐林试剂,在沸水浴中加热数分钟,如产生砖红色氧化亚铜沉淀,表明可能含有还原糖。
将上述溶液中沉淀滤过除去,滤液加1ml 10%盐酸溶液,置沸水浴中加热水解数分钟,放冷后,滴加10%氢氧化钠溶液调pH至中性,重复上述斐林反应,如仍产生砖红色氧化亚铜沉淀,表明可能含有多糖或苷类。
(2)氨基酸、多肽和蛋白质类
1)茚三酮反应:取供试液点于滤纸片上,喷雾茚三酮试剂后,吹热风数分钟,如呈紫红色或蓝色,表明可能含氨基酸、多肽或蛋白质。
2)双缩脲反应:取1ml供试液于试管中,加1滴10%氢氧化钠试剂,摇匀,再加0.5%硫酸铜溶液,边加边摇匀,如溶液呈现紫色、红紫色或蓝紫色,表明可能含有多肽或蛋白质。
3)酸性蒽醌紫反应:取供试液点于滤纸片上,喷洒酸性蒽醌紫试剂,如呈现紫色,表明可能含有蛋白质。
(3)酚类、鞣质类化合物
1)三氯化铁反应:取1ml供试液于试管中,加醋酸酸化后,加数滴1%三氯化铁试剂,溶液如呈显绿、蓝绿、蓝黑或紫色,表明可能含有酚性成分或鞣质。
2)三氯化铁-铁氰化钾反应:取供试液点于滤纸片上,干燥后,喷洒三氯化铁-铁氰化钾试剂,如立即呈现蓝色,表明可能含有鞣质。喷试剂后应立即观察,若放置一段时间,背景也能逐渐呈蓝色。如欲使纸上的斑点保存下来,在纸片仍湿润时,用稀盐酸洗涤,再用水洗至中性,置室温干燥即可。
3)香草醛-盐酸反应:取供试液点于滤纸片上,干燥后,喷洒香草醛-盐酸试剂,如立即呈不同程度的红色,表明含有间苯二酚和间苯三酚结构的化合物。
4)明胶-氯化钠反应:取1ml供试液于试管中,加入1~2滴明胶-氯化钠试剂,如产生白色混浊或沉淀,表明可能含有鞣质。
5)咖啡碱反应:取1ml供试液于试管中,加入数滴0.1%咖啡碱溶液,如产生棕色沉淀,表明可能含有鞣质。
(4)有机酸类
1)pH试纸反应:取供试液,以广泛pH试纸测试,如呈酸性,表明可能含有有机酸或酚类成分。
2)溴酚蓝反应:取供试液点于滤纸片上,喷洒0.1%溴酚蓝试剂的70%乙醇溶液,如在蓝色背景上产生黄色斑点,表明可能含有有机酸。如显色不明显,
可再喷雾氨水,然后暴露于盐酸蒸气中,背景逐渐由蓝色变成黄色,而有机酸的斑点仍为蓝色。
(5)皂苷类
1)泡沫反应:取2ml供试液于试管中,剧烈振摇2分钟,如产生大量持久性泡沫,再把溶液加热至沸或加入乙醇,再振摇,如仍能产生多量持久性泡沫,表明可能含有皂苷。
2)溶血反应:取供试液点于滤纸片上,干燥后,加1滴2%红细胞试液,数分钟后,如在红色背景中出现白色或淡黄色斑点,表明可能含有皂苷。本实验也可在试管中进行。
2.醇溶性成分的检识
取10g中药粗粉,加100ml乙醇,沸水浴中回流提取1小时,滤过。滤液回收乙醇至无醇味,取1/2量浓缩液,加10ml乙醇溶解,供甲项检识。剩余的浓缩液加10ml 5%盐酸,充分搅拌,滤过,滤液部分供乙项检识。酸水不溶部分,加10ml醋酸乙酯溶解,醋酸乙酯液用5%氢氧化钠溶液振摇洗涤2次(每次2~3ml),弃去碱水层。醋酸乙酯层再用蒸馏水洗1~2次,至水洗液呈中性,弃去水洗液,置于水浴上蒸发除去醋酸乙酯,残留物用15ml乙醇溶解,供丙项检识。
甲项检识
(1)鞣质类:同水溶性成分检识 (2)有机酸类:同水溶性成分检识 (3)黄酮类
1)盐酸-镁粉反应:取1ml供试液于试管中,加镁粉适量,摇匀,加2~5滴浓盐酸,即产生剧烈反应,如溶液呈红色或紫红色,表明可能含有黄酮类。
2)三氯化铝反应:取供试液点于滤纸上,晾干,喷雾三氯化铝试剂,干燥后,斑点呈鲜黄色,如在紫外灯下观察,斑点有明显的黄绿色荧光,表明可能含有黄酮类。
3)氨熏反应:取供试液滴于滤纸片上或硅胶色谱板上,置氨气中熏片刻,斑点呈亮黄色,在紫外灯下观察,斑点呈黄色荧光,表明可能含有黄酮类。
(4)蒽醌类化合物
1)碱液反应:取1ml供试液于试管中,加10%苛性碱试剂呈红色,如加酸
使成酸性,则红色褪去,表明可能含有蒽醌类。
2)醋酸镁反应:取1ml供试液于试管中,加数滴1%醋酸镁甲醇溶液,如溶液呈橙红色、紫色等颜色,表明可能含有蒽醌类。
(5)甾体和三萜类
1)醋酐-浓硫酸反应:取1ml供试液,置蒸发皿中水浴蒸干,加1ml冰醋酸使残渣溶解,再加1ml醋酐,最后加1滴浓硫酸,如溶液颜色由黄→红→紫→蓝→墨绿,表明可能含有甾体类成分。如溶液最终呈现红或紫色,表明含有三萜类成分。
2)三氯醋酸反应:取供试液滴于滤纸片上,滴三氯醋酸试剂,加热至60℃,产生红色,渐变为紫色,表明含甾体类成分。加热至100℃才显红色、红紫色,表明含有三萜类成分。
3)氯仿-浓硫酸反应:取1ml供试液,置于蒸发皿中水浴蒸干,加1ml氯仿使残渣溶解,将氯仿液转入试管中,加1ml浓硫酸使其分层,如氯仿层显红色或青色,硫酸层有绿色荧光,表明可能含有甾体或三萜。
乙项检识 (1)生物碱类
1)碘化铋钾反应:取1ml供试液于试管中,加1~2滴碘化铋钾试剂,如立即有棕黄色至棕红色沉淀产生,表明可能含有生物碱。
2)碘化汞钾反应:取1ml供试液于试管中,加2~3滴碘化汞钾试剂,如产生白色或类白色沉淀,表明可能含有生物碱。
3)碘-碘化钾反应:取1ml供试液于试管中,加2~3滴碘-碘化钾试剂,如产生褐色或暗褐色沉淀,表明可能含有生物碱。
4)硅钨酸反应:取1ml供试液于试管中,加1~2滴硅钨酸试剂,如产生黄色沉淀或结晶,表明可能含有生物碱。
丙项检识 (1)强心苷类
1)碱性苦味酸反应:取1ml供试液于试管中,加数滴碱性苦味酸试剂,如溶液即刻或15分钟内显红色或橙红色,表明可能含有强心苷类。
2)间二硝基苯反应:取1ml供试液于试管中,加数滴间二硝基苯试剂,摇
匀后再加数滴20%氢氧化钠,如产生紫红色,表明可能含有强心苷类。
3)冰醋酸-三氯化铁反应:取1ml供试液于蒸发皿中,水浴上蒸干,残留物加0.5ml冰醋酸-三氯化铁试剂溶解后,置于试管内,沿管壁加入1ml浓硫酸,使分成二层,如上层为蓝绿色,界面处为紫色或红色环,表明可能含有2,6-二去氧糖的强心苷类。
4) 呫吨氢醇反应:取1ml供试液于蒸发皿中,水浴上蒸干,加呫吨氢醇试剂,置水浴上加热2分钟,如溶液显红色,表明可能含有2,6-二去氧糖的强心苷类。
本实验也可取强心苷固体试样少许,加入1ml呫吨氢醇试剂振摇,置水浴上加热3分钟,如呈现红色,表明可能含有2,6-二去氧糖。
(2)香豆素、内酯类
1)异羟肟酸铁反应:取1ml供试液于试管中,加7%盐酸羟胺醇溶液及10%氢氧化钠溶液各2~3滴,置沸水浴上加热数分钟至反应完全,放冷,加1%盐酸调pH3~4,再加1~2滴1%三氯化铁试剂,如溶液为红色或紫色,表明可能含有香豆素或内酯类。
2)开环-闭环反应:取1ml供试液于试管中,加2~3滴1%氢氧化钠溶液,于沸水浴上加热3~4分钟,得澄清溶液,再加3~5滴2%盐酸使溶液酸化,如溶液变为混浊,表明可能含有内酯类化合物。
3)重氮化偶合反应:取1ml供试液于试管中,加数滴5%碳酸钠试剂,于沸水浴上加热数分钟,冷后,加数滴新配制的重氮盐试剂,如呈红色或紫色,表明可能含有香豆素类化合物。
4)间硝基苯反应:取供试液点于滤纸片上,喷洒2%间硝基苯试剂,待乙醇挥发后,再喷洒2.5mol/L氢氧化钾溶液,置70~100℃的恒温箱中加热,如呈紫红色,表明可能含有内酯类化合物。本试验也可在试管中进行。
5)荧光反应:取供试液,点于滤纸片上或硅胶色谱板上,干燥后置紫外灯下观察,如呈现蓝-绿色荧光,再喷洒1%氢氧化钾试剂,荧光加强,表明可能含有香豆素类化合物。
3. 石油醚溶性成分的检识
取2g中药粗粉,加10ml石油醚,室温下浸渍提取2~3小时,滤过,滤液
正在阅读:
热力学复习题03-13
最新部编人教版七年级道德与法治下册教学计划 docx11-14
有趣的剪纸作文600字07-14
2019少先队活动方案03-11
2013-2018年羽绒被行业市场深度分析与投资前景预测09-08
我的狗狗作文250字07-08
- 多层物业服务方案
- (审判实务)习惯法与少数民族地区民间纠纷解决问题(孙 潋)
- 人教版新课标六年级下册语文全册教案
- 词语打卡
- photoshop实习报告
- 钢结构设计原理综合测试2
- 2014年期末练习题
- 高中数学中的逆向思维解题方法探讨
- 名师原创 全国通用2014-2015学年高二寒假作业 政治(一)Word版
- 北航《建筑结构检测鉴定与加固》在线作业三
- XX县卫生监督所工程建设项目可行性研究报告
- 小学四年级观察作文经典评语
- 浅谈110KV变电站电气一次设计-程泉焱(1)
- 安全员考试题库
- 国家电网公司变电运维管理规定(试行)
- 义务教育课程标准稿征求意见提纲
- 教学秘书面试技巧
- 钢结构工程施工组织设计
- 水利工程概论论文
- 09届九年级数学第四次模拟试卷
- 中药
- 化学实验
- 成分
- 试验
- 指导
- 化学
- 实验
- 十二
- 加油站建设项目工程可行性研究报告
- 机械设计基础习题解答(1-5)
- 通信网络课后题答案
- 东兴小学内部控制制度
- 最新人教部编版小学数学二年级第一学期(上册)-期末
- 实验一阿贝成像原理和空间滤波
- 人教版语文八年级下册看拼音写词语
- 2017辽宁高考化学复习有机综合题集锦(附答案)
- 湖心亭看雪公开课教案
- 空白合同维保合同(泰海)
- 吐鲁番地区十六年“科技之冬”活动的影响和作用
- 高分秘籍 - 小学体育
- 本科生毕业论文《基于企业生命周期的财务战略分析——以青岛海尔
- 2011二级建造师施工管理练习题经典题型
- 小学美术沪教版 二年级下册第4课《会动的玩具》优质课公开课教案
- 螺杆泵维护检修规程(完整) - 图文
- 研究综述
- 2014年统计学第五版复习重点+简答题+2套考试题目题型(个人筛选编
- 高中化学自我小测第1章有机化合物的结构与性质第3节烃第1课时
- 隔-融 基于城中村改造的城市混合社区营造 - 图文