09级化学《 仪器分析》试卷(B)

O….绍兴文理学院 11学年01 学期

…… 化学 专业 09 级《 仪器分析 》试卷(答题卷)(B)

…… O…题 号…（型） 一 二 三 四 五 六 七 八 核分人 ……得 分 .O评卷人 总分 … （考试形式：闭卷 ）

… …

…

O …一、选择题（共30分，每小题1.5分）

… …1. 用紫外－可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括 ( )。 ：…OA. 吸收峰的数目 B. 吸收峰的形状

号学……C. 吸收峰的位置 D. 最大波长处吸光度值的大小

…2. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( ) … A. 空间感应磁场 B. 成键电子的传递 C. 自旋偶合 D. 氢键 线

O … 3. 极谱波的半波电位是 ( )

… …A.扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位 B. 还原离子的析出电位 订 ：O C. 极限电流一半时的电位 D. 从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位 名…姓…4. 高效液相色谱仪的下列何种检测器中，属于通用型的检测器是( )。

…A. 示差折光检测器 B. 紫外吸收检测器 装 C. 电导检测器 D. 荧光检测器 O …5. 在气-液色谱分析中, 色谱柱中的固定相为 ( ) … A.一般固体物质 B. 固体吸附剂 C. 载体 D.载体+固定液 … …6. 用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是 ( ) O ：… A. 单质 B. 纯物质 C. 混合物 D. 任何试样 级…班…7．使用朗伯——比耳定律的前提条件之一为入射光必须是：

…OA. 复合光； B. 平行单色光； C. 可见光； D. 紫外光。 ……8．不饱和烃类分子中除含有σ键外, 还含有π键, 它们可产生( )两种跃迁。 ……A. σ→σ*和π→π* B. σ→σ*和n→σ* O……C. π→π*和n→π* D. n→σ*和π→π* .

……9. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作

O

为测量溶液中氢离子活度（浓度）的( )。

A.金属电极 B.参比电极 C.指示电极 D.电解电极 10. 非火焰原子吸收相对于火焰原子吸收的主要缺点是：

A. 检测限高 B. 不能检测难挥发元素

C. 精密度低

D. 不能直接分析粘度大的样 D.明亮的火焰

11. 溶剂对电子光谱的影响较为复杂, 改变溶剂的极性( )。

A.不会引起吸收带形状的变化 B.会使吸收带的最大吸收波长发生变化 C.精细结构并不消失 D.对测定影响不大

12. 原子吸收分析中光源的作用是( )。 A. 产生紫外光 B. 产生足够浓度的散射光 C. 发射待测元素的特征谱线 D. 提供试样蒸发和激发所需的能量 13.提高柱温会使各组分的分配系数K值( )。 A.增大 B.变小 C.视组分性质而增大或变小 D.呈非线性变化

14. .在醇类化合物中，O—H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加向低波数方向位移的原因是（ ） A 溶液极性变大 B 形成分子间氢键随之加强 C 诱导效应随之变大 D 易产生振动耦合 15.傅立叶变换红外分光光度计的色散元件为： A. 玻璃棱镜

B. 石英棱镜

C. 迈克尔逊干涉仪

D. 卤化盐棱镜

16.离子选择性电极的电位选择性系数可用于：

A. 估计电极的检测限； B. 估计共存离子的干扰程度； C. 校正方法误差； D. 计算电极的响应斜率；

17.控制电位库仑分析的先决条件是 ( ) A.100％电流效率 B.100％滴定效率 C.控制电极电位 D.控制电流密度 18.在范氏方程中，载体的粒度主要影响： A. 载气速度

B. 涡流扩散

C. 分子扩散

D. 液相传质阻力

19.在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是 ( 3 ) A.电解分析法 B.库仑分析法 C.极谱分析法 D.离子选择电极电位分析法 20. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（ ）

A.热导池 B.电子捕获 C.火焰光度 D.紫外

二、填空题（共16分，每一空1 分）

1

1．原子发射光谱中，主共振线是由________________与_______________之间的

能级跃迁所产生的。

__________。

2. 质量分析器的作用是什么？试述二种常见质量分析器的原理。 2. 在气相色谱中，色谱法使用的上限温度取决于__________；下限温度取决于__

3. 在原子吸收光谱线变宽的因素中，多普勒变宽是由于__________；罗伦茨变宽是由于________

所引起的__________。

4. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用于哪个光区：

A. 石英比色皿用于_____；B. 玻璃比色皿用于_____ ；

C. 氯化钠窗片吸收池用于_____

5．在核磁共振波谱法中，高能态核通过______过程回到低能态；由于自旋偶合裂分，化合物CH3CHO

中CHO上的质子将分裂为____重峰，其强度比为_______。 6. 利用氟离子选择性电极测定自来水中氟离子含量时，需使用由KNO3、NaAC-HAC缓冲溶液和柠

檬酸钾组成的总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），其作用主要是（1）________________（2）______

__________（3）________________。

三简答题（共30分，每小题5分）

1. 测定红外光谱时，试样容器的材质常常采用氯化钠和溴化钾，用难溶于水的玻璃或石英是否更

好？为什么？

3. 简述范迪姆特方程式H＝A＋B/U+CU中各物理项的意义。

4. 在极谱分析法中，为什么要使用滴汞电极？

2

O…………O…………O…………O…………O装

5. 何谓电位分析中的指示电极。

6.什么叫化学键合固定相？化学键合固定相有何特点？

四、计算题（共24分）

O1．（8分）组分A和B在某毛细管柱上的保留时间分别为14.6和14.8min,理论踏板数对A和B……均为4900,问:

…… (1)组分A和B能分离到什么程度?

…O (2)假定A和B的保留时间不变,而分离度要求达到1.5,则需多少塔板数? ……

……

O………

2.有色物质X的最大吸收在400nm处, 用2cm吸收池, 测得0.200mg/L的溶液的吸光度为0.840, X的化学式量为150, 问(1) X在400nm处的吸收系数;(2) X在400nm处的摩尔吸收系数;

(3) 用1.00cm 吸收池, 测得400nm处 X溶液吸光度为0.250, 哪么25.00mL溶液中含有多少mg的 X?(4) (3) 中所述的溶液中X质量浓度多少?

3

.

4

O…………O…………O…………O…………O装…………O订…………O线…………O…………O…………O…………O

3. （8分）用极谱法测定某CaCl2溶液中微量铅，取试液5mL，加0.1%动物胶5mL， 用水稀释至50 mL，倒出部分溶液于电解杯中，通氮气10分钟，然后在 –0.20 -- -0.60V 间记录极谱图，得到波高为50mm；另取试液5mL，加入标准铅溶液（0.50mg/mL）1.0Ml，然后同上述操作分析的波高为80mm，计算样品中铅的含量。

绍兴文理学院 10 学年第 2学期

化学 专业 09 级《 仪器分析 》期末试卷 (B)

汞与许多金属生成汞齐，降低了这些金属的析出电位，使许多金属都能用极谱法测定。氢在汞电极上有较大的过电位，其析出电位一般负于1.2V，即使在酸性溶液中，氢波也不产生干扰。

O…………O………… 参考答案及评分标准

O一、（共26分，每小题 2 分）

…………C A A C B B B B C C B C B B C B A B C C

二、（共16分，每一空1 分）

O…………1．基态，第一激发态

2．固定液的沸点，固定液凝固点 O装…………3. 热运，碰撞，变宽 4. 紫外光，可见光，红外光 5. 弛豫，4，1:3:3:1

O订………… 6. 调节离子活度，掩蔽干扰离子，调节PH值

三. （共30分，每小题 5 分）

O线…………1．测定红外光谱时，试样容器的材质常常采用氯化钠和溴化钾，是因为这些材料不但没有测定吸收，也没有红外散射；不用难溶于水的玻璃或石英，是因为玻璃或石英有很强的红外散射。

O…………2. 质量分析器的作用是将各种带电粒子按质核比的大小分离开。如四极杆，通过交换

电场按时间的变化来分离各种带电粒子。飞行时间分析器，通过离子运动速度的差别O…………来分离各种带电粒子。

O3. H＝A＋B/U+CU，H为塔板高度，A为涡流扩散项，与填充物的平均颗粒直径和填充的不均匀…………性有关，B为分子扩散项，与组分在柱内的保留时间有关，还与组分在载气流中的分子扩散系数O 有关，C为传质阻力项与包括气相传质阻力项和液相传质阻力项，与填充物粒度和载气分子量有关。

4. 滴汞电极由于汞滴不断滴落，使电极表面保持新鲜，重现性好。

滴汞电极表面积很小，因此电解时的电流密度很大，易于产生浓差极化现象。

5. .电极电位值不会因为被测溶液的测定离子浓度的变化而变化的电极叫工作电极。 参比电极的要求主要有三个：（1）良好的选择性 （2）重现性 （3）稳定性 速。

6.用化学反应的方法，通过化学键把有机分子结合到担体表面制成的固定相，特点是：表面没有

液坑，比一般液体固定相传质快得多；无固定液流失，增加了色谱柱的稳定性和寿命；可以键合不同官能团，能灵活地改变选择性，应用于多种色谱类型及样品分析；有利于梯度洗提，有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。

四．（共24分） 1．（8分） 1W1?W2?n16?t?70.6?0.3 （3分）

R16?14

R?tR2?tR1W?0.20.3?0.67 （2分） N???22??R22??R?N???1.5???1??1?0.6?4900?10970 （3分）

2．（8分）

(1)a＝A/bc=0.840/(0.0002×2)＝2.10×103L?ｇ-1?cm-1 (2分) (2)?＝a/M=2.10×103×150＝3.15×105L?mol-1?cm-1 (2分)

(3)c＝A／?b mx＝MxcV＝150×0.250／（3.15×105×1.0）×25.00≈0.00298mg (2分) (4)c=m/V=0.00298／25.00＝2.98×10-6／25.00＝1.19×10-7g/mL (2分) 3. （8分）

5

H1?K?）

5C （2分） 505C?0.5?1H2?K?50

??C?50?K??10 ???80?K?5C?0.550

80?500?5C?0.5?50C

?80?50?C?5

C?0.1667

（2分）

（2分）2分）

6

（

H1?K?）

5C （2分） 505C?0.5?1H2?K?50

??C?50?K??10 ???80?K?5C?0.550

80?500?5C?0.5?50C

?80?50?C?5

C?0.1667

（2分）

（2分）2分）

6

（

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