实验1 甲醇异丙醇正丁醇的气相色谱分析

实验一 甲醇、异丙醇与正丁醇的气相色谱分析

一、实验目的

1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理. 2. 学习归一化法定量的基本原理和方法. 3. 掌握气相色谱操作的基本要求.

二、实验原理

1. 纯物质保留时间定性分析

利用同一种物质在相同的色谱条件下具有相同的保留时间的特点，采用纯物质定性法，对混合物中的甲醇、异丙醇与正丁醇进行定性，以确定混合物样品中甲醇、异丙醇与正丁醇的存在与否，并得出它们相应的出峰顺序。 2. 面积归一化法定量分析

应用归一化法进行色谱定量分析，要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：

%ci?fiAi?fiAii?1n?100

本实验以峰面积Ai为测定参数，假定fi恒等于1，利用FL9500色谱工作站对进样后所得到的各色谱峰进行直接定量，并打印出样品组分的色谱分析结果报告单。

三、仪器与试剂

1. 福立气相色谱仪 2. 微量注射器 0.5 uL

3. 高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源

4. 甲醇（AR）；异丙醇（AR）；正丁醇（AR）； 甲醇、异丙醇与正丁醇的混合液

四、色谱条件

1. 固定液：二甲基聚硅氧烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32×30 mm/m 2. 柱温：90 ℃； 气化室温度：150 ℃； 检测器温度：150 ℃ 3. 载气：氮气； 检测器：氢火焰离子化检测器（FID） 4. 进样量：0.2 uL

五、实验步骤

1 . 开N2钢瓶： 1逆时针转动减压阀手柄至放松位置，此时减压阀处于关闭状态. 2逆时针打开钢瓶上的总阀门，并记录瓶中余气压力. 3顺时针旋紧减压阀，直至分压值达所需压力0.5 Mpa.

2. 接通电源，开净化器，三个全打开.

3. 调毛细管柱前压(主机顶上表压力)0.06 Mpa, 开色谱仪上的两电源. 4. 设置参数，选择优化条件：1.柱温(柱箱键). 2. 气化室(辅助I). 3. FID(检测器).

5. 待所设参数达到设置条件时(显示键查看)，开H2钢瓶. H2钢瓶的开法：1.逆时针转动减压阀手柄至放松位置. 2.逆时针打开钢瓶上的总阀门.

3.逆时针打开减压阀左边的小通道（使用阀）. 4. 顺时针旋紧减压阀直至分压值达所需压力0.2 Mpa.

6. 调色谱仪主板上H2表Ⅱ或表Ⅰ（装了ECD检测器调节表Ⅰ压力）的压力为0.1 Mpa. 7. 开低噪声空气净化源， 调色谱仪主板上空气压力为0.03 Mpa.

8. 点火，若点火困难，可先调高氢气至0.15 Mpa，点火后调回至0.1 Mpa.

9. 打开电脑，点桌面上的FL9500色谱工作站图标进入系统，点通道1或2（装了ECD检测器的用通道2），进入工作站。

10. 待基线平直后，即可进样，进样后按工作站的通道A或B上的按时器或在工作界面上

点击“开始”图标即进行进样分析。（注意：进样前一定要将微量注射器用相应试剂清洗干净，清洗干净的微量注射器应该专用，不能与准备进样别的试剂的微量注射器混用）.

11. 采样结束后点“停止”，然后点击工作界面上的“报告预览”，在出现的预览图中，分别

点击“风格”和“谱图”对相关信息进行修改，然后打印结果，重复步骤10和11，待所有样品采样结束后，关色谱程序窗，关电脑.

12. 关H2，先关总阀(顺)—减压阀(逆)—使用阀(顺)—稳压阀. 13. 关低噪声空气净化源.

14. 分别设置气化室，FID，柱箱温度为50℃，待所设温度均达到后关主机电源. 15. 关N2， 先关总阀(顺)—减压阀(逆)—稳压阀，关净化器，随后关掉一切电源. 16. 实验结束后做好仪器使用情况登记，经实验指导老师检查签名后方可离开实验室.

六、思考题

1. 色谱归一化法有何特点？应用该方法进行定量的前提是什么？ 2. 色谱归一化的定量结果与进样量有关系吗，为什么？

3. 根据各纯物质的保留时间，判断它们的沸点高低，并说明原因。

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