分离技术

1、 列举一个给你日常生活带来很大益处，而且是得益于分离科学的事例。分析解决这个分离问题时可采用哪几种分离方法，这些分离方法分别依据分离物质的那些性质。

2、 中国科学家屠呦呦因成功研制出新型抗疟疾药物青蒿素，获得2015年诺贝尔医学奖。青蒿素是从中医文献中得到的启发，用现代化学方法提取的，请通过查阅资料说明提取分离中药有效成分都有哪些具体的实施方法。

3、 了解国内纯净水生产的主要分离技术是什么，该技术掉了原水中的哪些物质（写出详细工艺流程）。

4、 活性炭和碳纳米管是否有可能用来做固相萃取的填料？如果可以，你认为它们对溶质的保留机理会是一样的吗？

5、 固体样品的溶剂萃取方法有哪几种，从原理、设备及复杂程度、适用物质对象和样品、萃取效果等方面总结各方法的特点。

1答：海水的淡化 可采用膜分离技术

膜分离技术( Membrane Separation，MS) 是利用具有选择透过性的天然或人工合成的薄膜作为分离介质，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分药材进行分离、分级、提纯或富集的技术。膜分离技术包括微滤、纳滤、超滤和反渗透等。 2答：

1．经典的提取分离方法 传统中草药提取方法有：溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法两种。溶剂提取法有浸渍法、渗源法、煎煮法、回流提取法、连续提取等。分离纯化方法有，系统溶剂分离法、两相溶剂举取法、沉淀法、盐析法、透析法、结晶法、分馏法等。

2．现代提取分离技术 超临界流体萃取法、膜分离技术、超微粉碎技术、中药絮凝分离技术、半仿生提取法、超声提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法、大孔树脂吸附法、超滤法、分子蒸馏法。

超临界流体萃取法（SFE）：该技术是80年代引入中国的一项新型分离技术。其原理是以一种超临界流体在高于临界温度和压力下，从目标物中萃取有效成分，当恢复到常压常温时，溶解在流体中成分立即以溶于吸收液的

液体状态与气态流体分开。萃取过程一般分为流体压缩→萃取→ 减压→分离四个阶段。

膜分离技术：摸分离技术是近几十年来发展起来的分离技术，其分离基本原理是利用化学成分分子量差异而达到分离目的．在中药应用方面主要是滤除细菌、微粒、大分子杂质（胶质、鞣质、蛋白、多糖）等或脱色。该工艺与传统的醇流工艺比较省去了醇沉工艺中的多道工序，达到除杂的目的，仍然保持了传统中药的煎煮和复方配伍具有侵膏干燥容易、吸湿性小，添加赋形剂少，节约大量乙醇和相应的回收设备，缩短生产周期，减少工序及人员，节约热能等特点。

超微粉碎技术；超微粉碎技术是利用超声粉碎、超低温粉碎技术，使生药中心粒径在5～10μm以下，细胞破壁率达到95％。药效成分易于提取也容易被人体直接吸收，这种新技术的应用，不仅适合于各种不同质地的药材，而且可使其中的有效成分直接暴露出来，从而使药材成分的溶出和起效更加迅速完全。

中药絮疑分离技术：黎波分离技术是在混悬的中药提取液中加入一种素凝沉淀剂吸附溶液中的悬浮物，以达到提高产品澄明度和质量。如利用壳聚糖为原料制成的絮凝沉淀剂制备丹参。服液的实验表明，絮凝法工艺在指标成分原儿茶醛的稳定性和经济指标等方面均优于水提醇沉法。用絮凝法处理中药肉苁蓉的水提液，并与醇流法对比，结果表明，絮凝法较好的保留了指标成分。

半仿生提取法：1995年张兆旺等提出了\半仿生提取法\的中药提取新概念。即从生物药剂学的角度，将整体药物研究法与分子药物研究法相结合，模拟口服给药后药物经胃肠道转运的环境，为经消化道给药的中药制剂及计提供了新的提取工艺思路。即先将药料以一定PH的酸水提取，继以一定PH的碱水提取，提取水的最佳PH和其它工艺参数的选择，可用一种或几种有效成分结合主要药理作用指标，采用比例分割法来优选。以芍药甙、甘草次酸为指标比较芍甘止痛颗粒\半仿生提取法\优于传统水煎煮法，以小檗碱、黄芩甙、栀子成为指标。

超声提取法：超声提取法是近年来应用到中草药有效成分提取分离的一种提取手段，其原理主要是利用超声增大物质分子运动频率和速度，增加溶

剂穿透力，提高药物溶出速度和溶出次数，缩短提取时间的浸提方法。与常规提取法（煎煮法、水蒸法、蒸馏法、渗病等）相比，具有提取时间短（＜30min），提出率高（增大2～3倍），低温提取有利于保护有效成分等优点。例如用超声提高薯蓣皂甙得率的实验研究表明超声提取工艺与回流提取工艺对比分析得知，前者比后者可节约原药材27％。超声波从黄劳报中提取黄芩甙的方法，与常规煎煮法相比，无需加热，缩短了提取时间，提高了得出率。

旋流提取法：此法是采用PT－1型组织搅拌机，搅拌速度为8000r／min。原料不必预先加以粉碎。提取用水温度分别为20℃和100℃，处理时间20-30min，旋流法（8000r／min）提取侧金盏花，对提取液中黄酮类化合物、皂甙、有机酸等进行分析，表明旋流法的提取效率较高。

加压逆流提取法：此法是将若干提取装置患联、溶剂与药材逆流通过，并保持一定接触时间的方法。此法可使冬凌草提取滚浓度增加19倍，而溶剂及热能单耗分别降低 40％和57％。

酶法：酶工程技术是近几年来用于中药工业的一项生物技术。中草药成分复杂，有有效成分，也有如蛋白质、果胶、淀粉、植物纤维等非有效成分。这些成分一方面影响植物细胞中活性成分的浸出，另一方面也影响中药液体制剂的澄清度。

大孔树脂吸附法；大孔树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。大孔树脂的常用型号有：D－101型、D－201 型、MD－05271型、GDX－105型、CAD－40等，其特点是吸附容量大，再生简单，效果可靠，尤其适用于分高纯化甙类、黄酮类、皂甙类．生物碱类等成分及大规模生产。作为一种分离手段，大孔树脂吸附分离技术正广泛地应用于中药生产中。将大孔树脂吸附用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26％以上。用大孔树脂吸附测量三七及其制剂冠心宁总皂甙，试验证明：D－101型吸附树脂对三七、人参三萜皂甙在水溶液中不仅吸附快、解吸也快，而且吸附容量相当可观，方法简便有效，用于分高纯化植物中皂甙一定价值。

超滤法：超滤技术是60年代发展起来的一种以多孔性半透膜--超滤膜。作为分离介质的腰分离技术，具有分离不同分子量分子的功能。其特点是：

有效膜面积大、滤速快，不易形成表面浓度极化现象，无相态变化，低温操作破坏有效成分的可能性小，能耗小等。近几年来，国内科学者将其应用于中药提取液的澄清分离，效果良好，可与其他分离方法如高速高心法，醇处理法等结合用于中药液体制剂的澄清分离，提取，浓缩。而且还可用于除菌除热原。目前该技术在中药生产中应用刚刚起步，试验研究较多，用于大规范生产，及设备使用率，工艺术条件等方面，还有待于进一步完善提高。

分子蒸馏技术。此技术同于一种高新技术。在分离过程中，物料处于高真空、相对低温的环境，停留时间短，损耗极少，故分子蒸馏技术特别适合于高沸点，低热敏性物料，尤其是挥发油类，如玫瑰油、藿香油。该技术在我国属起步阶段，但随着分子蒸馏装置的国产化，必将加快推广应用。

3答：通过调研可知，国内纯净水生产主要应用活性炭吸附、臭氧氧化、臭氧生物活性炭、膜分离技术等，其中膜分离技术被公认为是目前最有前途的水分离技术。 下面以膜分离技术为例做详细介绍： 膜是一种起分子级分离过滤作用的介质，当溶液或混合气体与膜接触时，在压力下，或电场作用下，或温差作用下，某些物质可以透过膜，而另外一些物质则被选择性的拦截，从而使溶液中不同组分或混合气体的不同组分被分离，这种分离是分子级分离。膜技术在水处理中应用是利用水溶液中的水分子具有选择透过分离膜的能力，而溶质或其他杂质不能透过分离膜，在外力作用下对水溶液进行分离，获得纯净的水，从而达到提高水质的目的。

纯净水生产工艺流程

a) 水处理

原水→多介质预处理（石英砂）→活性碳→加药泵→软水器→精滤→RO反渗透→贮水桶杀菌→灌装线

臭氧发生

设备：原水多级泵→加压泵（提供水量及水压）→石英砂过滤机（除去颗粒、胶体等杂质，降低浊度）→活性碳过滤机（除去氯气、色素、异味、有机物）→精密过滤器（除去1um以上的悬浮物，保护RO膜不被堵塞）→RO反渗透膜（有效去除水中泥沙、悬浮物、颗粒性杂技及有害金属、有毒物质、细菌、病菌）→紫外线、臭氧杀菌系统（在贮水桶中杀灭细菌、病毒、抑制细菌繁殖）

b) 桶装水

拔盖机→检漏机→内外刷桶机→自动上桶机→微电脑三合一灌装 空气压缩机

机（冲、灌、拧）→灯检台→热收缩机→提桶套袋机 上桶盖冲洗机

4.答：活性碳是一种以无定形态存在的多层状结构，其边缘存在大量的缺陷（或称悬挂键）能量较高，很容易发生氧化反应。

而纳米碳管其柱面为稳定的六员环结构，两端的五员环活性较高。但总体上，碳纳米管的结构完整，均一。要想破坏其完整的结构需要的能量要远远高于氧化活性碳的能量。

5.答：固体样品的溶剂萃取方法主要有连续萃取、索氏萃取、离子液体萃取、加速溶剂萃取、超声波辅助溶剂萃取、微波辅助溶剂萃取、液相微萃取。

原理 设备复杂程度 适用物质对象 适合于分萃取效果 连续萃取 索氏萃将含有被分离萃取器、增加纯度，提高萃取物质的水相与有机烧瓶、冷凝器。 配比较小的溶效率 相多次接触 质的萃取。 利用溶剂回流冷凝管、适合于从有机溶剂用量少；提及虹吸原理，对固体脂肪提取器、 固体样品中萃取时间显著缩短；萃取效混合物中所需成分滤纸筒、虹吸取化合物 率高；萃取液与基体相互分离，后续处理简单；仪器简单，商品化仪器可多样品同时萃取 加热炉、在较高温有机溶剂用量少；快取 进行连续提取,使固管、蒸汽管、体物质连续不断地萃取瓶 被纯溶剂萃取 加速溶剂萃是一种新的连续自动溶剂萃取技萃取池、排气度和较高压力速；基体影响小；萃取效术，是在较高温度和孔、收集池 较高压力条件下用溶剂萃取固体或半条件下用溶剂率高萃取选择性好；萃取萃取固体或半液与基体相互分离，后续固体样品的液-处理简单; 自动化程度高

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