无机化学实验报告(基础化学实验)

无 机 化 学 实 验 教 案 （一）基本操作

实验一 仪器认领、洗涤和干燥

一、主要教学目标

熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格，了解使用注意事项，落实责任制，学习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：仪器的认领 四、教学难点：仪器的洗涤 五、实验内容：

1、认识无机化学常用仪器和使用方法 （1）容器类：试管，烧杯??

（2）量器类：用于度量液体体积：如量筒，移液管?? （3）其它类：如打孔器，坩埚钳?? 2、仪器的洗涤，常用的洗涤方法

（1）水洗：用毛刷轻轻洗刷，再用自来水荡洗几次，向学生演示洗涤的方法 （2）用去污粉、合成洗涤剂洗 ：可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器，用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水荡洗。

（3）铬酸洗液洗

仪器严重沾污或所用仪器内径很小，不宜用刷子刷洗时，用铬酸洗液（浓H2SO4+K2Cr2O7）饱和溶液，具有很强的氧化性，对有油污和有机物的去污能力很强，注意：

①使用前，应先用刷洗仪器，并将器皿内的水尽可能倒净。

②仪器中加入1/5容量的洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部为洗液湿润，再转动仪器，使洗液在仪器内部流动，转动几周后，将洗液倒回原瓶，再用水洗。

③洗液可重复使用，多次使用后若已成绿色，则已失效，不能再继续使用。 ④铬酸洗液腐蚀性很强，不能用毛刷蘸取洗，Cr(VI)有毒，不能倒入下水道，加FeSO4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。

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（4）特殊污物的洗涤 依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗，MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗，硫磺可用煮沸的石灰水洗。

3、仪器干燥的方法： 晾干：节约能源，耗时 吹干：电吹风吹干 气流烘干：气流烘干机

烤干：仪器外壁擦干后，用小火烤干 烘干：烘箱，干燥箱

有机溶剂法：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。

实验二 酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空

一、主要教学目标：

（一）解煤气灯酒精灯的构造和原理，掌握正确的使用方法

（二）初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：玻璃管的加工 四、教学难点：玻璃管的弯曲 五、实验设备：酒精喷灯、烘箱 六、实验内容：

1、塞子钻孔，步骤如下：

（1）塞子大小的选择，选择与2.5×200的试管配套的塞子，塞应能塞进试管部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。

（2）钻孔器的选择，选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。 （3）钻孔的方法：将塞子小的一端朝上，平放在桌面上的一块木块上，左手持塞，右手握住钻孔器的柄，并在钻孔器的前端涂点甘油或水；将钻孔器按在选定的位置上，以顺时针的方向，一面旋转一面用力向下压，向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上，不能左右摆动，更不能倾斜，以免把孔钻斜。钻孔超过塞子

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高度2/3时，以反时针的方向一面旋转一面向上提，拔出钻孔器。按同法以塞子大的一端钻孔，注意对准小的那端的孔位，直至两端圆孔贯穿为止。

拔出钻孔器捅出钻孔塞内嵌入的橡皮。

钻孔后，检查孔道是否重合。若塞子孔稍小或不光滑时，可用圆锉修整。 （4）玻璃管插橡皮塞的方法：用水或甘油把琉璃管前端润湿后，先用布包住玻璃管，左手拿橡皮塞，右手握玻璃管的前半部，把玻璃管慢慢旋入塞孔内合适的位置。注意：用力不能太猛；手离橡皮塞不能太远，否则玻璃管可能折断，刺伤手掌。

2、试剂的取用

（1）化学试剂的五种纯度标准：见教材P31页表格

级别 一级品 二级品 三级品 四级品 保证试剂 分析试剂 化学纯 实验试剂 生物试剂

英文缩写 GR AR CP LR BR

瓶签颜色 绿 红 蓝 棕或黄 黄或其他

（2）试剂瓶的种类

①细口瓶：用于保存试剂溶液有无色和棕色两种 ②广口试剂瓶：用于装少量固体试剂

③滴瓶：用于盛逐滴滴加的试剂，有无色和棕色两种 ④洗瓶：内盛蒸馏水，主要用于洗涤沉淀 （3）试剂瓶塞子打开的方法

①打开市售固体试剂瓶上的软木塞的方法：手持瓶子，使瓶斜放在实验台上，然后用锥子斜着插入软木塞将塞取出。

②盛盐酸，硫酸，硝酸的试剂多用塑料塞或玻璃塞，可用手拧开或拔出塞子。 ③细口瓶上的玻璃塞若打不开可轻轻叩敲 （4）试剂的取用方法 ①固体试剂的取用：

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A、粉末状的固体用干燥洁净的药匙取用，专匙专用，用后擦干净，用药匙直接送入试管或用纸条送入试管。

B、取用固体药品用镊子，将试管倾斜，将固体放入试管口，然后把试管缓缓地直立起来

C、需称量一定质量的固体，可把固体放在干燥的纸上称量，具有腐蚀性或易潮解的固体应放在烧杯或表面皿上称量。

D、有毒药品的取用 ②液体试剂的取用

A、从滴瓶中取液体的方法：滴管中胶头内的空气应排净再伸入试剂瓶中，滴管口不能伸入所用的容器中。

B、从细口瓶中取出液体试剂用倾注法（P33页后三行）

C、液体试剂的估计：1ml多少滴，5ml占试管容积的几分之几？ D、定量取用液体，用量筒或移液管。

3、量筒的使用方法：取8.0ml的液体时，用10ml的量筒，不能用100ml的量筒，量筒先放平稳，读数时，使量筒内液体的凹液面最低处与视线处于同一条水平线上。

4、移液管的使用方法（包括吸量管的使用）P56页

移液前应先用滤纸将管尖端内外的水吸去，然后用欲移取的溶液涮洗2~3次，以确保移取的液体浓度不变。使用时，左手拿洗耳球，右手拿移液管。

5、台称的使用方法 （1）规格

（2）构造：结合台称介绍

（3）使用方法：将游码移到游码标尺的零位置，检查台称的指针是否停在刻度盘的中间位置。

称量时，左盘放称量物，右盘放砝码。砝码用镊子夹取，砝码的质量就是称量物的质量。

（4）使用注意事项 ①不能称量热的物品

②化学药品不能直接放在托盘上

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③称量完毕应将砝码放回原处，游码移至“0”位置处，并将托盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免台称摆动。

6、酒精灯的使用

（1）构造：灯帽、灯芯、灯壶。火焰温度通常在400°~500°C （2）使用方法 ①检查灯芯，并修整。

②添加酒精（加入酒精量为1/2~2/3灯壶，燃烧时不能加酒精） ③点燃：用火柴。

④熄来：用灯帽（不能用嘴吹灭）盖灭。 ⑤加热：用酒精灯外焰。

⑥给试管里液体加热的方法：液体不超过试管容积的1/3，试管与桌面成45o

角

7、酒精喷灯的使用 （1）构造和类型：

座式 挂式

灯管，空气调节器 灯管，空气调节器 预热盘，铜帽，酒精壶 预热盘，酒精贮罐，盖子 （2）使用

①添加酒精，不超过酒精壶的2/3 ②预热：预热盘加少量酒精点燃 ③调节

④熄灭，可盖灭。注意：每个实验台上预备一块湿抹布 8、玻璃管的加工

（1）截断和熔光：第一步：锉痕 第二步：截断 第三步：熔光 （2）弯曲玻璃管：第一步：烧管，第二步弯管（吹气法）或不吹气法 （3）制备滴管：第一步烧管，第二步拉管，第三步扩口 9、台称的使用：最大载荷为200g，精密度在+0.1g （1）台称的构造：横梁，盘，指针，刻度盘，游码，标尺 （2）称量：物左码右

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实验十八 第一过渡系元素（一）（钛钒铬锰） 一、主要教学目标

掌握钛、钒、铬、锰重要化合物的性质

二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：钛、钒、铬、锰重要化合物的性质 四、教学难点：钛、钒、铬、锰重要化合物的性质 五、实验内容

（一）钛的化合物的重要性质 1、TiO2的性质和过氧钛酸根的生成

TiO2(粉末米粒大小)2ml浓H2SO4摇动试管并加热近沸??加几滴沸石冷却静置加3%的H2O2显桔黄色

TiO2?H2SO4(浓)?TiOSO4?H2O硫酸氧钛或硫酸钛酰TiO2??H2O2?[Tio(H2O2)2?]桔黄色TiO2也能溶于熔融下碱中：TiO2?2NaOH(熔融)?Na2TiO3?H2O但在40%的NaOH溶液中加热不溶

2、钛（III）化合物的生成和还原性

0.5mlTiOSO加2个锌粒紫色的钛(III)的化合物 4溶液2TiO2??Zn?4H??2Ti3??Zn2??2H2O

Ti具有还原性，遇CuCl2等发生氧化还原反应Ti3?0.2mol/LCuCl2说明Ti有还原性

（二）钡的化合物的重要性 1、V2O5的性质

0.5g偏钒酸铵(蒸发皿中)沙浴加热记产物颜色变化搅拌3+

3+

CuCl?(白)

?加1ml浓H2SO4溶液颜色,固体是否溶解? 加6mol/LNaOH溶液???分成四份?、静置、冷却，用PH试纸测PH值?加少量蒸馏水煮沸?加浓盐酸观察微沸、检验气体产物？加少量蒸馏水？?2NH4VO3?V2O5?2NH3?H2O

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?浓H2SO4(VO2)2SO4?H2O??6mol.L?1NaOHNa3VO4?3H2O V2O5?HO、?HVO34?2?HCl(浓)VOCl2?H2O?Cl2???V2O5微溶于水，水溶液呈弱酸性，V2O5是两性偏酸性的氧化物，易溶于碱，能溶于强酸中。V2O5有氧化性可以把浓盐酸氧化为Cl2

2、低价钒化合物的成生

1mlVO2Cl溶液(1gNH4VO3?20ml6mol.L?1的盐酸10ml蒸馏水)加2粒锌粒溶液颜色由黄色?变蓝色、绿色?紫色

这些颜色各相应于钡（IV）、钡（III）、钡（II）的化合物

NH4VO3?2HCl?VO2Cl?H2O?NH4Cl2VO2Cl?Zn?4HCl?2VOCl2?ZnCl2?2H2O2VOCl2?Zn?4HCl?2VOl3?ZnCl2?2H2O2VCl3?Zn?2VCl2?ZnCl2

3、过氧钒阳离子的生成

?加入2mol.L?1的盐酸0.5ml饱和偏矾酸铵溶液中有红棕色的[V(O2)]3生成2滴3%H2O2

NH4VO3?HCl?H2O2?[V(O2)]3?(红棕色)?H2O?NH4Cl4、钒酸盐的缩合反应

?VO4?(淡黄色)10mlPH?14??27??VO6?(橙加)10mlPH?3?分别加0.1gNHVO?1028 435?10mlPH?2??[HVO]?涂红?1028??10mlPH?1??VO??2(黄色)在PH>13的碱溶液中，钡酸盐主要以V2O74?存在呈淡黄色，随着酸度增强，溶液的颜色逐渐由浅到深由淡黄→橙红→深红，当PH降到1时，主要以VO2存在而显黄色。

（三）铬的化合物的主要性质 1、铬（VI）的氧化性

K2Cr2O7溶液加H2SO4溶液由橙变绿加Na2SO3+

K2Cr2O7?4H2SO4?3NaSO3?Cr2(SO4)3?3Na2SO4?K2SO4?4H2O2、铬（VI）的缩合平衡

K2Cr2O3碱K2CrO4 酸3、氢氧化铬的两性

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?6mol/LNaOH? Cr2(SO4)3溶液NaOH溶液2Cr(OH)3??HSO???24Cr(OH)3?NaOH?NaCrO2?2H2O2Cr(OH)3?3H2SO4?Cr2(SO4)3?6H2O

4、铬（III）的还原性

KCrO2H2O2溶液K2CrO4?4H2OKOH溶液

2KCrO2?H2O2?2KOH?2K2CrO4?4H2O5、重铬酸盐和铬酸盐的溶解性

?Pb(NO)2BaCrO4??2H?32??K2Cr2O7溶液?BaCl22PbCrO4?2H?

??AgNO32Ag2CrO4?2H??BaCrO4比PbCrO4的黄色浅一点。 （四）锰的化合物的重要性质 1、Mn(OH)2的生成和性质

??0.2mol/NaOHMn(OH)2??0.2mol/NaOHMn(OH)2K2Cr2O7溶液分成四份??0.2mol/NaOHMn(OH)2?0.2mol/NaOHMn(OH)2??O2?(白)MnO(OH)2振荡?NaOH溶液(过量)不溶?2mol/L盐酸溶解?NH4Cl溶解溶解

Mn(OH)2属碱性氢氧化物溶于酸及酸性盐溶液，而不溶于碱。

Mn(OH)2?2H??Mn2??2H2OMn(OH)2?2NH?Mn?42??2NH3?2H2O

（1）MnO2的氧化

?H??MnSO4NaClO?

碱性滴液???（2）MnO4MnO2的生成的性质

沉淀?饱和H2S在酸性溶液中难以生成MnSO4溶液?

?Na2SMnS?(肉色)?2、MnO2的生成和氧化性

2KMnO4?3MnSO4?5MnO2??K2SO4?2H2SO4MnO2?H2SO4?Na2SO3?MnSO4?Na2SO4?H2O

（1）

0.1mol/L的KMnO40.5mol/L的MnSO4黑褐色沉淀1mol.LH2SO4.0.1mol.LNa2SO3沉淀消失38

?1?1

加2ml浓H2SO4有气体产生（2） ?2MnO2?H2SO4(浓)?2MnSO4?2H2O?O2?MnO2(s)(米粒大小)3、KMnO4的性质

?1mol/LH2SO4接近无色溶液?KMnO4溶液?NaSO3?蒸馏水沉淀

??6mol/LNaOH绿色溶液?实验十九 第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）

一、主要教学目标

（一）掌握铁、钴、镍低价态的还原性高价态的氧化性 （二）掌握铁、钴、镍重要配合物

二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：铁、钴、镍低价态的还原性高价态的氧化性 四、教学难点：铁、钴、镍重要配合物 五、实验内容：

（一）铁（II）、钴（II）、镍（II）的化合物的还原性 1、铁（II）的还原性 （1）酸性介质

Cl2(水)H2SO4Fe2(SO4)3KSCN显红色

(NH4)2Fe(SO4)2Cl2?H2SO4?2(NH4)2Fe(SO4)2?Fe2(SO4)3?(NH4)2SO4?2HCl

（2）碱性介质

6mol.L?1H2SO4(NH4)2Fe(SO4)Fe(OH)2?(白)放置红褐煮沸加NaOH(NH4)2Fe(SO4)2?2NaOH?Fe(OH)2??(NH4)2SO4 4Fe(OH)2?O2?2H2O?4Fe(OH)3(红褐)2、钴（II）的还原性 （1）CoCl2溶液Cl2/H2O?(不反应：?Co3?/Co2??1.82V?Cl2Cl?)?1.36V

（2）CoCl2溶液(1ml)稀NaOH溶液Co(OH)2(粉红)

4Co(OH)2?O2?2H2O?4Co(OH)3(棕色)2Co(OH)2?Cl2?2NaOH?2Co(OH)3??2NaCl

3、镍（II）的还原性 （1）NiSO4溶液Cl2/H2O??NiO

2/Ni2?

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（2）NiO4溶液?2NaOH?Ni(OH)2?(绿色) Ni(OH)2不易被空气中的氧化氧化，但能被强氧化剂NaClO,Br2,Cl2等氧化。

2Ni(OH)2?Cl2?2NaOH?2Ni(OH)3??2Nall

（三）铁（III）、钴（III）、镍（III）的化合物的氧化性

?FeCl3?H2OFe(OH)3??Co(OH)3?浓盐酸?CoCl2?Cl2??6H2O ??NiCl?Cl??HONi(OH)3??222?用淀粉KI试纸检验放出的气体，后面两个变蓝 2、上述FeCl3溶液，KI溶液/CCl4 振荡→CCl4层显紫色

2Fe3??2I??2Fe2??I2

小结：Fe(OH)2、Co(OH)2、Ni(OH)2

还原性增强

Fe(OH)3 Co(OH)3 Ni(OH)3

氧化性增强

（三）配合物的生成 1、铁的配合物 （1）

K4[Fe(CN)6](1ml)0.5mlI2/H2OK3[?3Fe(CN)6]2(NH4)2Fe(SO4)2Fe3[?3Fe(CN)6]2?(鉴定Fe的方法)?2

2?从电极电势可知：

?Fe3?/Fe2??0.770V?I2/I??0.535V?[Fe(CN)6]3?[Fe(CN)6]4??0.55V-

后两者十分接近，导至[Fe(CN)6]4的还原性增强，可以把I2还原，可用此法鉴定Fe

2K3[Fe(CN)6]?I2?2K3[Fe(CN)6]?2KCl3Fe2?2+

?3K3L[Fe(cn)6]?Fe3[Fe(CN)6]2??6K?

（2）

2Fe2??H2O2?2H??2Fe3??2H2OFe?xSCN??Fe(SCN)x3?3?x

可用此法鉴定Fe

（3）FeCl3K4[(CN)6]?Fe2[Fe(CN)6]?普鲁土蓝也用此法鉴定Fe3?

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