课程设计（有目录）

年产400吨四氟苯酸开环工段工艺设计

目录

第一章 前言 ............................................................................................................................. 1 第二章 工艺路线的选择................................................................................................... 3

2.1生产工艺介绍 .................................................................................................................... 3 2.2合成路线概述 .................................................................................................................... 4

第三章 物料衡算................................................................................................................... 7

3.1物料衡算的概述 ................................................................................................................ 7 3.2缩合反应物料衡算基本原理 ............................................................................................ 7 3.3物料衡算任务 .................................................................................................................... 8 3.4各生产步骤的物料衡算 .................................................................................................... 8

3.4.1混合缩合反应器（转化率为0.98） ................................................................... 8 3.4.2氟化反应器（转化率为0.99） ........................................................................... 9 3.4.3酸化反应器（转化率为0.95） ......................................................................... 10 3.4.4脱羧反应器(转化率为0.97) ............................................................................. 11 3.4.5水解反应器（转化率为0.98） ......................................................................... 12

第四章 能量衡算................................................................................................................. 14

4.1能量衡算的概述 .............................................................................................................. 14 4.2能量衡算的基本原理 ...................................................................................................... 14 4.3能量衡算任务 .................................................................................................................. 15 4.4换热设备的能量衡算 ...................................................................................................... 15

第五章 设备的设计与选型 ........................................................................................... 21

5.1 反应器的选型 ................................................................................................................. 21

5.1.1反应器概述及类型 .............................................................................................. 21 5.1.2反应器的选择 ...................................................................................................... 22 5.2 反应器的计算 ................................................................................................................. 24

5.2.1反应的过程与条件 .............................................................................................. 24 5.2.2反应器主体体积的计算 ...................................................................................... 24 5.2.3反应器直径和筒体高度的确定 .......................................................................... 29 5.2.4封头的几何尺寸的计算 ...................................................................................... 29 5.3反应器搅拌装置的选择 .................................................................................................. 30 5.4储罐的计算 ...................................................................................................................... 32 5.5支架与底座的计算 .......................................................................................................... 33

5.5.1支架的选用计算 .................................................................................................. 33 5.5.2座体的设计 .......................................................................................................... 33 5.6人孔选择与补强圈 .......................................................................................................... 34 5.7接管及其法兰的选择 ...................................................................................................... 35

5.7.1接管的选择 .......................................................................................................... 35 5.7.2法兰的选择 .......................................................................................................... 37

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5.8反应器的具体设计 .......................................................................................................... 38 5.9换热器的设计和和计算 .................................................................................................. 40

5.9.1换热器类型的确定 .............................................................................................. 40 5.9.2板式换热器设计（换热器三） .......................................................................... 43 5.10干燥设备的选择 ............................................................................................................ 47

第六章 经济衡算................................................................................................................. 50

6.1项目总投资估算 .............................................................................................................. 50 6.1.1固定资产投资 ...................................................................................................... 50

6.1.2安装工程费用 ...................................................................................................... 54 6.2 生产成本 ......................................................................................................................... 55

6.2.1直接材料费 .......................................................................................................... 55 6.2.2燃料及动力费 ...................................................................................................... 55 6.3销售收入 .......................................................................................................................... 56

第七章 总产区平面布置图及主要设备图 ........................................................... 57

7.1产区品面布置图 .............................................................................................................. 57 7.2反应器装备图 .................................................................................................................. 58 7.3换热器装备图 .................................................................................................................. 58

设备一览表 .............................................................................................................................. 59

反应釜一览表 ......................................................................................................................... 59 换热器选型一览表 ................................................................................................................. 60 储罐一览表 ............................................................................................................................. 62

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第一章 前言

2，3，4，5 四氟苯甲酸( 2，3，4，5 Tetrafluorobenzoicacid) 是合成新型喹诺酮类抗菌素药物的重要中间体，2，3，4，5 四氟苯甲酸的合成路线很多，主要有邻苯二腈法邻苯二甲酸法四氯苯酐法等 其中以四氯苯酐为原料合成四氟苯甲酸的路线最具有工业化价值，该路线的优点是原料易得，操作条件要求不高，总收率可以达到80%以上 四氯苯酐法中以酰亚胺法最具代表性.

我们以四氯邻苯二甲酸酐为原料，在相转移催化剂存在下，用碱金属氟化物进行氟代制备了N－苯基四氟邻苯二甲酰亚胺 再经酸化，脱羧，水解制备了2，3，4，5 四氟苯甲酸 其过程如下:

2,3,4,5-四氟苯甲酸 (2,3,4,5-tetrefluoro benzoic acid， 以下简称四氟苯甲酸)的结构式为：

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分子式为C7H2O2F4 ,分子量为194.1,CAS登记号为[1201-31-6] 。 四氟苯甲酸纯品是白色针状结晶， 无特殊气味， 熔点为85~87 ℃。 四氟苯甲酸能溶于多数有机溶剂，如20 ℃时,在丙酮、乙酸乙酯等溶剂中的溶解度很大。

四氟苯甲酸是制备含氟硅唑酮类抗菌药物如氧氟沙星等的重要中间体， 还可用于农药和液晶制备等。高氧化反应很难得到单一产品， 分离比较困难，反应的收率只有 80% ,目前仅达到实验室水平，尚需做进一步研究。

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第二章 工艺路线的选择 2.1生产工艺介绍

2, 3, 4, 5- 四氟苯甲酸( TFBA )是合成第三代喹诺酮类抗菌药物的重要中间体,以TFBA 为原料可以合成氧氟沙星和氧氟沙星的左旋光异构体左氟沙星、洛美沙星、芦氟沙星、氟罗沙星、司氟沙星等. 该类药物具有口服吸收好、体内分布广、血液浓度高、抗菌性强、毒副作用小等优点.

基于TFBA 重要而广泛的用途,寻求TFBA简单、廉价的合成路线研究从未间断过,各国分别开发了不同的合成路线:

1) 以四氯邻苯二甲酸酐为起始原料的合成路线将四氯邻苯二甲酸 酐酰氯化,再经过氟化，水解、脱羧得TFBA,收率38 %;或者将四氯邻苯二甲酸酐酰亚胺化,再经过氟化、水解，脱羧得TFBA ,收率提高到45%;或者将四氯邻苯二甲酸酐两次氟化,再水解，脱羧得TFBA , 总收率49%.

2) 以邻苯二腈为起始原料的合成路线 将邻苯二腈气相氯化获得四氯邻苯二腈, 再经过氟化、水解、脱羧得TFBA , 收率 42% 3) 以 1, 2, 3, 4- 四氟苯为起始原料的合成路线通过溴化完成氰取代, 在苯环上引入氰基, 水解氰基获得 TFBA 4) 以 2, 3, 4, 5- 四氟苯甲醇为起始原料的合成 路线还原醇为醛,再将醛氧化为酸获得TFBA

5) 以八氯萘为起始原料的合成路线通过氟化、 氧化、 脱羧得 T FBA。

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上述工艺各有优缺点: 合成路线 3) 、 4 ) 、 5 ) 虽然反应步骤相对较少, 但原料难得,无法实现工业化生产;合成路线 2 ) 反应条件温和, 工业化生产容易,国外已采用该路线生产,但我国尚无邻苯二腈原料, 亦无法采用该路线; 合成路线 1 )原料易得、反应条件温和，易于工业化,适合我国企业用于生产TFBA ,但反应步骤多、收率低, 国内学者对该合成路线进行了研究和改进,获得了较好效果, 但在实际生产中, 溶剂耗量大、焦油生成量多、产品分离困难等问题仍未解决. 笔者以易得的 N - 苯基- 四氯邻苯二甲酰亚胺为起始原料, 在关键反应步骤氟化、水解反应中,使用适宜的相转移催化剂和溶剂, 简化了提纯过程, 实现了溶剂的循环使用,以较高的收率合成了T FBA . 涉及的化学反应如下:

2.2合成路线概述

2,3,4,5-四氟苯甲酸为无色片状晶体，熔点85-87℃，相对分子量为194.09。

本次设计采用四氯苯酐和苯胺为原料，常温常压下合成2,3,4,5-四氯苯甲酸.本法采用缩合，氟代，开环，脱羧，水解等步骤确定了

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合成2,3,4,5-四氟苯甲酸的生产路线。以下叙述这种工艺路线。 1）缩合反应，即苯胺与2,3,4,5-四氯邻苯二甲酸酐在乙酸中，在氮气的保护下回流6小时。得到产物，经过滤，水洗，烘干，的缩合反应物，熔点271℃，反应物转化率98%，收率97.5%。

2）氟代反应，将上得到的所和我与氟化钾在N,N-二甲基甲酰胺和催化剂PEG6000作用下反应10小时，反应温度为150℃，原料转化率99%，产物生成率96%，收率97%。

3）开环反应，将上得到的氟化物，在氢氧化钾水溶液中反应1小时，温度控制在95℃，冷却至25℃，滴加浓盐酸析出白色开环化合物经过滤，水洗，干燥的产物，熔点195℃，原料转化率95%，收率98.0%。 4）脱羧反应，将上得到的化合物加到二甲基亚砜中，在氮气保护下反应10小时，反应温度为130℃，原料转化率97%，脱羧物生成率为92%，反应物经纯化处理得到含量为99%的产物，熔点151℃，收率91.7%。

5）水解反应，将上得到的脱羧化合物加入到有氢溴酸的反应器中，在130℃反应24小时，过滤，滤饼用10%氢氧化钠洗涤后用乙酸乙酯萃取，分出有机相，水相用浓盐酸将产物全部析出，过滤，洗涤，真空干燥得产物，熔点88-88.6℃.含量99%，原料转化率98%，收率95%。

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第三章 物料衡算

3.1物料衡算的概述

在化学工程中，设计或改造工艺流程和设备，了解和控制生产操作过程，核算生产过程的经济效益，确定原材料消耗定额，确定生产过程的损耗量，对现有的工艺过程进行分析，选择最有效的工艺路线，对设备进行最佳设计以确定最佳操作条件等都要进行物料衡算。物料衡算是质量守恒定律的一种表现形式。

3.2缩合反应物料衡算基本原理

系统的物料衡算以质量守恒为理论基础，研究某一系统内进出物理量及组成的变化，即：

系统累计的质量=输入系统的质量-输出系统的质量+反应生成的质量-反应消耗的质量 假设系统无泄露，有：

dF/dt=FIN -FOUT+G R-CR (2-1) 当系统无化学反应发生时，有：

dF/dt=F IN -FOUT (2-2) 在稳定状态下，有:

dF/dt=FIN -FOUT=0, FIN =FOUT (2-3) 注：

FIN —进入系统的物料流率； FOUT —流出系统的物料流率； GR —反应产生物料速率；

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CR —反应消耗物料速率。

3.3物料衡算任务

通过对系统整体以及部分主要单元的详细物料衡算，得到主、副产品的产量， 原料的消耗量， “三废” 的排放量以及最后产品的质量指标等关键经济技术指标，对所选工艺路线、设计流程进行定量评述，为后阶段的设计提供依据。

3.4各生产步骤的物料衡算

假设年工作日为310天，每天满负工作 3.4.1混合缩合反应器（转化率为0.98）

按输入配比苯胺：四氯苯酐为

1.5:1

输入的苯胺：3529.5/(300*24)=0.49kmol/h=45.57kg/h

输入的四氯邻苯二甲酸酐： 2353/（300*24）=0.32kmol/h=91.52kg/h 输出的四氯邻苯二甲酸酐：

0.32*0.02=0.1746=0.0064kmol/h=1.8304kg/h

输出的苯胺：0.49-(0.32-0.0064)=0.1764kmol/h=16.4052kg/h 输出的四氯邻苯二甲酰亚胺：

0.32*0.98=0.3136kmol/h=113.2096kg/h

输出的水：0.32*0.98=0,3136kmol/h=5.6448kg/h

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物料衡算表3-1

名称 苯胺 四氯邻苯二甲酸酐 四氯邻苯二甲酰亚胺 水 合计

输入 kmol/h 0.49 0.32 0 0 0.81 kg/h 45.57 91.52 0 0 137.09 kmol/h 0.1764 0.0064 0.3136 0.3136 0.81 输出 kg/h 16.4052 1.8304 113.2096 5.6448 137.09 3.4.2氟化反应器（转化率为0.99）

输入的四氯邻苯二甲酰亚胺：0.3136kmol/h=113.209kg/h 输入的氟化钾：0,3136*4=1.2544kmol/h=72.7552kg/h 输出的四氯邻苯二甲酰亚胺

0.3136*0.01=0.003136kmol/h=1.132096kg/h

输出的氟化钾：0.3136*4*0.01=0.0012544kmol/h=0.727552kg/h 输出的四氟邻苯二甲酰亚胺：

0.3136*0.99=0.310464kmol/h=91.58688kg/h

输出的氯化钾：0.3136*4*0.99=1.241856kmol/h=92.518272kg/h

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物料衡算表3-2

输入 名称 四氯邻苯二甲酰亚胺 氟化钾 四氟邻苯二甲酰亚胺 氯化钾 总计 kmol/h 0.3136 1.2544 0 0 0.6272 kg/h 113.2096 72.7552 0 0 185.9648 kmol/h 0.003136 0.003136 0.310464 1.241856 输出 kg/h 1.132096 0.727552 91.58688 92.518272 185.9648

3.4.3酸化反应器（转化率为0.95）

输入的四氟邻苯二甲酰亚胺：0.31kmol/h=91.45kg/h 输入的氢氧化钾：0.31kmol/h=17.36kg/h 输入的硫酸：0.31*0.5=0.155kmol/h=15.19kg/h

输出的四氟苯甲肽氨酸：0.31*0.95=0.2945kmol/h=92.1785kg/h 输出的硫酸钾：0.31*0.5*=0.155kmol/h=26.97kg/h 水：0.31*0.5=0.155kmol/h=0.279kg/h

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物料衡算表3-3

输入 名称 kmol/h 0.31 0.155 0.31 0 0 0 0.775 kg/h 17.36 15.19 91.45 0 0 0 124 kmol/h 0 0 0.0155 0.2945 0.155 0.0155 0.4805 输出 kg/h 0 0 4.5725 92.1785 26.97 0.279 124 KOH H2SO4 四氟邻苯二甲酰亚胺 四氟苯甲肽氨酸 K2SO4 H2O 合计

3.4.4脱羧反应器(转化率为0.97)

输入的四氟苯甲肽氨酸：0.2945kmol/h=92.1786kg/h 输入的二甲基氨基乙醇：0.2945kmol/h=26.2105kg/h

输出的四氟苯甲肽氨酸：0.2945*0.03=0.008835kmo/h=2.765335kg/h 输出的二甲基氨基乙醇：0.2945*0.03=0.008835kmol/h=0.786315kg/h 输出的四氟苯甲酰胺：0.2945*0.97=0.285665kmol/h=76.843885kg/h 输出的甲酸二甲基氨基乙脂：

0.2945*0.97=0.285665kmol/h=37.993445kg/h

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物料衡算表3-4

输入 名称 四氟苯甲肽氨酸 DMEA(C4H11NO) 四氟苯甲酰胺 甲酸二甲基氨基乙酯 合计 kmol/h 0.2945 0.2945 0 0 0.589 kg/h 92.1785 26.2105 0 0 118.389 kmol/h 0.008835 0.008835 0.285665 0.285665 0.589 输出 kg/h 2.765355 0.786315 76.843885 37.993445 118.389

3.4.5水解反应器（转化率为0.98）

输入的四氟苯甲酰胺：0.286kmol/h=76.934kg/h 输入的水：0.286kmol/h=5.148kg/h

输出的四氟本甲酰胺：0.286*0.02=0.00572kmol/h=1.53868kg/h 输出的水：0.286*0.02=0.00572kml/h=0.10296kg/h

输出的四氟苯甲酸：0.286*0.98=0.282028kmol/h=54.37432kg/h 输出的苯胺：0.286*0.98=0.28028kmol/h=26.06604kg/h

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物料衡算表3-5

输入 名称 四氟苯甲酰胺 H2O 四氟苯甲酸 苯胺 合计 kmol/h 0.286 0.286 0 0 0.572 kg/h 76.934 5.148 0 0 82.082 kmol/h 0.00572 0.00572 0.28028 0.28028 0.572 输出 kg/h 1.53868 0.10296 54.37432 26.06604 82.082

按每年310天计算，年产四氟苯甲酸为26.06604*24*310=404.5吨/年

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第四章 能量衡算 4.1能量衡算的概述

在化工生产中，有些过程需消耗巨大的能量，如蒸发、干燥、蒸馏等；而另一些过程则可释放大量能量，如燃烧、放热化学反应过程等。为了使生产保持在适宜的工艺条件下进行，必须掌握物料带入或带出体系的能量，控制能量的供给速率和放热速率。为此，需要对各生产体系进行能量衡算。能量衡算对于生产工艺条件的确定、设备的设计是不可缺少的一种化工基本计算。

化工生产的能量消耗很大，能量消耗费用是化工产品的主要成本之一。衡量化工产品能量消耗水平的指标是能耗，即制造单位质量(或单位体积)产品的能量消耗费用。能耗也是衡量化工生产技术水平的主要指标之一。而能量衡算可为提高能量的利用率，降低能耗提供主要依据。通过能量衡算，可确定整个工艺系统的能耗是否符合设计合同的要求。

4.2能量衡算的基本原理

系统的能量衡算以能量守恒为理论基础，研究某一系统内各类型的能量的变化，即：

输入系统的能量=输出系统的能量+系统积累的能量 对于连续系统，有:

注：

Q — 设备的热负荷；

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W — 输入系统的机械能；

—离开设备的各物料焓之和； 进入设备的各物料焓之和。

4.3能量衡算任务

本项目的能量衡算以单元设备为对象，计算由机械能转换、化学反应释放能量和单纯的物理变化带来的热量变化。

（1）确定流程中机械所需的功率，为设备设计和选型提供依据。 （2）确定精馏各单元操作中所需的热量或冷量及传递速率，确定加热剂和冷剂的用量，为后续换热和公用工程的设计做准备。 （3）确定反应过程中的热交换量，指导反应器的设计和选型。 （4）最终计算出所需的能量和费用，判定工艺过程的经济性。

4.4换热设备的能量衡算

本方案能量包括热能，位能，动能，由于设备处于水平线上，所以忽略位能，在同一设备中速度相同，所以出入动能变化为零，所以能量=热能，即Q=ncp(t1?t2)

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以下为本方法的工艺流程图

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1）混合反应器1的能量衡算 计算公式Q=ncp(t1?t2)

反应物苯胺的热能：

Q=45.57*0.741*4.184*(150-120)=4238.48kJ反应物四氯邻苯二甲酸酐的热能： Q=91.52*0.386*4.184*(150-120)=4434.20kJ 产物四氯邻苯二甲酰亚胺的热能：

Q=113.2096*0.551*4.184*(150-120)=7829.73kJ 产物水的热能：Q=5.6448*4.258*(150-120)=721.07kJ 换热器1提供的能量：-121.88kJ 表4-1

名称 苯胺 四氯邻苯二甲酸酐 四氯邻苯二甲酰亚胺 水 换热器1供能 合计 定压热容kcal/Kg.℃ 0.741 0.386 0.551 1.018 输入热量kJ 4238.48 4434.20 8672.68 输出热量kJ 7829.73 721.07 121.88 8672.68

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2）氟代反应器的能量衡算 反应物四氯邻苯二甲酰亚胺的热能:

Q=113.2096*0.551*4.184*(150-120)=-7829.73kJ

反应物氟化钾的热能：Q=72.7552*0.199*4.184*(95-150)=-3331.76kJ 产物四氟邻苯二甲酰亚胺的热能：

Q=91.58288*0.627*4.184*(95-150)=-13214.08kJ

产物氯化钾的热能:Q=92.5183*0.162*4.184*(95-150)=-3448.99kJ 换热器2提供的热能：-5501.58kJ 表4-2

名称 四氯邻苯二甲酰亚胺 氟化钾 四氟邻苯二甲酰亚胺 氯化钾 换热器2供能 合计 定压热容kcal/Kg.℃ 0.551 0.199 0.627 0.162 输入热量kJ -7829.73 -3331.76 -11161.49 输出热量kJ -13214.08 -3448.99 5501.58 -11161.49

3）酸化反应器的能量衡算

反应物氢氧化钾的热能：Q=17.36*0.26*0.418*(25-95)=-1321.93kJ 反应物硫酸的热能：Q=15.19*0.339*4.184*(25-95)=-1508.16kJ 反应物四氟邻苯二甲酰亚胺的热能： Q=91.58288*0.627*4.184*(25-95=-16817.88kJ 产物四氟苯甲肽氨酸的热能：

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Q=92.1785*0.297*4.184*(25-95)=-8018.18kJ

产物硫酸钾的热能：Q=26.97*0.180*4.184*(25-95)=-1421.81kJ 产物水的热能：Q=0.279*4.180*(25-95)=-81.64kJ 换热器3提供的热能：10126.34kJ 表4-3

名称 氢氧化钾 硫酸 四氟邻苯二甲酰亚胺 四氟苯甲肽氨酸 硫酸钾 水 换热器3供能 合计 定压热容kcal/Kg.℃ 0.26 0.339 0.627 0.297 0.180 1.018 输入热量kJ -1321.93 -1508.16 -16817.88 10126.34 -9521.63 输出热量kJ -8018.18 -1421.81 -81.64 -9521.63

4）脱羧反应器的能量衡算 反应物四氟苯甲肽氨酸的热能：

Q=92.1785*0.297*4.184*(130-25)=12028.39kJ

反应物DMEA的热能：Q=26.2106*0.712*4.184*(130-25)=8198.55kJ 产物四氟苯甲酰胺的热能：

Q=76.844*0.658*4.184*(130-25)=22213.49kJ 产物甲酸二甲基氨基乙酯的热能： Q=37.993*0.467*4.184*(130-25)=7677.89kJ 换热器4提供的热能：9664.44kJ

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表4-4

名称 四氟苯甲肽氨酸 DMEA 四氟苯甲酰胺 甲酸二甲基氨基乙酯 换热器4供能 合计 定压热容kcal/Kg.℃ 0.297 0.712 0.658 0.467 输入热量kJ 12028.39 8198.55 9664.44 29891.38 输出热量kJ 22213.49 7677.89 29891.38

5）水解反应器的能量衡算 反应物四氟苯甲酰胺的热能：

Q=76.934*0.685*4.184*(25-130)=-23152.07kJ

反应物水的热能：Q=5.148*4.258*(25-130)=-2301.62kJ

产物四氟苯甲酸的热能：Q=54.374*0.697*4.184*(25-130)=-16649.65kJ 产物苯胺的热能：Q=26.066*0.741*4.184*(25-130)=-8485.42kJ 换热器5提供的热能：318.62kJ 表4-5

名称 四氟苯甲酰胺 水 四氟苯甲酸 苯胺 换热器5供能 合计 定压热容kcal/Kg.℃ 0.685 1.018 0.697 0.741 输入热量kJ -23152.07 -2301.62 318.62 -25135.07 输出热量kJ -16649.65 -8485.42 -25135.07

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第五章 设备的设计与选型

5.1 反应器的选型

5.1.1反应器概述及类型

反应器是代表了化工厂的心脏，反应器提供场所使物料通过化学反应转化成高质量的产品，同时它也维持着整个化工厂的正常运转，必须保证其在最优条件下高性能运转，因此反应器设计也是化工单元设备设计中的重要组成部分。

化学反应种类繁多，性质各异。化学反应器是化工生产的心脏部分，化学反应器的一个特点是具有相差甚远的构型和尺寸，如窑炉、锅炉、釜、塔、混合器、高炉、回转窑，甚至简单的管子。实现化学反应为其共同点，但特殊性的考虑十分重要。化学反应器的种类可从影响反应的几个最重要的方面大致区分。

1、 按反应物料的相态分类 2、 按反应器的结构形式分类 3、 按操作方式分类

化学反应器选型的依据是：1、反应的特征，主、副反应的生成途径，反应速率等。2、反应器的特征，反混大小，流动状态，界面大小，换热能力等。3、过程的要求，转化率和选择性，压降和能耗的限制等。

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5.1.2反应器的选择

此反应是2,3,4,5-四氯苯酸酐和苯胺在乙酸中反应生成四氯邻苯二甲酰亚胺。反应温度为105℃，四氯苯酸酐为固态，苯胺为液态，此反应为固液反应。可使用的反应器为釜式反应器与流化床。 （1）釜式反应器（反应釜）

一种低高径比的圆筒形反应器，用于实现液相单向反应过程和液液、气液、液固、气液固等多向反应过程。器内常设有搅拌（机械搅拌、气流搅拌等）装置。在高径比较大时，可用多层搅拌桨叶。在反应过程中物料需加热或冷却时，可在反应器壁处设置夹套，或在器内设置换热面，也可通过外循环进行换热。

操作方式 釜式反应器按操作方式可分为：①间歇釜式反应器,或称间歇釜（图1）。操作灵活，易于适应不同操作条件和产品品种，适用于小批量、多品种、反应时间较长的产品生产。间歇釜的缺点是：需有装料和卸料等辅助操作，产品质量也不易稳定。但有些反应过程，如一些发酵反应和聚合反应，实现连续生产尚有困难，至今还采用间歇釜。②连续釜式反应器,或称连续釜(图2)。可避免间歇釜的缺点，但搅拌作用会造成釜内流体的返混。在搅拌剧烈、液体粘度较低或平均停留时间较长的场合，釜内物料流型可视作全混流（见流动模型），反应釜相应地称作全混釜。在要求转化率高或有串联副反应的场合，釜式反应器中的返混现象是不利因素。此时可采用多釜串联反应器（图3）,以减小返混的不利影响，并可分釜控制反应条件。③半连续釜式反应器。指一种原料一次加入，另一种原料连续加入的反应器，

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其特性介于间歇釜和连续釜之。 （2）流化床反应器

流化床反应器是一种利用气体或液体通过颗粒状固体层而使固体颗粒处于悬浮运动状态，并进行气固相反应过程或液固相反应过程的反应器。在用于气固系统时，又称沸腾床反应器。流化床反应器的结构有两种形式：①有固体物料连续进料和出料装置，用于固相加工过程或催化剂迅速失活的流体相加工过程。例如催化裂化过程，催化剂在几分钟内即显著失活，须用上述装置不断予以分离后进行再生。②无固体物料连续进料和出料装置，用于固体颗粒性状在相当长时间（如半年或一年）内，不发生明显变化的反应过程。

特点：①可以实现固体物料的连续输入和输出；②流体和颗粒的运动使床层具有良好的传热性能，床层内部温度均匀，而且易于控制，特别适用于强放热反应；③便于进行催化剂的连续再生和循环操作，适于催化剂失活速率高的过程的进行。

综上所述，以及考虑到反应器的应用特点，反应器的设计主要是根据工艺路线生产要求计算反应器的处理量，物料进口流量，停留时间等参数，并合理选择反应器各个部位的结构，尽量避免由于工程因素引起的反应器放大过程中出现的流动、受热不均匀性等因素，本工艺采用流化床反应器。

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5.2 反应器的计算

5.2.1反应的过程与条件 (1)缩合反应过程

反应条件： 条件 温度/℃ 压强/MPa 苯胺:四氯邻苯二甲酸酐 原料：介质 注：氮气保护

范围 105℃ 101.37KPa 1:(1~1.5) 2.2:7.8 5.2.2反应器主体体积的计算

（1）缩合反应：

根据物料衡算数据

苯胺输出为：45.57kg/h 其密度为：1.02?103kg/m3

45.57V1??44.68L/h

1.02四氯邻苯二甲酸酐输出为：91.52kg/h 其密度为：1.49?103kg/m3

91.52V2??61.42L/h

1.49

原料总体积：44.68?61.42?106.10L/h

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反应器体积=停留时间?体积流率

V?6?106.10?612.60L

介质空隙率

由图换算求得 原料：介质=0.2:0.8

V容器计算体积?612.60?0.2?3063.00L

为了减少成本选用较少反应釜可选用一个4000L的反应器 （2）氟代反应： 根据物料衡算数据

四氯邻苯二甲酰亚胺的输入为：113.21kg/h 其密度为：1.682?103kg/m3

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V1?113.21?67.31L/h 1.68氟化钾的输入为：72.7552kg/h 其密度为：1.058?103kg/m3

V2?

72.76?68.77L/h 1.058原料总体积：67.31?68.77?136.08L/h

反应器体积=停留时间?体积流率

V?10?136.08?1360.8L

介质空隙率：??0.3

V容器计算体积?1360.8?(1?0.3)?1944L

所以选用一个2000L的反应器 （3）开环反应： 根据物料衡算数据

四氟邻苯二甲酰亚胺的输入为：91.45kg/h 其密度为：1.582?103kg/m3

91.45V1??57.88L/h

1.58氢氧化钾的输入为：17.36kg/h 其密度为：1.056?103kg/m3

17.36V2??16.44L/h

1.056浓硫酸的输入为：15.19kg/h

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其密度为：1.84?103kg/m3

15.19?8.26L/h V3?1.84原料总体积：

V?V1?V2?V3?57.88?16.44?8.26?82.58L/h

反应器体积=停留时间?体积流率

V?1?82.58?82.58m介质空隙率：??0.7

3

V容器计算体积?82.58?(1?0.7)?275.27L

所以选用一个300L的反应器 （4）脱羧反应： 根据物料衡算数据

四氟苯甲肽氨酸的输入为：92.1785kg/h 其密度为：1.602?103kg/m3

92.1785V1??57.54L/h

1.602DMEA(C4H11NO)的输入为：26.2105kg/h 其密度为：0.89?103kg/m3

26.2105V2??29.45L/h

0.89

原料总体积：

V?V1?V2?57.54?29.45?86.99L/h

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反应器体积=停留时间?体积流率

V?10?86.99?869.90L

介质空隙率：??0.1

V容器计算体积?869.90?(1?0.6)?966.56L

所以选用一个1000L的反应器 （5）水解反应： 根据物料衡算数据

四氟苯甲酰胺的输入为：76.934kg/h

其密度为：1.5?103kg/m3

76.934V1??51.29L/h

1.5H2O的输入为：5.148kg/h

其密度为：1?103kg/m3

5.148V2??5.15L/h

1原料总体积：

V?V1?V2?51.29?5.15?56.44L/h

反应器体积=停留时间?体积流率

V?22?56.44?1241.68L

介质空隙率：??0.1

V容器计算体积?1241.68?(1?0.1)?1379.64L

所以选用一个1000L一个5000L的反应器

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5.2.3反应器直径和筒体高度的确定

反应釜直径D，筒高H。长径比??H D当反应釜??3时，就是常见的半塔反应釜（生物化学工程中常采用此类）。

V??4D2H D?34?4?1.20m H=3.60m 3?5.2.4封头的几何尺寸的计算

反应器??3，为了保证封头的制造质量和避免筒体与封头间的

环向焊缝受边缘应力作用，所以选用椭圆封头。 标准椭圆封头壁厚计算：

pcDi??t2?????0.5pc测)

Di?1620mm pc?1.1MPa ??1(双面焊对接接头，100%无损检

t????189Mpa 有附图查的

解得：??4.72mm 圆整后去厚度为5.00mm

附图：

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5.3反应器搅拌装置的选择

反应釜搅拌器选型最好具备两个条件，一是选择结果合理，一是选择方法简便，而这两点却往往难以同时具备。

由于液体的粘度对搅拌状态有很大的影响，所以根据搅拌介质粘度大小来选型是一种基本的方法。几种典型的搅拌器都随粘度的高低而有不同的使用范围。随粘度增高的各种搅拌器使用顺序为推进式、涡轮式、浆式、锚式和螺带式等。这个选型图不是绝对地规定了使用浆型的限制，实际上各种浆型的使用范围是有重叠的，例如浆式由于其结构简单，用挡板可以改善流型，所以在低粘度时也是应用得较普遍的。而涡轮式由于其对流循环能力、湍流扩散和剪切力都较强。根据搅拌过程的目的与搅拌器造成的流动状态判断该过程所适用的浆型。浆型是把浆型分成快速型与慢速型两类，前者在湍流状态操作，后者在层流状态操作。选用时根据搅拌目的及流动状态来决定浆型及挡板条件，流动状态的决定要受搅拌介质的粘度高低的影响。

介质粘度范围、搅拌转速范围和槽的容量范围。下面对其中几个主要的过程再作些说明。

对分散操作过程，涡轮式因具有高剪切力和较大循环能力。推进式、浆式由于其剪切力比平直叶涡轮式的小，所以只能在液体分散量较小的情况下可用，而其中浆式很少用于分散操作。分散操作都有挡板来加强剪切效果。

固体悬浮操作以涡轮式的使用范围最大，其中以开启涡轮式为最

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好。它没有中间的圆盘部分，不致阻碍桨叶上下的液相混合，而且弯叶开启涡轮的优点更突出，它的排出性好、桨叶不易磨损，所以用于固体悬浮操作更我合适。一般固液比较低时，才用挡板，而折叶开启涡轮、推进式都有轴向流，所以也可以不用挡板。

气体吸收过程以圆盘式涡轮最合适，它的剪切力强，而且圆盘的下面可以存住一些气体，使气体的分撒更平稳，而开启涡轮就没有这个优点。浆式及推进式对气体吸收过程基本上不合用，只有在少量以吸收的气体要求分散度不高时还能应用。

带搅拌的结晶过程是很困难的，特别是要求严格控制结晶大小的时候。一般是小直径的快速搅拌，如涡轮式，适用于微粒结晶，而大直径的慢速搅拌，如浆式，可用于大晶体的结晶。

搅拌器的分类方法有很多，这里介绍以下几种：

1、按桨叶搅拌结构分为平叶、斜（折）叶、弯叶、螺旋面叶式搅拌器。浆式、涡轮式搅拌器都有平叶和斜叶结构；推进式、螺杆式和螺带式的桨叶为螺旋面叶结构。根据安装要求又可分为整体式和剖分式，便于把搅拌器直接固定在搅拌轴上而不用拆除联轴器等其他部件。

2、按搅拌器的用途分为低黏流体用搅拌器、高黏流体用搅拌器。用于低黏流体的搅拌器有：推进式、浆式、开启涡轮式、圆盘涡轮式、布鲁马金式、板框浆式、三叶后完式等。用于高黏流体的

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5.4储罐的计算

以水解反应产物苯胺的储存 根据物料衡算数据

苯胺输出为：45.57kg/h 其密度为：1.02?103kg/m3

45.57V1??44.68L/h

1.02储罐够一个星期用 V?44.68?24?7?7506.24L 储罐直径D，筒高H。长径比??H D当反储罐??5时，就是常见的半塔反应釜（生物化学工程中常采用此类）。

V??4D24?7.507H D??1.24m H=6.20m 5?3

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5.5支架与底座的计算

5.5.1支架的选用计算

反应釜的支座，根据《化工设备设计全书一塔设备》和《化工工艺设计手册-下册》的结构和参数的设计要求进行设计的，设定后，如果在左下脚出现警告时.说明设定的参数出问题，此时会提示哪些参数出问题，通过调整参数相对大小，使设定满足要求。常采用圆筒形和圆锥形裙式支座。

根据实际应用我们选择圆筒形裙座，其构成有如下几部分： （1）座体

它的上端与反应釜底焊接在一起，下端焊在基础环上，座体承受反应釜的全部载荷，并把载荷传到基础环上去。 （2）基础环

基础环是块环形垫板，它把由座体传下来的载荷，再均匀的传到基础上去。 （3）螺栓座

由盖板和筋板组成，供安装地脚螺栓用，以便地脚螺栓吧塔设备固定在基础上。 （4）管孔

在裙座上有检修用的检查孔、引出孔、氮气输送空等。 5.5.2座体的设计

裙座基地截面为危险截面，满足下列条件：

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0?0Mmaxm0g?FV0?0t????minKB,K?s 操作时，ZsbAsb??0?00.3MW?Memmaxg??min?0.9?s,KB? 水压测试时，ZsbAsb式中 Mmax——基底截面的最大弯矩，N0?0?mm;

MW——基底截面的风弯矩，N0?0?mm;

m0——塔设备的操作质量，kg； mmax——塔设备的最大质量，kg；

?2 Zsb——裙座圆筒底部的抗弯截面系数，mm,Zsb?Dis?es； 432A sb——裙座圆筒底部的截面积，mm,Asb??Dis?es；

Dis——裙座圆筒底部的内直径，mm;

釜体高度大于4m，反应釜径1m，所以采用圆柱形裙座： 根据相关标准与计算圆整后取釜底座高为H=0.8m。

5.6人孔选择与补强圈

反应釜的设计温度为1050C,最高工作压力1.1MPa等条件，选用人孔公称直径为450mm。采用榫槽面密封封面（TG型）和石棉橡胶板垫片。

人孔TGVIII（A?G） 450——2.5 HG/T 21524——2005 人孔开孔补强圈的结构，材质为Q345R，根据JB/T4736——2002， 确定补强圈内径D1?484mm,外径D2?760mm。已知壳体名义厚度

?n?15mm,补强圈厚度为15mm。

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5.7接管及其法兰的选择

5.7.1接管的选择

在化工设备的设计过程中，为了计算接管的重量和设备的总重或为制造时下料提供参考尺寸，常常需要准确地计算设备上接管的长度，接管长度的计算太麻烦或不掌握其计算方法而采取估算，这在管径较大，设备直径相对较小的情况下会产生很大的误差。制做表格，查表计算，但表格中的数据不能包括全部接管的情况，应用范围窄，需要内插或外推，会引起较大的误差，同时由于制表及查表的计算有两次舍入，也会产生较大的误差。因此有必要总结出接管长度的计算公式，以利于设计工作的顺利进行，特别是目前计算机已很普及，在利用AUTOCAD进行绘图设计的同时，更可以方便快捷地利用计算机编程进行接管长度的计算。 圆筒体侧壁接管长度的计算

圆筒体侧壁接管是各种化工设备上最常见的一种接管形式。其长度为：L=l1+s+l2-(k-1)mm其中l1为接管伸出筒体长度，根据管径的不同及是否保温按有关规定从手册中查取，如《钢制化工容器结构设计规定》，《材料与零部件》等，S为筒体壁厚，K为焊缝高，可参考有关的法兰标准中的规定，通常取K等于1倍的接管壁厚。l2为接管在筒内伸段长度。

其长度为：

L=l1+s+l2-(k-1)mm

式中：S—釜体壁厚 mm S?15mm

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K—焊缝高度 mm K=5mm L?11?15?12?(5?1)?34mm

椭圆封头接管长度的计算

在生产过程中压力容器的封头最常见的就是椭圆封头，这类接管长度的计算因封头曲线方程较复杂而更加不易计算准确，因此也特别需要总结出计算公式:

??Di?R?dot/2?R?Di???L????h??1???1?? ????4?4??Di/2??h??Di/2?

Di——封头公称直径 1620mm

22L总?L0?L?Li

?h——封头名义厚度 15mm

dot——接管外径 108mm

Lo——接管外伸长度 200mm Li——接管内伸长度 10mm

R——接管中心至封头中心距离 400mm 算的:

L=31.93mm 圆整后L=32mm L总 =32+200+10=242mm

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5.7.2法兰的选择

管法兰及其垫片、紧固件统称为法兰接头。法兰接头是工程设计中使用极为普遍、涉及面非常广泛的一种零部件。它是配管设计、管件阀门中必不可少的零件，而且也是设备、设备零部件(如人孔、视镜、液面计等)中必备的构件。此外，其它专业如工业炉、热工、给排水、采暖通风、自控等，也经常使用法兰接头。 材质:锻钢、WCB碳钢、不锈钢、316L、316、304L、304、321、铬钼钢、铬钼钒钢、钼二钛、衬胶、衬氟材质。 品种:平焊法兰、带颈法兰、对焊法兰、环连接法兰、承插法兰、及盲板等。 执行标准有GB系列(国家标准)、JB系列(机械部)、HG系列(化工部)。 凹凸面整体铸钢管法兰(GB/T79.2-94)

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公称通径DN 法兰厚度C 连 接 尺 寸 密封面尺寸 法兰颈 螺栓螺栓法兰外X系Y系孔中孔直径D系列1/列1/ 心圆径L系双头螺柱 d 列1/系系列系列直径列1/列2 2 2 K 系列2 螺纹数量Th.系列 n 1/系列2 15 95 65 14 4 M12 45 39 40 20 105 75 14 4 M12 55 50 51 25 115 85 14 4 M12 65 57 58 32 140/135 100 18 4 M16 78 65 66 40 150/145 110 18 4 M16 85 75 76 50 165/160 125 18 4 M16 100 87 88 65 185/180 145 18 8 M16 120 109 110 80 200/195 160 18 8 M16 135 120 121 100 235/230 190 23 8 M20 160 149 150 125 270 220 26/25 8 M24 188 175 176 150 300 250 26/25 8 M24/M22 218 203 204 (175) 350 295 30 12 M27 258 233 234 200 375 320 30 12 M27 282 259 260 f f1、f2 Nmax Smax R 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 3 3 3 4 4 4 4 4 4 4 4 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 16 16 16 18 18 20 22 22 24 28 30 34 38 39 44 49 62 70 80 101 116 140 169 198 231 256 12 12 12 15 15 15 18 18 20 22 24 28 28 4 5 5 5 5 5 6 6 6 8 8 10 10

5.8反应器的具体设计

本工艺采用海燕化工设备有限公司设计的回流冷凝式釜式反应器。其基本姐构草图如下：

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/nze3.html