《仪器分析》试题

《仪器分析》试题

一、选择题

1、在原子发射光谱分析（AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量，若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（ ） A．直流电弧光源 B．交流电弧光源 C．高压火花光源

D．电感耦合等离子体（ICP）光源

2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（ ）

A．共振线 B．灵敏线 C．最后线 D．次灵敏线

3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（ ）

A．多普勒变宽 B．洛伦兹变宽 C．共振变宽 D．自然变宽

4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（ ）

A．中性火焰 B．富燃火焰 C．贫燃火焰 D．等离子体炬焰

5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（ ） A．消电离剂 B．释放剂 C．保护剂 D．缓冲剂

6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（ ）

A．ICP-AES B．AAS C．AFS D．UV-VIS

7、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（ ）

A．可以扩大波长的应用范围 B．可以采用快速响应的探测系统 C．可以抵消吸收池所带来的误差 D．可以抵消因光源的变化而产生的误差

8、在下列有机化合物的UV光谱中，C=O的吸收波长λmax最大的是（ ），最小的是（ ）

OHCH2CH3CH3①O②O③O④O

9、一般气相色谱法适用于（ ）

A．任何气体的测定

B．任何有机和无机化合物的分离测定

C．无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定 D．无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定

10、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（ ）

A．进样量 B．柱温 C．载体粒度 D．气化室温度

1

11、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（ ）

A．保留值 B．分离度 C．相对保留值 D．峰面积 12、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（ ）

A．非极性固定液 B．高沸点固定液 C．混合固定液 D．氢键型固定液 13、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（ ）

A．苯 B．正庚烷 C．正构烷烃 D．正丁烷和丁二烯

14、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（ ） A．利用相对保留值定性

B．加入已知物增加峰高的办法定性 C．利用文献保留值数据定性 D．与化学方法配合进行定性

15、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ ）做载气，其效果最佳

A．H2 B．He C．Ar D．N2

16、气相色谱法中，下列哪种气体不能做载气（ ）

A．氦气 B．氧气 C．氮气 D．氢气 17、气相色谱法检测含氮类农药可用的检测器为（ ）

A．荧光检测器 B．电导检测器 C．氢火焰离子化检测器 D．紫外检测器 18、电位分析法中，分析钾离子活度（PK值），依据的是（ ）

A．原电池电动势与K+

浓度成线形关系 B．原电池电动势与K+活度成线形关系 C．原电池电动势与K+浓度对数成线形关系 D．原电池电动势与K+活度对数成线形关系

19、电位分析法中，下列哪种电极可以做参比电极（ ）

A．玻璃电极 B．酶电极 C．气敏电极 D．汞-氯化亚汞电极

20、原子吸收分光光度法中，首先要使被测离子原子化，下列哪种原子化方法不用（A．化物还原法测定As B．等离子法测定W

C．火焰法测定Cd D．无火焰（石墨炉）法测定Al 21、可见-紫外光度分析中，所用灯的类型正确的为（ ）

A．可见光度分析用氢灯 B．可见光度分析用钨灯 C．紫外光度分析用氘灯 D．紫外光度分析用钨灯 22、比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置λmax（ ）

A．a>b>c B．c>b>a C．b>a>c D．c>a>b

2

）

23、三种原子光谱（发射、吸收与荧光）分析法在应用方面的主要共同点为（ ）

A．精密度高、检出限低 B．用于测定无机元素 C．线性范围宽 D．多元素同时测定 24、物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于（ ）

A．分子的振动 B．分子的转动

C．原子核外层电子的跃迁 D．原子核内层电子的跃迁 二、判断题

1、凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。（ ）

2、用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是： lg R = b lg C + lg a（ ）

3、单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响。（ ）

4、朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析。（ ） 三、填空题

1、光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱 的 进行定性或结构分析；而光谱的 与物质的含量有关，故可进行定量分析。

2、AES定性分析方法叫 ，常用的AES半定量分析方法叫 。 3、在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的 ，且使它们的中心频率一致，方可采用测量 来代替测量积分吸收的方法。 4、物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中______________及_____________的特性，而不是它的整个分子的特性。

5、一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则___________越高，理论塔板数反映了组分在柱中_________________的次数。

6、带光谱是由__________________________________________________________产生的，线光谱是由__________________________________________________________产生的。 7、在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度_______原因是_______________。 8、用原子发射光谱进行定性分析时，铁谱可用作___________________________________。 四、简答题

1、ICP光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性？

3

2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？

3、何谓色谱分析的分离度与程序升温？

4、火焰原子吸收分析中，乙炔-空气火焰有哪几种类型，各有什么特点，适合分析什么物质。

5、气相色谱法中，红色单体和白色担体各有什么特点，适合分析什么物质？

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《仪器分析》试题

参考答案

一、选择题 题号 答案 题号 答案 1 C 13 C 2 B 14 B 3 B 15 A 4 A 16 B 5 C 17 C 6 A 18 C 7 C 19 D 8 ②③ 20 B 9 C 21 B 10 B 22 D 11 B 23 B 12 D 24 C 二、判断题

1、√ 2、╳ 3、╳ 4、√ 三、填空题

1、波长 强度

2、光谱图比较法 谱线强度比较法 3、锐线光源 峰值吸收 4、生色团 助色团 5、柱效 分配平衡

6、分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁 原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁 7、增加 荧光强度与入射光强度呈正比 8、谱线波长标尺来判断待测元素的分析线 四、简答题 1、答：

电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路（或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开）方能产生持续的电弧放电和电火花放电。

而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管（通入氩气）外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬。由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点。

而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的

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绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的办法即内标法进行定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好。只是一种直接对固体样进行定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已。 2、答：

能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源。在原子吸收光谱（AAS）分析中，为了进行定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积（即积分吸收）进行测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的。当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了。 3、答：

分离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰

t'R2?t'R1tR2?tR1底宽平均值之比，即Rs?或Rs?。它是衡量相邻两色谱峰能否分

11(Y1?Y2)(Y1?Y2)22离开和分离程度的总分离效能指标。当Rs < 1时，两峰总有部分重叠；当Rs = 1时，两峰能明显分离（分离程度达98%）；当Rs = 1.5时，两峰能完全分离（分离程度达99.7%）。因而用Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志。

程序升温（按一定的加热速率，温度做线性或非线性上升）是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果和缩短分析时间。它是对于沸点范围很宽的混合物，用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进行分离分析的一种技术方法。

4、答：

（1）贫燃火焰：火焰高度较低，但燃烧充分，温度较高，适宜分析不易氧化的元素

（2）富燃火焰：燃烧高度较高，但噪声大，还原性强，适合元素形成氧化物难以原子化的 （3）中性火焰：火焰稳定，温度较高，背景低，噪声小，适合测定多种元素 5、答：

（1）红色单体：优点：比表面积大，机械强度高；

缺点：表面有较多活性中心； 适合：分析非极性物质。

（2）白色单体：优点：表面活性中心显著减少；

缺点：表面积较小，机械强度降低； 适合：分析极性物质。

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