蔬菜食品中铁含量的测定

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1.综合运学习样品的与处理方法2.了解722型分光光度计的构造和使用方法3.学会对实验最佳条件选取的讨论4.练习灵活运用各种基本操作的能力和查阅资料的能力

山东轻工业学院

化学综合设计论文

院系名称：专业班级：学生姓名：学号：同组人：指导教师：时间：材料科学与工程学院高分子09-1班赵志兴 200907041028 程连乾孙玉萍 2011年6月10日

论文摘要 ......................... 错误！未定义书签。关键词 ........................... 错误！未定义书签。实验目的.....................................................................................3 实验原理.....................................................................................3 实验仪器 ......................... 错误！未定义书签。实验步骤 ......................... 错误！未定义书签。一.样品处理： .................. 错误！未定义书签。二.条件试验： .................. 错误！未定义书签。 1.最佳波长的测定： ............ 错误！未定义书签。 2.最佳时间的选择： ............ 错误！未定义书签。 3. 显色剂最佳用量的测定 ....... 错误！未定义书签。 4.最佳还原剂的选定 ............ 错误！未定义书签。 5.PH值对吸光度的影响 .......... 错误！未定义书签。 6．缓冲剂最佳用量的测定： .... 错误！未定义书签。三、铁含量的测定： ............. 错误！未定义书签。四、回收实验： ................. 错误！未定义书签。参考文献 ......................... 错误！未定义书签。实验心得 ......................... 错误！未定义书签。

蔬菜、食品中铁含量的测定

【论文摘要】

而且，随着社会的发展，人们的生活水平有了很大的提高，营养成了一个普遍的话题。人体每天需要摄入多种营养物质，其中蔬菜时非常重要的一种。国际预防研究所研究结果表明：蔬菜中含有的微量元素具有预防肿瘤和抑制癌症的作用。常吃蔬菜，既可以补充人体必需的铁元素，又可以起到保健预防治疗疾病的目的。

采用邻二氮菲分光光度法对蔬菜不同部位中铁的含量进行测定，方法简便、快速、准确，为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据.

【关键词】油菜，食品，铁含量，分光光度法，邻二氮杂菲，标准曲线法。【实验目的】

1. 综合运学习样品的与处理方法

2. 了解722型分光光度计的构造和使用方法 2. 学会对实验最佳条件选取的讨论

3. 练习灵活运用各种基本操作的能力和查阅资料的能力

【实验原理】

1.干法灰化法：以氧为氧化剂，在高温下长时间灼烧，使有机物彻底氧化分解，生成CO2和H2O及其他挥发性气体逸散掉，残留即灰分供检测，可分为直接灰化法，Ca(OH)2法、NaOH法等。本实验采用直接灰化法：固体样品（称重）—→灼烧—→500℃马福炉—→灰白色—→冷却—→加1：1盐酸2ml—→加热至澄清溶液—→转移至100ml容量瓶中，定容。

2.分光光度法：

（1）光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测定吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂的用量，介质的酸度、显色时温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包括入射光波长的选择、吸光度范围和参比溶液等。

（2）二氮杂菲-亚铁络合物：邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好的试剂。在pH=2～9

的条件下Fe 离子与邻二氮杂菲生成稳定的橘红色络合物。

在显色前，首先用盐酸羟胺把 Fe离子还原为 Fe离子，其反应式如下：

2 Fe3++2NH2OH·HCl→2 Fe2++N2+2H2O+4H++2Cl-

测定时，控制溶液酸度在pH=5左右较为适宜。酸度过高，反应进行较慢；酸度太低，则 Fe离子水解，影响显色。

【实验仪器】

1.主要仪器与设备：722型分光光度计，马福炉，电热炉，容量瓶（50ml)10个，容量瓶（100ml）1个，容量瓶（500ml）一个，移液管（5ml)3个，移液管普（10ml）1个，电子天平，烧杯2个，比色皿，漏斗及漏斗架，试剂瓶4个等。

2.试剂：20ug/ml 铁标准溶液，0.2%邻二氮杂菲溶液，10%盐酸羟胺溶液，1mol/L NaAc 溶液，8mol/LNaOH溶液， 0.4 mol/L NaOH溶液， 1：1 HCl溶液 3.实验用品：油菜，鸡蛋黄

【实验步骤】一.样品处理：

1.取新鲜油菜，捣碎称取90，置于蒸发皿中，在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止，然后将其放入马弗炉内灰化（约一天一夜），去处冷却后，加入1：1的盐酸，如果不完全溶解，小火加热使其全部溶解，若再不溶解，加入2~3ml硝酸，使其溶解，调PH值，然后过滤，移入50ml的容量瓶中。定容，摇匀，备用。

2.取鸡蛋黄称重19.2g。置于蒸发皿中，捣碎，在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止，然后将其放入马弗炉内灰化（约一天一夜），去处冷却后，加入1：1的盐酸，如果不完全溶解，小火加热使其全部溶解，若再不溶解，加入2~3ml硝酸，使其溶解，调PH值，然后过滤，移入50ml的容量瓶中。定容，摇匀，备用。

二.条件试验：

1.最佳波长的测定：

准确移取5ml 20ug/ml铁标准溶液于50ml容量瓶中，加入1ml 10% 盐酸羟胺溶液，摇匀，冷却，稍等，加入5ml 1mol/L NaAC 溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀。在722型分光光度计上用1cm比色皿，以水为参比溶液，用不同波长450—570 nm,每隔10nm测吸光度，并绘制吸光度——波长曲线找出最佳波长区间。

由图可知：最佳波长应该在505nm到515nm之间，进一步确定在510nm处取得最大波长。 2.最佳时间的选择：

准确移取5ml 20ug/ml铁标准溶液于50ml容量瓶中，加入1ml0% 盐酸羟胺溶液，摇匀，冷却，稍等，加入5ml 1mol/L NaAC 溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀。，在510nm处，用分光光度计测得吸光度，分别在1min 2min 3min 5min 8min 10min 15min 30min 60min 910min 并绘制吸光度——时间曲线，找出最佳显色时间。

有图可见：最佳反应时间在5min左右。 3. 显色剂最佳用量的测定

取7只50ml容量瓶，编号，分别加入5ml 20ug/ml 铁标准溶液，再加入1ml 10%盐酸羟胺溶液摇匀，冷却，稍等，加入5ml1mol/L NaAC 溶液,再分别加入0.2%邻二氮杂菲溶液0.3 、0.6、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0ml，定容，摇匀。一定时间后用1cm比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测定吸光度，并绘制吸光度——显色剂用量曲线，找出显色剂最佳用量。

由图可见：显色剂的最佳用量为1.5ml。

（4）最佳还原剂的选定

取7只50ml容量瓶编号，分别加入5ml 20ug/ml 铁标准溶液，再分别加入10%盐酸羟胺溶液0.2ml，0.5ml，0.8ml，1.0ml,1.2ml，1.5ml，2.0ml。2min后加入5ml1mol/L NaAC 溶液，再加入1.5 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，。5min后用1cm比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测定吸光度，并绘制吸光度——还原剂用量曲线，找出还原剂最佳用量。

由曲线可知，还原剂最佳用量为1.5ml。

（5）PH值对吸光度的影响

用吸量管准确移取5.0ml 20ug/ml 铁标准溶液于50 ml 容量瓶中，再加入5ml 2mol/L HCl 和1.5 ml 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，稍等，加入1.5 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，备用。取7只容量瓶50ml并编号，用吸量管分别取上述溶液5 ml 于其中，向各个容量瓶中加入0.4mol/LNaOH 溶液0.0、1.0、1.5、2.0、3.0 、4.0及5.0ml，定容，摇匀，用PH试纸测其PH值，用1cm比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测其吸光度，并绘制吸光度——PH值曲线，找出最佳pH值。

由曲线可知最佳PH值为5。

（6）缓冲剂最佳用量的测定

取7支50ml容量瓶编号，分别加入5 ml 20ug/ml 铁标准溶液，再加入1.5ml5%盐酸羟胺溶液，摇匀，2min 后分别加入1mol/L NaAc溶液1.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0ml及8.0ml，再分别加入1.5ml0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测其吸光度，并绘制吸光度——缓冲剂用量曲线，找出缓冲剂最佳用量。

三、铁含量的测定：

1.标准系列（1#—6#）及未知物溶液（7#、8#）的配置：在8个50ml容量瓶中，按下表，

注：1mol/LNaAC溶液应在2min后加。将各比色管调pH值5.0，定容，摇匀。

2. 吸光度的测定：用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在510nm处，测1#—8#溶液的吸光度，以50ml溶液中铁含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，利用1#—8#系列标准溶液可绘制标准曲线。由7#、8#溶液的吸光度在标准曲线上查出5.0ml样品溶液中Fe的吸光度值，计算原样品溶液中铁的含量. 实验数据及曲线如下：

从标准曲线可找到：

蛋黄吸光度为0.363时铁的含量为91ug/5ml,即蛋黄中铁的含量为47.4ug/g。

油菜的吸光度为0.262时铁的含量为63ug/5ml,即油菜中铁的含量为7.0ug/g。

{由公式C/5.0*(50/m)；C为每5ml样品中铁的含量，m为蛋黄或油菜的质量g计算可得。}

四、回收实验：

（1）取两50ml容量瓶，编号1、2，分别加入鸡蛋黄样品液5ml，再在2号容量瓶中加入1ml20ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.5m10%盐酸羟胺溶液，2min后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与1.5ml0.2%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0，定容、摇匀。测其吸光度A1、A2 ，从标准曲线上查出铁的含量为x、y。

（2）取两50ml容量瓶，编号1、2，分别加入青椒样品液5ml，再在2号容量瓶中加入1ml20ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.5m10%盐酸羟胺溶液，2min

后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与1.5ml0.2%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0，定容、摇匀。测其吸光度A1、A2，从标准曲线上查出铁的含量为x、y。

利用公式：回收率=(y-x)/20*100%

1. 回收率求算：

鸡蛋黄：由标准曲线查的，吸光度为0.365时铁含量为92ug，吸光度为0.456时铁含量为112

回收率=(112-92)/20*100%=100%

油菜：由标准曲线查的，吸光度为0.261时铁含量为61ug，吸光度为0.333是的铁含量为82ug,

回收率=(82-61)/20*100%=105% 以上实验数据说明该实验可行。

【参考文献】

1. 成都科技大学分析化学教研组。分析化学实验。北京：高等教育出版社，1999。 2. 武汉大学。分析化学实验。北京：高等教育出版社，1996。 3. 叶世柏，食品理化方法检验指南。北京：北京大学出版社，1991. 4. 邱光正，张天秀，刘耘主编《大学基础化学实验》山东大学出版社。

5.谢音屈小英主编，食品分析。科学技术出版社，2006.

【实验心得】

本次实验中提取并测定了油菜和鸡蛋黄中铁元素的含量,使自己体会到并学到了很多从课本上不能直接学到的东西.铁作为生命必需元素，对生活中接触的食物中含铁量的了解是十分必要的，所以本次实验有很大的意义。

从开始自己查找资料、初步设计试验方案到与同学们交流设计思想，再到老师的讲解，确实是一个使自己受益匪浅的过程。虽然这次试验做得并不完美，但自己从而对到应付自如确实学到了真正的知识，锻炼了自己的思维，加强了自己的动手试验能力，对以前学过的知识亦是一种加强巩固和提升。

我认为实验中有很多要注意的事情：1，蒸发时要注意不要把蒸发皿弄破。2，配溶液时要逐一编号否则易混。3,722型分光光度计使用前要调整。

本次试验不仅使我们的动手能力得到了提高，而且知识也得到了升华。还让我体会了团队精神的重要。因此，此次实验带给我了很多收获。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/nsl4.html

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