沥青四组分操作说明书 - 图文

Distillation Technology

SARA—1A全自动 渣油四组分分析仪

操作手册

北京奥泰德炼化工程技术有限公司

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Beijing Oiltide Chem-Refining Engineering Technology Ltd.

请用户在使用SARA—1A全自动渣油四组分分析仪前详细阅读本操作手册，特别是第8部分注意事项。 1基本功能概述：

1.1仪器组成：

SARA—1A全自动渣油四组分分析仪基本结构主要有七部分，包括：进料单元、吸附单元、温度测量和控制系统、水洗循环和控制系统、基本电路、控制计算机和带固紧件的框架。

进料单元包括：乙醇、石油醚、苯储液罐和进料罐，管路、阀门和液位控制系统。

吸附单元包括：8路进料计量器、吸附柱、出料计量器和管路阀门。 温度测量和控制系统包括：恒温箱温度传感器、加热器、蒸馏加热传感器、红外加热瓦。

水洗循环和控制系统包括：8路冲水柱、循环水箱、循环水泵。

本仪器的一大优点是：无需人工接触溶剂，完全密闭式自动操作，可同时处理4组平行样品。 1.2过程描述：

测定芳烃、饱和烃、胶质含量，将脱沥青质试样加热溶解后用10毫升石油醚稀释，参照RIPP 7-90 氧化铝吸附法测定原油中沥青质、胶质及蜡含量，将吸附柱装入恒温箱内，温度为50℃，在吸附柱下端塞少许棉花，上部填装氧化铝40克，敲紧后加入石油醚30毫升预湿吸附柱。

待预湿石油醚全部进入氧化铝后，加入稀释的试样，用10毫升（80毫升石油醚的一部分）分3次清洗锥形瓶内残留物，洗涤液亦加入吸附柱内，全部试样进入氧化铝后，再加入少量氧化铝。

过程开始后储罐内的的溶剂被压入顶部储料罐，浮子检测液位，按照程序分别压入顶部计量器测试计量器，经过漏斗将溶剂压入玻璃柱，速度为2-3毫升/分，顶端有热敏传感器检测溶剂是否到位，当溶剂在吸附柱内吸附完毕，溶剂流入底部

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的计量器内，最后流入底部的蒸馏瓶内，三次冲洗完成后进行蒸馏，干燥处理后计算结果。

2仪器的安装和调试

2.1仪器的安装条件：

2.1.1安装场地：SARA—1A全自动渣油四组分分析仪是一种落地式仪器，仪器的体积大，要求放置在具有足够空间的实验室内，仪器的质量重，要求放置在硬质地板上。

2.1.2实验室面积要求：仪器本身占地面积加操作空间，推荐大于3×3 m。 2.1.3实验室高度要求：大于3.5 m。 2.1.4电源：三相380V，50Hz，4kw。

2.1.5氮气：压力为低于0.5MPa，可调，带压力稳定和调节装置。

2.1.6冷却水上水：普通自来水，单点，带水阀，流出口可接φ6软管的水嘴。 2.1.7冷却水下水：可排水的管道，单点，可接φ6软管的水嘴。冷却水的循环或回收由用户自行完成。 2.2试剂、材料和工具

2.2.1乙醇：约2kg。

2.2.2蒸馏水或去离子水：2升。

2.2.3石油醚：沸点范围为90～120℃，2L。 2.2.4苯：约2kg。 2.2.5网筋塑料软管：20m。 2.2.6棉纱：1kg。 2.2.7纱布：2m。 2.2.8电吹风机：1把。

2.2.9电子天平，量程：5kg，准确度：1g。 2.2.10铝合金人字梯：1架。 2.3仪器硬件安装

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2.3.1新购仪器应由本公司技术人员安装，特殊情况下，用户先行经过培训后也可自己安装，但需经本公司同意。

2.3.2新购仪器安装前全部玻璃部件和金属管路用无水乙醇清洗并干燥。 2.3.3旧仪器安装全部玻璃部件和金属管路首先用石油醚清洗，后用无水乙醇清洗并干燥。

2.4计算机软件系统安装：

2.4.1计算机本身硬件安装及设置、下位机硬件安装设置、加密锁安装均由本公司完成。

2.4.2对计算机公共系统的要求：

2.4.2.1计算机系统硬件：P4以上，14”以上显示屏幕，256 M以上内存，40 G以上硬盘，主板至少带一个PCI插槽，至少一个并口，备用一个RS232串口，推荐HP1007以上打印机一台。

2.4.2.2计算机公用软件要求：Windows2000或Windows XP操作系统，EXCEL应用软件。

2.4.3本装置自用软件包括：三维力控（Sunwayland 6.1）操作平台软件、计算机板卡驱动软件、下位机（西门子PLC224）和SARA—1A操作软件。

2.4.3.1下属安装都是在Windows操作系统启动后进行的。另下属安装不分先后顺序。

2.4.3.2计算机板卡驱动软件安装：将板卡安装光盘插入计算机的光驱，软件自动运行，按通常软件安装方法，完成后重启计算机即完成安装。

2.4.3.3三维力控（Sunwayland 6.1）操作平台软件安装：将三维力控（Sunwayland ）6.1插入计算机的光驱，软件自动运行，按通常软件安装方法，选择所有项目进行安装，软件提示重启计算机时，选择稍后重启，待所有安装完成后一次重启计算机即完成安装。

2.4.3.4 SARA—1A操作软件安装：将SARA—1A操作软件直接拷贝到D盘即可。

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注：检查考入D盘的SARA—1A文件夹属性，确保文件夹中所有文件的属性不处于“只读”状态。

2.4.4程序初次启动：

2.4.4.1所有安装完成后，在计算机屏幕“桌面”上双击“PCAuto”图标，

，显示如下

2.4.4.2点击“文件”下拉菜单中“搜索应用”，将显示文件夹选择对话框，选择D盘，加黑“SARA—1A”文件夹，确认回到以上对话框，此时对话框中已加入选择的程序。

注：可以将表格中的其它程序都删除。

2.4.4.3加黑 “SARA—1A”所在横栏，点击“进入运行”图标，程序将开始运行。

注：如果在桌面上设置了开启程序的快捷图标，直接双击该图标即直接可启动程序。 2.5仪器调试

2.5.1首先检查仪器的安装效果：仪器安装必须坚固，处于水平位置，不能有晃动。由于仪器采用的是组合式结构，因此框架之间的连接，必须坚固。仪器管路各接头不能松动，各固紧螺丝和夹具必须上紧。

2.5.2连接水、气管路和电路。

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2.5.3用无水乙醇荡洗玻璃部件及管路，并干燥。 2.5.4安装吸附单元。

2.5.5上电，放空阀自动打开，预热15分钟。上电后应在不启动控制计算机的情况下，按控制柜上“启动”、“停止”按扭每一次均应听到仪器内部的电磁阀开启的“喀嚓”声，否则应检查仪器的电磁阀是否正常。

2.5.6将恒温箱温度仪表设定值调整到50.0℃，密闭系统，恒温箱内温度可恒定在50度，将蒸馏箱温度仪表设定值调整到110.0℃，密闭系统，恒温箱内温度可恒定在110℃。

2.5.7在储液罐中加入不低于下限位的相应溶剂。

2.5.8将吸附柱装入实验箱内，连接传感器，可空柱清洗。

2.5.9采用手动控制方式，选择要清洗的吸附柱组，在面板上打开相应拨码开关。

2.5.10将蒸馏瓶装入蒸馏箱内，密闭。

2.5.11按下启动按钮（绿），溶液自动开始进料。 2.5.12按下停止按钮（红），系统停止过程动作。

3仪器的计算机控制方法

3.1进入程序

在仪器准备工作完成后，可启动计算机，在“桌面”上双击运行系统快捷方式进即可进入“北京奥泰德炼化工程技术有限公司”的主画面：

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单击“进入”后，显示蒸馏的流程图：

3.2设置吸附组

3.2.1在画面又下方选择将要进行实验的吸附组:

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3.2.2单击“开始”系统启动过程，如需重选，单击“重选”按钮可进行重新选择。

3.2.3如需急停，单击“急停”按钮，过程将全部停止。

3.3恒温箱外保温的设定

3.3.1本仪器的恒温箱外保温为自动跟踪方式，操作人员可在仪表上设定固

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定的恒温值。设定后，柱保温套的加热跟随蒸馏柱塔头温度变化，始终跟踪保持蒸馏柱和柱保温套之间的温差值。

3.3.2设置方法：按下SET键，用“←”选择数位，用↑或↓输入目标温度。 3.4紧急停车

计算机自动操作时，操作人员可在任意时间内在操作界面上点取急停按钮紧急停车，程序将自动停止过程。

注意：紧急停车后，本过程已经结束，如果继续，只能退出主程序再次进入。

4样品要求

4.1 称取渣油样1-2克（W，准确到0.0001克）于经恒重的磨口锥形瓶中，按每克试样加30毫升溶剂之比例加入正庚烷。

4.2 氧化铝吸附法测定原油沥青质、胶质及蜡含量，将锥形瓶1、抽提器、冷凝器相连，放到电热板上，打开冷凝水，加热回流半小时，使样品与正庚烷混合均匀。（注：对于沥青质含量低于10%的渣油，可取两份试样，一份按上述方法测定沥青质含量，另一份试样（0.5-1.0克）用吸附色谱法测定饱和烃、芳烃、胶质加沥青含量。

4.3 停止加热，待溶液冷却后取下锥形瓶1，盖好塞子。在暗处静置1小时，使沥青质沉淀完全。

4.4 在装有定量滤纸的玻璃漏斗上过滤，先将锥形瓶1中上部溶液倒入，滤液收集于锥形瓶2中，最后将沉淀及溶液摇动倒入漏斗，瓶1中残留物用50-60℃热正庚烷30毫升分3次洗提涤，洗涤液亦倒入漏斗，滤液收集与锥形瓶2中。

4.5 折叠带有沉淀的滤纸，并放入抽屉中，将锥形瓶2同抽屉器、冷凝器相连，在电热板上回流1小时，除去沥青质中夹杂的油质及胶质。

4.6 回流完毕后稍冷却，取下瓶2，在瓶1中加苯30毫升，将上抽提器和冷凝器，在电热板上回流1小时，抽提到流下的液体无色为止。

4.7 冷却后取下瓶1，在水浴上赶去大部分溶剂，最后放到真空烘箱内，在

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105-110℃、53.3-66.7千帕负压下放置1小时，取出冷到室温，称重为W1。 4.8 将锥形瓶2放在水浴上，赶去溶剂后即得脱沥青试样。

5 实验操作步骤

5.1吸附过程步骤

1. 将填充好氧化铝的吸附柱装入恒温箱内准备实验，关好柜门； 2. 检查水箱内循环水是否充足，若不足及时更换或添加； 3. 检查气源是否正常，压力可保持在0.5公斤； 4. 检查废液箱是否过满；

5. 检查储液罐内液位，若低于下限液位应及时补充；

6. 仪器配电柜上电，将电源开关旋至ON，接收管顺时针自动到位； 7. 检查控制柜及主机板内断路器是否全部处于打开状态； 8. 打开恒温箱加热，开始恒温准备；

9. 将蒸馏瓶装入蒸馏箱内准备实验，关好柜门； 10. 启动计算机，检查加密狗是否在位； 11. 运行蒸馏程序； 12. 设置吸附组选择；

13. 待仪表、程序工作正常、恒温箱达到目标温度，打开启动按钮开始程序； 5.2蒸馏过程步骤

1. 程序结束后可退出程序，关闭计算机； 2. 关闭恒温箱加热；

3. 打开蒸馏箱加热，温度达到110℃，待溶剂全部蒸出； 4. 蒸馏结束后关闭蒸馏箱加热； 5. 关闭氮气减压阀。

6结果计算

8.1计算沥青质含量： 沥青质%=100×W1/W

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W1：沥青质重量，g W：渣油重量，g

8.2计算芳烃、饱和烃及胶质含量： 饱和烃%=100×W2/W 芳烃%=100×W3/W

胶质%=100-沥青质%-饱和烃%-芳烃%

W2：饱和烃重量，g W3：芳烃重量，g

7清洗

7.1清洗吸附柱

9.1.1将实验后的吸附柱分别放入清洗箱中，固定。 9.1.2打开循环水泵，用软管分别冲洗各吸附柱。 9.1.3废液将自动流回水箱。

9.1.4水箱内有隔板将水箱分为两部分，废液夹带氧化铝粉末回到水箱前部，冲洗后需及时清理。

9.1.5新鲜循环水需随时补充。

9.1.6冲洗结束后，关闭循环泵，结束清洗。 7.2清洗接收瓶

9.2.1取下全部馏分接收瓶。

9.2.2用装有为90-120℃石油醚的洗瓶冲洗接收器干净。

9.2.4将玻璃瓶涂抹真空润滑脂后重新装上，将蒸馏仪系统密闭。将冷阱水浴的循环泵开启。

9.2.5将系统抽干，结束清洗。

8注意事项

8.1本仪器的实验结果与操作者的熟练程度有关。

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8.2开工时先将仪表柜上电，再进入程序，保证仪表通信正常； 8.3计算机显示器不可随意改动分辨率，以免影响监控软件运行； 8.4停工时先退出程序再关仪表柜电源，防止仪表通信不退； 8.5吸附过程结束后方可启动蒸馏箱加热，防止溶剂反向运动； 8.6调节气压不可过高，防止压力过高损坏玻璃件； 8.7安装吸附柱时注意连接传感器，否则系统不可启动； 8.8 PLC内部程序禁止修改。

8.9本仪器严禁带电拔插各部件的插头，以免损坏电子元器件。 8.10仪器应接地。另外仪器的框架应单独接室外地线。

8.11仪器控制柜和主机内多处有高压电，严禁带电检修，以确保安全。

8.12本仪器所配控制计算机应为操作仪器专用，不应作其它用途，防止病毒感染计

算机程序，引起装置的误操作。

8.13温度限制：为保证本蒸馏仪正常、安全、长期有效地工作，特对各部位的温度

作如下限制：

恒温箱保温套实测温度：<100℃ 蒸馏箱实测温度：<200℃

8.14仪表状态的锁定：本仪器出厂前将仪表的关键值进行了设置并作了锁定，限制

使用者更改，因此用户不要对锁定过的值解锁更改。如有问题，可向厂家提出，由厂家指导更改。

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