仪器分析习题总结 部分答案

⒈根据IUPAC建议，不属于分析方法的主要评价指标的是 A.精密度 B.准确度 C.灵敏度 D.检出限

第三章 紫外-可见吸收光谱法

填空题：

1、对于紫外-可见分光光度计，一般在可见光区使用的是 光源，可以使用

材质的棱镜和比色皿；而在紫外区一般使用的是 和 光源，必须用 材质的棱镜和比色皿。

2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 光源 个单色器和 个吸收池。

3、紫外-可见分光光度计主要是由 、 、 、 和 五部分组成。 选择题

1、在紫外-可见分光光度计中，常用的光源是

A、钨灯 B、硅碳棒 C、空心阴极灯 D、激光灯

CH3

CH3

max

2、CH3C-CH=CCH3中的n-π*跃迁谱带在下列溶剂中测量时，λ

最大的为

A、水 B、甲醇 C、正丁烷 D、氯仿

3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其优点是

A、可以扩大波长的应用范围 B、可以采用快速响应的检测系统

C、可以抵消吸收池所带来的误差 D、可以抵消因光源的变化而产生的误差 4、下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的？

A、 若合理选择波长对，可获得待测组份和参比组份的净吸光度DA，能有效地校正待测成份以外的背景吸收

B、可用于扣除混浊液背景校正

C、由于记录的是两个波长信号的信号差，因此不受光源电压和外部电源变化的影响 D、可用于追踪化学反应。

5、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是

A.吸收曲线 B.吸光系数 C.朗伯-比耳定律 能斯特方程 问答题

1、何谓生色团、助色团，红移和蓝移？

2、溶剂的极性对有机化合物的紫外可见吸收光谱有何影响？

3、作为苯环的取代基，为什么—NH3+不具有助色作用，而—NH2却具有助色作用？

-

4、作为苯环的取代基，为什么—OH的助色作用明显小于—O？

计算题

1、以领二氮菲光度法测定Fe（II），称取式样0.500g，经处理后加入显色剂，最后定容为50.0mL。用1.0cm吸收池，在510nm波长下测得吸光度A=0.430。计算：（1）试样中的铁的质量分数；（2）当溶液稀释1倍后，其百分透射比是多少？（ε×104.cm-1）

2、用分光光度法测得浓度为1.0×10-3mol.L-1Zn2+标液和未知浓度的锌试样溶液和锌试剂显色后的吸光度分别为0.700和1.000.求：（1）两种溶液的透光率相差多少？（2）若以上述标准溶液为残壁，试样溶液的吸光度为多少？（3）此时读数标尺放大了多少倍？

3、普通分光法测定0.5×10-4,1.0×10-4mol.L-1Zn2+标液和试液的吸光度A为0.600,1.200,0.800（1）若以0.5×10-4 mol. L-1Zn2+标准溶液作为参比溶液，调节T%-100，用示差法测定第二标液和试液的吸光度各为多少？（2）用两种方法中标液和试液的透光度各为多少？（3）示差法和普通光度法比较，标尺扩展了多少倍？（4）根据（1）中所得的数据，用示差法计算试液中Zn的含量（mg.L-1）http://wenku.http://m.wodefanwen.com//view/18e22efc910ef12d2af9e766.html

510=1.1

第四章 红外吸收光谱法

填空题

1、分子间和分子内氢键都使基团的振动频率向低频方向移动，但 氢键随浓度减小而消失， 氢键不受溶液浓度影响

2、红外光区在可见光区和微波光区之间，习惯上又将其分为三个区： 、

和 ，其中 的应用最广。

3、 cm-1区域的峰是由伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围，它是鉴定最有价值的区域，称为 ；

cm-1区域中，当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的不同，犹如人的指纹一样，故称为 区。 选择题

1、非红外活性是指

A.振动时伴随着转动 B.转动时伴随着振动

C.振动时分子偶极矩无变化 D.振动时分子偶极矩有变 问答题

1、物质分子产生红外吸收的条件是什么？ 课本习题

第五章 分子发光分析法

填空题

1、分子共轭p键大，则荧光发射强，荧光峰向 波方向移动；给电子取代基将

（加强或减弱）；得电子取代基将使荧光强度 （加强或减弱）。 简答题

1、列出影响荧光强度的主要因素，并分别作出说明。 2、能够产生化学发光的反应要满足哪些条件？ 名字解释

（1）单重态 （2）三重态 （3） 系间窜越 （4）振动弛豫 （5）内转换 （6）量子产率 （7） 荧光猝灭 (8)重原子效应

第六章 原子发射光谱法

填空题

1、在原子发射光谱分析仪器中，目前常用的激发光源有 电弧光源 、 电火花光源 、 和 电感耦合等离子体光源ICP 。

2、内标法光谱定量公式是 。摄谱法定量公式是 。

3、光谱定量分析基本公式I = acb中，a是 与光源、蒸发、激发等工作条件及试样组成有关的一个参量 ，b为 自吸系数 ，b的取值范围为 b≤1 （b=1 无自吸且b越大自吸越小） 。

4、位于中心的激发态原子发出的辐射被同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低的现象称为 自吸 。自吸现象随浓度增加现 增加 。当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为 自蚀

5、在原子发射光谱法中通常所使用的光源中，蒸发温度最高的是__ ____；激发温度最高的是_________；不发生自吸的是____ ____。 选择题

1、在原子发射光谱中，具有灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽的特别，适用于高含量、微量、痕量金属和难激发元素分析的是 A、直流电弧光源 B、高压火化光源 C、交流电弧 D、电感耦合等离子体 2、原子发射光谱定量分析中，常使用内标法，其目的是 A、为了减少光谱干扰 B、为了提高分析的灵敏度

C、为了提高分析的准确度 （消除工作条件变化带来的误差） D、为了提高分析结果的精密度

3、光谱定量分析确定元素含量的根据是

A、特征谱线 B、灵敏线 C、最后线 D、元素的谱线强度 4、原子发射光谱的产生是由于

A.原子次外层电子不同能级间的跃迁 B.原子外层电子的振动和转动 C.原子内层电子不同能级间的跃迁 D.原子外层电子不同能级间的跃迁

5、定性分析时，通常采取标准光谱图比较法来确定谱线位置，通常作为标准的是 A. 氢谱 B.铜谱 C.碳谱 D. 铁谱 6、塞伯-罗马金公式的数学表达式为

A. ㏒I=b㏒c+㏒a B. ㏒A=b㏒c+㏒a C. ㏒A=b㏒a+㏒c D. ㏒I=b㏒a+㏒c 7、ICP光源高温的产生是由于

A.气体燃烧 B.气体放电 C.电极放电 D.电火花 问答题

1、原子发射光谱定性分析的原理是什么？有哪些定性分析方法？ 2、什么是原子线和离子线？

3、何谓乳剂特性曲线？说明乳剂特性曲线的制作及其在定量分析中的作用 4、什么是谱线的自吸和自蚀？

位于中心的激发态原子发出的辐射被同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低的现象称为 自吸 。自吸现象随浓度增加而 增加 。当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为 自蚀

5、请结合电感耦合等离子体的结构及原理，说明它的优点，为什么？

名字解释 1、等离子体

是一种电离度大于0.1％的电离气体，由电子原子分子离子构成，其中电子数目等于离子数目整体呈现电中性。 2、原子发射线： 3、谱线的自吸：

第七章 原子吸收与原子荧光光谱法

填空题

1、原子吸收光谱仪主要是由 锐线光源 、 原子化器 、 分光系统 、 检测系统 和 电源同步调制系统 五部分组成。

2、原子吸收光谱分析中的干扰效应一般分为四类：即 物理干扰 、 化学干扰 、 背景干扰 和 电离干扰 。

3、1955年，澳大利亚物理学家A.Walsh提出，用 峰值 吸收来代替 积分 吸收，从而解决了测量原子吸收的困难。

4、在原子吸收分析的干扰中，非选择性的干扰是 物理 干扰。有选择性的干扰是 化学 干扰。

5、原子吸收分析中，使得谱线变宽的主要因素有 自然变宽 、 多普勒变宽 、 碰撞变宽（共振变宽——同种原子之间碰撞和洛伦兹变宽——辐射原子和其他粒子之间的碰撞） 、 自吸变宽

6、石墨炉原子化器的原子化过程可分 脱溶干燥 、 灰化 、 原子化 、 除残 四个阶段 选择题

1、在原子吸收光谱分析中，塞曼效应用来消除

A.物理干扰 B.背景干扰 C.化学干扰 D.电离干扰 2、关于多普勒变宽的影响因素，以下说法哪个是正确的

A.随温度升高而增大 B.随温度升高而减小

C、电极反应与扩散速度 D、支持电解质的迁移速度 7、在极谱分析中，必须使溶液的组成一致，目的是使 A、残余电流一致 B、充电电流一致 C、干扰一致 D、扩散系数一致

8、用经典极谱法在氨性介质中测定时，可用作除氧的方法是 A、通入二氧化碳 B、加入还原铁粉 C、加入硝酸钾 D、加入亚硫酸钠 9、在极谱分析中，氢离子一般不干扰分析测定，是因为

A、在汞上氢有很大的过电位 B、氢的还原电位较其他金属正 C、氢离子难以得到电子 D、在汞上氢不生成汞齐 10、下列说法哪一种正确？

A、阳极电位越正，析出电位越正者，越易在阳极上氧化 B、阳极电位越正，析出电位越负者，越易在阳极上氧化 C、阳极电位越负，析出电位越正者，越易在阳极上氧化 D、阳极电位越负，析出电位越负者，越易在阳极上氧化 11、平行催化波的灵敏度取决于

A、电活性物质的扩散电流 B、电活性物质还原能力

C、电活性物质的浓度 D、与电极反应相耦合的化学反应速率 问答题

1、简述极谱干扰电流的产生及消除方法 2、在极谱分析中为什么要除氧

3、在循环伏安图中，可以得到那些研究电极反应性质的信息？ 计算题

1、在盐酸介质中，OsO4有一良好的极谱波，当其浓度为5.0×10mol.L.平均极限扩散电流为1.45×10-4A，此时OsO4的扩散系数为8.0×10-6cm2s-1,滴汞周期为5.0s、汞的质量流速为4.0mg.s-1，求该电极反应的电子转移数。 2、在一定极谱条件下，Pb2+离子有一良好的极谱波，其半波电位为-0.48V，平均极限扩散电流为50.6μA，求扩散电流为20.2μA时滴汞电极的电位 3、在盐酸底液中，Pb2+极谱波的半波电位为-0.480V，当滴汞电极电位为-0.460V

-3

-1

是，扩散电流为46.8μA，求平均极限扩散电流。 4、下述电池的电动势为0.893V，

CdCdX2(饱和)，X-(0.02mol?L?1)SCE

? ECd??0.403V,ESCE?0.2443V,计算CdX2的溶度积常数。2?/Cd第十一章 电解及库仑分析法

填空题

1、法拉第电解定律是库仑分析法的基础，其数学表达式是 2、在恒电流电解分析中，随着电解的深入进行，阴极电位不断变 ，阳极电位不断变 ，要保持电流为恒定值，必须 外加电压

3、在电解分析中，析出电位 的物质，越 在阴极上析出，析出电位越 的物质，越 在阳极上析出。 选择题

1、在电解分析中，为提高测定的选择性，可以 A、控制电流电解 B、控制电位电解 C、增大电极面积 D、控制电解时间 2、在库仑分析法中，为提高电流效率，可以 A、增大电流电解 B、在更负的电位电解 C、增大电极面积 D、减小电解时间 3、在库仑分析中，常常加入大量电解质，其作用是 A、克服过电势 B、克服迁移电流 C、保证电流稳定 D、提高电流效率

4、在库仑分析中，电解消耗了96487C电荷量，在氢氧库仑计上析出的混合气体体积为

A、0.174mL B、16.80L C、16.80mL D、0.174L

5、在库仑分析中，电解CuSO4消耗了96487C电荷量，在阴极析出铜的质量为 A、63.54g B、63.54kg C、31.77g D、21.18g 问答题

1、举例简述死停终点法指示滴定终点的原理

2、为什么在库仑分析法中必须要保证电流效率为100%？采用什么措施来实现这一点？ 计算题

1、为回收显影液中的银，控制电解电流为0.500A，在电流效率为100%的条件下电解15min。试计算在阴极上析出多少克银，在阳极放出多少氧

2、用库仑滴定法测定含砷式样中As2O3的含量。将2.000g试样制备成100.0mL溶液，取10.0mL试液于电解池中，调整pH约为9.0，加入0.2gKI，以200.0mA恒电流电解生成的I2来滴定HAsO32-，约156s后，指示电路显示终点并停止电解，计算式样中As2O3的质量分数。已知条件：M As2O3=197.84g,mol-1 名词解释 析出电位

第十二章 色谱分析法

填空题

1、在气相色谱分析中，当分离度R≥___1.5______时，则可认为两混合组分完全分离。

2、在气相色谱检测器中，TCD代表 热导检测器 浓度型 ；FID代表 火焰离子化检测器 质量型 ；

ECD代表 电子捕获检测器 浓度型 ；FPD代表 火焰光度监测器 质量型 。

3、1956年荷兰学者范第姆特等人在研究气液色谱时，提出了色谱过程 速率 理论。并导出了范第姆特方程，其数学表达式为H=A+ B/u+ Cu，式中各项代表的意义是A： 涡流扩散项/多径项 ，B： 分子扩散项/纵向扩散项 ，C: 传质阻力项，u: 流动相平均线速率 。

4、在气相色谱中，样品以极性差别为主，应选择 极性 固定液，则极性 小 的组分先出柱。

6、常用的高效液相色谱检测器主要有_紫外吸收检测器_、_示差折光检测器（通用型 利用折光率不同来检测）__、__荧光检测器__、和电化学检测器、质谱检测器等。

7、各个色谱峰的半峰宽反映了各组分在色谱柱中的 分离 情况，它由色谱过程中的 热力学 因素控制，其相应的理论为 塔板理论 。各个色谱峰的保留时间反映了各组分在两相间的 分配 情况，它由色谱过程中的 动力学 因素控制，其相应的理论为 速率理论 。 选择题

1、气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是

A.峰面积 B.峰高 C.保留值 D.半峰宽 2、根据范弟母特方程，在高流速条件下，影响柱效的因素主要是 A.传质阻力 B.纵向扩散 C.涡流扩散 D.填充不规则因子 3、属于气相色谱仪通用型检测器的是

A.热导池检测器 B.氢火焰离子化检测器 含碳有机物 C.电子俘获检测器 电负性 D.火焰光度检测器 农药 含P 、S 4、分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是

A. 空间排阻色谱 尺寸不同 B.分配色谱 用于分离极性有差别的组分 C.亲和色谱 D. 吸附色谱

5、不影响速率方程式中分子扩散项B/u大小的因素有 A. 载气流速。 流速越小，展宽越严重 B. 柱长

C. 柱温 主要影响扩散系数，温度越高，扩散系数Dm越大，另外Dm还随柱压的增

大而减小

D. 载气相对分子质量 Dm与载气相对分子质量的平方根成反比 6、与分离度直接相关的两个参数是

A.色谱峰宽与保留值差 B.保留时间与色谱峰面积 C.相对保留值与载气流速 D.调整保留时间与载气流速 7、在色谱分析中，可利用色谱流出曲线上的峰高或峰面积来进行 A.定量分析 B. 定性分析 C.评价柱效 D. 结构分析 8、分离沸点相差较大的混合物宜选用

A.非极性固定液 B.极性固定液 C.强极性固定液 D.氢键型固定液 9、HPLC与GC比较，可忽略纵向扩散项，主要原因是

A.系统压力较高 B.流速比GC的快 C.流动相黏度大 D.柱温低 问答题

1、试指出在气相色谱分析中用邻苯二甲酸二壬酯（有极性）为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物时，它们的流出顺序怎样？为什么？ 2、色谱归一化法定量有何优点？在哪些情况下不能采用归一化法？ 计算题

1、在一个3.0m的色谱柱上，分离一个样品的结果如下图： 计算: (1) 两组分的调整保留时间t/R(1) 及t/R(2)；

(2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数neff及有效塔板高度Heff； (3) 两组分的容量因子k1及k2；

(4) 两组分的分离度；

2、在一根3m长的色谱柱上，分析某试样时，得到两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，试计算： (1) 色谱柱的有效理论塔板数neff； (2) 两组分的相对保留值r2,1；

(3) 如欲使两个组分的分离度R=1.5，需要有效理论塔板数neff为多少？此时应使用多长的色谱柱？

3、在一根长度为1m的填充柱上，空气的保留时间为5s，苯和环已烷的保留时间分别为45s和49s，环已烷色谱峰峰底宽度为5s。试计算： (1) 两个组分的相对保留值；

(2) 用环已烷计算该色谱柱的有效理论塔板数； (3) 两组分的容量因子k1和k2；

(4)两组分的分离度。

4、在一个塔板数为4600的色谱柱上，十八烷和α—甲基十七烷的保留时间分别为15.55min和15.32min，甲烷的保留时间是0.50min，试计算： (1) 两组分的调整保留时间t/R(1) 及t/R(2)； (2) 两组分的相对保留值r2,1； (3) 两样品在此柱上的分离度；

(4) 如欲使两个组分的分离度R=1.0，需要有效理论塔板数neff为多少？ 5、某色谱柱长2m，载气线速分别为4.0cm﹒s-1、6.0 cm﹒s-1、8.0 cm﹒s-1时，测得相应的理论塔板数为323、308和253，试计算： (1) 范第姆特方程式中的A、B、C； (2) 最佳线速uopt；

(3) 在最佳线速时，色谱柱的理论塔板数。

6、GC及HPLC的装置包括几个部分，每个部分的作用是什么？

(4)两组分的分离度。

4、在一个塔板数为4600的色谱柱上，十八烷和α—甲基十七烷的保留时间分别为15.55min和15.32min，甲烷的保留时间是0.50min，试计算： (1) 两组分的调整保留时间t/R(1) 及t/R(2)； (2) 两组分的相对保留值r2,1； (3) 两样品在此柱上的分离度；

(4) 如欲使两个组分的分离度R=1.0，需要有效理论塔板数neff为多少？ 5、某色谱柱长2m，载气线速分别为4.0cm﹒s-1、6.0 cm﹒s-1、8.0 cm﹒s-1时，测得相应的理论塔板数为323、308和253，试计算： (1) 范第姆特方程式中的A、B、C； (2) 最佳线速uopt；

(3) 在最佳线速时，色谱柱的理论塔板数。

6、GC及HPLC的装置包括几个部分，每个部分的作用是什么？

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