分析化学实验指导书

分析化学实验

指导书

（供全日制本科中药学、药学类专业用）

甘肃中医学院《分析化学实验》课程组编

（2004年10月）

前 言

《分析化学》是关于研究物质的组成、含量、结构、和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学，即是一门独立的化学信息科学。分析化学实验是分析化学课程的重要组成部分。它是通过实验的方法，使学生加深理解和巩固在分析化学课堂中所学的理论知识，并使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能。通过实验可使学生学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。

本课程实验内容包括分析天平的称量练习、重量分析实验、滴定分析实验、电化学实验、高效液相色谱、气相色谱、薄层色谱、紫外分光光度法实验，还包括自拟和自选实验。

实验内容总表：

一、化学分析实验： 序号 实验项目名称 学时数 项目 类别 实验一 实验二 实验三 实验四 实验五 实验六 实验七 实验八 分析天平的称量练习 器皿的洗涤，使用，容器的校准 （3学时） （6学时） 基础 基础 基础 基础 基础 基础 基础 基础 项目 类型 必做 选做 必做 必做 选做 选做 必做 必做 氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定 （3学时） 草酸含量测定 混合酸的测定 （3学时） （3学时） EDTA标准溶液（0.05 mol/L）的配制与标定 （3学时） 水的硬度测定 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定、碘标准溶液的配制与标定和维生素C片的含量测定 （3学时） （6学时） 实验九 实验十 0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定 H2O2含量的测定 （3学时） （3学时） 基础 基础 必做 必做 总学时

二、仪器分析实验：

序号 选六个18 实验项目名称 学时数 项目 类别 项目类型 选做 必做 实验十一 实验十二 饮用水中氟含量的测定 可见分光光度计性能检验 药物中铁含量的测定 （4学时） （5学时） 基础 基础 实验十三 双波长分光光度法测定安钠咖注射液中的咖啡因 （3学时） 基础 必做 实验十四 导数光谱法测定安钠咖注射液中的咖啡因 （3学时） 基础 选做 实验十五 维生素B12吸收光谱的绘制及其注射液的鉴别和测定 （3学时） 基础 选做 实验十六 实验十七 实验十八 实验十九 系数倍率法测定槐米中芦丁含量 生物碱成分薄层层析 菠菜叶色素的分离 (综合性实验) 荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸 （3学时） （3学时） （3学时） （3学时） 基础 基础 基础 基础 选做 必做 选做 必做 实验二十 原子吸收法测定感冒冲剂中的铜 （3学时） （4学时） 基础 基础 选做 必做 实验二十一 气相色谱的载气流速与理论塔板高度的关系 实验二十二 苯甲酸、山梨酸的酯化衍生物及高相液相色谱测定 总学时 （4学时） 基础 必做 选30学时 这些实验的安排为学生将来参加药物新品种、新工艺、新技术的研究与开发及中药质量控制等打下坚实基础，为将来从事药学研究提供一个实践基础。

实验时数：

按2004年制订的本科专业学分制教学计划要求，规定中药学本科“分析分析实验”的计划学时数为48学时，可选做实验目录中的16个实验；药物制剂与中草药栽培与鉴定本科“分析化学实验”的计划学时数为66学时，可选做实验目录中的22个实验。

实验要求：

分析化学实验是一门实践性很强的学科，实验教学最重要的任务是发展学生查阅、动手、思维、想象和表达能力，重点是培养学生观察问题、分析问题和解决问题的能力，加强学生对“量”的概念的认识。是在老师指导下所进行的一种特殊形式的科学实践活动，是学生走向社会独立进行科学实践的预演。通过分析化学实验课的学习，学生应对具体的实验过程首先应该有一个直观、感性的认识，在此基础上再通过认真、严格、细致的操作练习，在获取实验数据的过程中培养良好的科学作风和独立从事科学实践的能力。具体要求如下：

1.开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课，明确实验的目的、要求和有关注意事项，做好记录。

2.每次实验，指导老师提前10—15分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放情况准备试剂、试样。

3．实验过程中，教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。实验结束后，检查学生的数据记录和实验台卫生情况，提醒学生检查水、电、气、门窗、钥匙柜是否关好。然后告知实验室值班人员，经检查合格后方可允许学生离开。

4.要求学生 课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。

5．教师在实验前先检查学生的预习报告，结合当次实验内容中涉及的操作要点进行简要讲解，然后指导学生做好实验准备工作。

6．学生实验开始后，要求学生仔细观察和详细、忠实记录实验中发生的各种实验现象，记录的原始数据不能删改（不能用铅笔记）。数据记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。如有疑问可与同组学生进行现场讨论，也可与指导老师探讨，必要时可重做实验，最后经指导老师认可，方能结束实验。

7．认真、及时写好实验报告。撰写实验报告是仪器分析实验的重要环节，实验数据的处理与分析都要在报告中体现出来。报告的内容除了实验名称、实验日期、实验仪器型号、实验操作条件等常规内容外，还要包括对该实验的总结与讨论，对少数实验异常现象进行解释分析，老师将批改实验报告并给出报告成绩。

8．所有实验结束后，要以口试、操作技能考核等多种方式进行期末考核，考核结果计入总成绩。

9.要求学生遵守实验室的各项规章制度。了解“消防设施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

10.要求学生保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。 目录 化学分析部分

实验1 分析天平与称量

实验2 滴定分析器皿及其使用 实验3 容量器皿的校准 实验4 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定 实验5 草酸含量测定

实验6 混合酸（碱）测定方法的设计 (设计性实验) 实验7 0.05mol/LEDTA标准溶液的配制与标定 实验8 水硬度测定

实验9 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定、

碘标准溶液的配制与标定和维生素C片的含量测定

实验10 0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定 实验11 H2O2含量的测定

实验12 饮用水中氟含量的测定 实验13 分光光度计的性能检验 实验14 药物中微量铁的测定

实验15 吸收曲线的测绘及吸收系数的测定 实验16 标准曲线法测定芦丁含量

实验17 维生素B12注射液的定性鉴别、定量分析

实验18 双波长分光光度法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 实验19 导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 实验20 银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量测定 实验21 原子吸收法测定感冒冲剂中的铜

实验22 气相色谱的载气流速与理论塔板高度的关系 实验23 气相色谱法测定醇的同系物

实验24 苯甲酸、山梨酸的酯化衍生物及高相液相色谱测定 实验25 荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸

实验12 饮用水中氟含量的测定

一．实验目的和要求：

1．掌握直接电位法测定离子活度的原理与方法，学会正确使用数字式离子计。 2．测定氟离子选择电极的检测下限和实际斜率，了解氟离子选择电极的性能。

二．实验原理：

饮用水中氟含量的高低，对人体健康有一定影响，含量太低时易得龋齿病，含量高时又产生氟中毒现象，一般比较适宜的含量为0.5~1mg/ml，离子选择电极电位法测定氟含量操作简便，干扰少，不必进行预处理，故而已成为氟的常规分析方法。

氟离子选择电极是一种均相晶体膜电极，当它与甘汞参比电极组成电池：

HgHgCl2,KCl(饱和)LaF3单晶膜NaF,NaCl,AgClAg试液氟电极甘汞电极 时整个电池的电动势为：E电池= EFˉE参 (1)

甘汞电极电位在测定中保持不变，氟离子选择电极在测定中要随氟离子活度的变化而变化，加入TISAB后：

EFˉ=φ - (2.303RT/F)㏑a Fˉ （2） 将（2）代入(1)，并将常数项合并，可得：

E电池= EFˉE参 =K-(2.303RT/F)㏑a Fˉ （K为常数） （3）

由（3）可见，在一定条件下，电池电动势与试液中的氟离子活度的对数呈线性关系。氟离子选择电极可测定溶液中1~10mol/L的F。

测定氟含量时，温度、pH值、离子强度、共存离子均要影响测定的准确度。因此，需向标准溶液和待测试样中加入TISAB。其中含柠檬酸/柠檬酸钠盐离子强度以缓冲pH值于6.5。柠檬酸盐还可以消除等对F干扰。KNO3保持离子强度不变。本实验采用标准曲线法。

--6

-

三，仪器与试剂：

PXJ-2离子计、氟离子选择电极、甘汞电极、电磁搅拌器、容量瓶、移液管、吸耳球、小烧杯

氟化钠标准溶液：0.1000mol/L；TISAB：即总离子强度调节缓冲溶液（溶解58.8g柠檬酸钠和20.2g KNO3于少量水中，加水800mL，用HCl或NaOH调节pH值至6.5，稀释至1L。）；自来水样。

四、实验内容与步骤：

1. 氟离子选择电极的准备：氟离子选择电极在使用前于10mol/L的NaF溶液中浸泡活化1

—2小时，用蒸馏水清洗电极（其在蒸馏水中的电位值约-300mV）。 2. 预热仪器20分钟，置离子计于mV档，接入氟离子选择电极与参比电极。

-3

3. 标准曲线的绘制：由10mol/L标准NaF溶液配制一系列NaF标准溶液各25 mL，其中各

含12.5 mL TISAB溶液和10mol/L；10mol/L；10mol/L；10mol/L；10mol/L；10mol/L的F；将上述溶液分别倒入一个50mL的烧杯中，放入洁净的搅拌子，插入事先擦干的电极，在离子计上按由稀到浓的顺序依次测定其电位值，记下读数（每次先搅拌2分钟，再静置2分钟，待读数稳定后记录）。一测得的电位值为纵坐标，以F浓度为横坐标作标准曲线。

4. 自来水中F活度的测定：于干净的烧杯中准确移取12.5mL自来水样，加入12.5mL TISAB

溶液，在离子计上测定其电位值，重复三次。

5. 清洗电极：测定结束后，用蒸馏水清洗电极多次，收入电极盒保存。 五，数据处理：

1. 在标准曲线的线性区间，计算其斜率k,截距b,相关系数r。 2. 计算自来水中F活度的平均值x mol/L，及标准偏差。

3. 常可利用氟离子选择电极测定不含F溶液中的La、Al的浓度，试分析其原因，并导出

电极对La的电位响应公式。

实验

一、目的要求

1．掌握分光光度计的重现性、波长精度检查等性能检验方法。 2．熟悉分光光度计的使用方法。 二、实验原理

1．分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。

2．利用镨钕滤光片的特征吸收峰值检验波长精度。

3．同种厚度的吸收池，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定结果，故在使用时需加以选择配对。

三、仪器与试剂

1．仪器：紫外-可见分光光度计（配镨钕滤光片） 2. 试剂：K2Cr2O7

3．试液：0.02mol/L K2Cr2O7溶液。 四、实验内容与步骤

1．吸收池的配对性 同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5﹪。检查方法如

3+

-3+

3+

-----1

-2

-3

-4

-5

-6

-3

13 分光光度计的性能检验

下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。以其中任一个吸收池的溶液做空白，在440nm波长处分别测定其它各吸收池中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5﹪的吸收池使用。

2．重现性 仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5﹪。检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100﹪，用同一K2Cr2O7溶液连续测定7次，求出极差，如小于0.5﹪，则符合要求。

3．波长精度的检查 为了检查分光系统的质量，可用仪器自带的镨钕滤光片在529nm和808nm处测定其特征吸收峰。检查方法如下：在透光率状态下，将镨钕滤光片（吸收池盒中，蓝色）放置在吸收池架中，移入光路，将波长调至约500nm（或780nm）处，一边缓缓转动波长旋钮，一边观察数字显示器，当显示读数为最小值时，即为镨钕滤光片的吸收峰，此时读出波长值，波长值应等于529±2nm（或808±2nm），说明该仪器符合使用要求。

五、注意事项

1．仪器预热时必须打开样品室盖，因样品室盖是光闸门的开关，打开时，光闸门处于关的位置，可避免光电倍增管照光，延长光电倍增管的使用寿命。

2．如果大幅度改变测试波长时，需要等数分钟后，才能正常工作。（因波长大幅移动时，光能量变化急剧，光电管受光后响应缓慢，需一移光响应平衡时间。）

3．每台仪器所配套的吸收池不能与其它仪器上的吸收池单个调换。

4．仪器使用完毕后，用随机提供的塑料套罩住，在套子内应放数袋硅胶，以免灯室受潮。反射镜发霉或玷污会影响仪器能量。

5．吸收池每次使用完毕后，应立即用蒸馏水洗净，用吸水纸揩干，存于吸收池的盒内。 6．仪器工作一月左右或搬动后，要重新进行波长精确性等方面的检查，以确保仪器的使用和测定的精确。

六、数据处理

1. 根据测得的透光率计算极差，判断仪器的重现性是否符合要求。

2. 根据测得的透光率画出吸收曲线，找出特征吸收峰，判断仪器是否符合使用要求。 七、思考题

1．同种吸收池透光度的差异对测定有何影响？

2．检查分光光度计的波长精度及重现性对测定有什么实际意义？ 3．使用紫外-可见分光光度计时，应注意哪些问题？

实验14 药物中微量铁的测定

一、目的要求

1. 掌握紫外-可见分光光度计的使用。

2．了解分光光度法测定药物及水中铁含量的操作方法及原理。 二、基本原理

铁是药物和水中常见的一种杂质，含量大时易产生特殊气味，因此对药物和饮水中的铁要进行检查和测定。亚铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物。应用此反应可测定铁，当铁以Fe离子形式存在于溶液中时，可预先用还原剂（盐酸羟胺或对苯二酚等）将其还原为Fe离子。显色时溶液pH值应为2～9，若酸度过高（pH＜2）显色缓慢而色浅；若酸度过低，二价铁离子易水解。最大吸收波长为508nm，ε＝11000。

三、仪器及试剂

1. 仪器：紫外-可见分光光度计 石英吸收池 量瓶：50ml、100ml 移液管：5ml 、2ml 量筒

2. 试剂与试液：学生自拟 四、实验内容与步骤 1. 标准曲线的制备。 2. 水样测定。 五、注意事项

1. 吸收池应配对校正。

2. 吸收池内外应清洁透明，如有气泡或颗粒，应重新装液。 3. 吸收池用毕应充分洗净保存，关闭仪器，检查干燥剂及防尘措施。 六、数据处理

根据测得数据计算水中铁含量。 七、思考题

1. 标准曲线和标准对照法分别适用于何种情况？

2. 显色反应操作中，加入的各标准溶液与样品液的含酸量不同，对显色反应有无影响？

2＋

3＋

实验15 吸收曲线的测绘及吸收系数的测定

一、目的要求

1．掌握测定及绘制药物吸收曲线的方法。 2．了解吸收系数的测定。 二、实验原理

在紫外-可见光区，物质对光的吸收主要是分子中电子能级跃迁所致，同时伴随着分子的转动和振动能级的变化，因此电子吸收光谱一般比较简单、平缓。

紫外吸收光谱能表征化合物的显色基团和显色分子母核，作为化合物的定性依据，相同的化合物其紫外吸收光谱一定相同。

实验证明，若溶剂固定不变，化合物吸收曲线所出现的λ它们的数目也一定，从而为鉴别化合物提供了有力的依据。

根据药典规定，吸收系数是指当溶液浓度为1％，液层厚度为1cm时，指定波长的吸收度。

化合物对光的选择吸收的波长以及相应的吸收系数，是该化合物的物理常数，当已知某纯化合物在一定条件下的吸收系数后，即可由上式计算出该化合物的含量。

三、仪器及试剂

1．仪器：紫外-可见分光光度计 量瓶：100ml，10ml 吸量管：5 ml，1 ml

2． 试剂：丹皮酚、乙醇（分析纯） 3． 试液：95％乙醇 四、实验内容与步骤

取丹皮酚纯品0.1g，精密称定至100.0ml量瓶，加95％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取5.00ml于100ml量瓶中，加95%乙醇稀释至刻度，制成丹皮酚储备液备用。

1．吸收曲线的绘制 吸取丹皮酚储备液1.00ml于10ml量瓶内，加95％乙醇稀释至刻度。将此溶液与空白溶液（95％乙醇）分别用两个相同的吸收池盛装后，放置在仪器的比色架上，按仪器使用方法进行操作。从仪器波长范围的上限（或下限）开始，每隔10nm测量一次，在吸收峰和吸收谷处，每隔1nm测量一次，每次测量均需用空白调节100％透光率，

max

、λ

min

或λ

sh

为一定值，且

2．试剂：咖啡因、苯甲酸钠、安钠咖

3．试液：安钠咖注射液（每1ml 中含无水咖啡因0.12g、苯甲酸钠0.13g） 四、实验内容与步骤

1．标准贮备液的制备：精密称取咖啡因和苯甲酸钠各0.1g，分别用蒸馏水溶解，定量转移至100ml量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为1.0mg/ml的贮备液，置于冰箱中保存。

2．咖啡因标准溶液的制备：精密量取咖啡因贮备液1.0ml，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

3．苯甲酸钠标准溶液的制备：精密量取苯甲酸钠贮备液1.0ml，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度。

4．供试品溶液的制备：精密量取安钠咖注射液（浓度为每1ml中含无水咖啡因0.012g，苯甲酸钠0.013g）1.0ml，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。从中精密量取10.0ml，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

5．咖啡因和苯甲酸钠标准溶液紫外吸收光谱的测定：在紫外-可见分光光度计上，分别取咖啡因和苯甲酸钠标准溶液于1cm石英吸收池中，以蒸馏水为空白，在200～400nm范围内，扫描出紫外吸收光谱。

6．干扰组分等吸收波长的选择：从苯甲酸钠吸收光谱图上找出等吸收波长λ其中λ1尽量与咖啡因的最大吸收波长一致。

7．咖啡因标准溶液的△A值测定：在紫外-可见分光光度计上，取咖啡因标准溶液于1cm石英吸收池中，以蒸馏水为空白，在λ1和λ2处分别测其吸收度。

8．安钠咖样品液的△A值测定：在紫外-可见分光光度计上，取安钠咖样品液于1cm石英吸收池中，以蒸馏水为空白，在λ1和λ2处分别测其吸收度。

五、注意事项

1. 在使用紫外-可见分光光度计前，应熟悉本仪器的结构、功能和操作注意事项。 2.在仪器扫描过程中，不要按动任何键，不要任意打开样品室盖子。 六、数据处理

ΔA ＝?ECb

1

和λ2，

?A样?A标??EC样b?EC标b?C样C标

咖啡因标示量% ＝

C样?稀释倍数标示量?100%

咖啡因标示量%应在95%~105%之间。 七、思考题

1．为什么双波长分光光度法可以不经分离直接测定二元混合物中待测组分的含量？ 2．选择等吸收波长的原则是什么？怎样从吸收光谱图上选择等吸收波长？

实验19 导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量

一、目的

1．学习导数吸收光谱的绘制。

2．利用导数光谱法直接测定二元混合物中组分的含量。

二、提要

1．一阶导数光谱是?A????图谱，??一般在1～4nm之间。

2．当二元组分各自零阶光谱完全重迭时，可选择一组分的一阶导数等于0处波长作为另一组分的测定波长，因导数具加和性，故在此波长下测定混合物的导数值?A??，即为另一组分的导数值。

3．导数值与浓度成正比

??????c?L ????三、仪器与试剂

1．可见—紫外分光光度计：

2．容量瓶： 100ml 3个、250mL1个、50ml6个、500ml1个； 3．刻度吸管；10ml 3支；

4．咖啡因标准液：精密称取咖啡因标准品0.1g，置于100ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，再量取此液10ml于100ml容量瓶中用水稀释至刻度；

苯甲酸钠标准液：精密称取苯甲酸钠0.1g,置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，再精密量取此液5mI于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度；

安钠咖注射液样品：每1ml中含无水咖啡因0.12g、苯甲酸钠0.13g,药典规定均应为标示量的93～107.0%。

四、步骤

(一) 样品液的制备 精密量取安钠咖注射液2.5ml于250ml容量瓶中，加水稀释至

刻度，精密量取此液5ml于50m1容量瓶中，加水至刻度。 (二) 测 定

1．苯甲酸钠一阶导数吸收光谱的绘制：取苯甲酸钠待测液于1cm石英吸收池中，以水为空白，在250—320nm波长范围内，每隔2nm测定一次吸光度，以相邻波长 △A对波长平均值作图，得一阶导数光谱，求出?A???0对应的波长。

2．咖啡因一阶导数工作曲线的绘制：精密量取待测溶液3、4、5、6、7ml分别置于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，以1cm石英吸收池，用水作为空白，在苯甲酸钠?A制?A?????0波长处，分别测定各溶液的导数值 ?A?c工作曲线。

??(以??＝2nm为单位)，并绘

3．样品安钠咖注射液中咖啡因测定：将上述配制的安钠咖待测液，以1cm石英吸收池用水为空白，在上述波长下测定导数值?A工作曲线上求出待测液中咖啡因的浓度。

?? (以??＝2nm为单位)，然后从

五、思 考 题

应用导数光谱进行定量测定的特点是什么?

实验20 银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量测定

一、目的要求

1．掌握紫外-可见分光光度计的定量操作方法。

2．掌握银黄口服液中黄芩苷和绿原酸含量测定的基本原理和定量计算方法。 二、实验原理

本品为金银花提取物与黄芩提取物制成的口服液，规格为每支10 ml。按我国药典(2000版一部)规定，该口服液每支含金银花提取物以绿原酸计不得少于0.108g，含黄芩提取物以黄芩苷计不得少于0.216g。

三、仪器及试剂

1．仪器：紫外-可见分光光度计 量瓶：100ml 移液管：2ml，1ml 吸耳球

2． 试剂：银黄口服液 HCl（分析纯）

3． 试液：0.2mol/mlHCl溶液 四、实验内容与步骤

精密量取本品1ml置50ml量瓶中，加 0.2mol/mlHCl溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取稀释液1ml，置于50ml量瓶中，加上述HCl溶液稀释至刻度，用1.0cm的石英吸收池，在278±2nm与318±2nm波长处分别测定吸收度。

五、注意事项 1．取样要准确。

2．仪器操作时应严格按照操作规程进行。 六、数据处理

根据测得的数据计算口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

绿绿绿原酸 E318＝515.2， E278＝222.7

黄黄黄芩苷 E318＝369.5， E278＝631.2

按下式计算供试液中绿原酸和黄芩苷的浓度（mg/100ml）

C绿＝2.599A324－1.522A276 C黄＝2.121A276－0.9169A324

七、思考题

1．银黄口服液的质量控制都可以采用哪些方法？各有何特点？ 2．欲将吸收系数作定量依据，需要哪些实验条件？

实验21 原子吸收法测定感冒冲剂中的铜

一、

目的要求

1． 学习原子吸收光谱法的基本原理。

2． 了解原子吸收光谱仪的基本结构及其使用方法。 3． 掌握以标准曲线法测定感冒冲剂中的铜元素的方法。 二、

实验原理

原子吸收光谱法是基于被测元素的基态原子在蒸气状态下对特征电磁辐射吸收进行元素定量分析的方法。当光源发射的某一特征波长的光穿过一定厚度的原子蒸气时，被测元素基态原子中的外层电子将选则性地吸收特征波长的谱线，与比色分析法一样，符合Lambert-Beer定律，即有：

A=Klc

根据这一关系可以用标准曲线法或标准加入法测定样品中某元素的含量。 三、

仪器与试剂

1． 仪器

原子吸收分光光度计（铜元素空心阴极灯，波长324.8nm，灯电流3mA，火焰为乙炔-空气）、容量瓶、吸量管、烧杯。 2． 试剂

标准铜储备液（1mg/mL）：准确称取0.5000g金属铜于100mL烧杯中，盖上表面皿，加入1mL浓硝酸溶液溶解，然后把溶液转移到500mL容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度，摇匀备用；

铜标准液（20ug/mL）：准确吸取2mL上述标准铜储备液于100mL容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度，摇匀备用；

硝酸：浓度1%～2%。 四、

实验内容与步骤

1． 标准曲线的绘制

取5个10mL的容量瓶，分别加入浓度为20ug/mL的铜标准溶液0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL，用1%HNO3稀释至刻度，同时作试剂空白，测定各标准溶液的A值，绘制A～C标准曲线。 2． 含量测定

用试样溶液（0.5～2mL）按上述仪器工作条件分别测定A值，并同时做试剂空白，由标准曲线上查得其浓度并计算百分含量。 五、

注意事项

1． 注意乙炔流量和压力的稳定性。

2． 乙炔为易燃、易爆气体，应严格按操作步骤进行，先通空气，后给乙炔气体；结束或暂

停实验时，要先关乙炔气体，再关闭空气，避免回火。 六、

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