分析化学作业06参考答案（第八、九章）

《分析化学》作业-6 第八章 沉淀滴定法+第九章 重量分析法

8-1 说明用下述方法进行测定是否会引入误差，如有误差，指出偏高还是偏低？ （1）pH?4时用摩尔法测Cl-

答：测定结果偏高。摩尔法应当在中性或弱碱性介质（pH6.5?10.5）中进行，若在酸性介质（pH?4）中进行，由于CrO4的酸效应而使得溶液中CrO4减小，需加入过量的滴定剂AgNO3才能观察到砖红色的Ag2CrO4沉淀。

（2）用莫尔法测定Cl-，但配制的K2CrO4指示剂溶液浓度过稀。

答：需加入过量的滴定剂AgNO3才能观察到砖红色的Ag2CrO4沉淀，因此结果偏高。 （3）中性溶液中用摩尔法测定Br-

答：滴定操作适当（锥瓶应剧烈振动以防止吸附Br-）时，测定结果应该误差允许范围内。 （4）用摩尔法测定pH≈8的KI溶液中的I-

答：摩尔法不适合测定I-，因为沉淀对I-的吸附力太强，会使结果偏低。 （5）用佛尔哈德法测定Cl-，但没有加硝基苯

答：没有硝基苯的保护，生成的AgCl沉淀会转化成溶解度更低的AgSCN沉淀而使滴定终点延后，消耗SCN-标准溶液的体积增大，但该法属于返滴定，因此使得测定结果偏低。 （6）用法扬斯法测定Cl-时用曙红作指示剂

答：。AgCl沉淀对曙红的吸附能力高于Cl-，因此会在化学计量点之前就取代Cl-而被AgCl沉淀吸附，使得终点提前到达。

8-2 某吸附指示剂的pKa=5.0，以银量法测定卤素离子时，pH应控制在什么范围内？ 解：5.0

8-3 某化学家欲测量一个大水桶的容积，但手边没有可以测量大体积液体的适当量具，他把420 g NaCl放入水桶，用水充满水桶，混匀溶液后，取100.0 mL 所得溶液，用0.0932 mol?L-1 AgNO3滴定至终点，用去28.56 mL，试计算该水桶的容积。（已知：MNaCl=58.44） 解：V水桶?

8-4 已知试样中含Cl- 25?40%。欲是滴定时耗去0.1008 mol?L-1 AgNO3溶液的体积为25?45 mL，试求应称取的试样质量范围。（已知：MCl=35.45）

2??2??mNaCl/MNaCl420/58.44??270L

cAgNO3VAgNO3/VNaCl0.0932?0.02856/0.1000 1

《分析化学》作业-6 第八章 沉淀滴定法+第九章 重量分析法

解：（取交集，不能取并集）

ms?

mCl?w%?cAgNO3VAgNO3MCl?w%?0.1008?(0.025?0.045)?35.45?0.36?0.40g

25?40%9-1 完成下表并附上计算过程 待测组分（分子量） MgO（40.31） P2O5（141.95） As2O3（197.84） CuO（79.54） Al2O3（101.96） 解：

称量形式（分子量） Mg2P2O7（222.6） (NH4)3PO412MoO3（1876.53） Cu(C2H3O2)2·3Cu(AsO2)2（1013.80） Cu(C2H3O2)2·3Cu(AsO2)2（1013.80） (C9H6NO)3Al（459.44） 换算因数F 0.3622 0.03782 0.5854 0.3138 0.1110 F?2MMgOMMg2P2O7?2?40.31?0.3622

222.6F?MP2O52M(NH4)3PO4?12MoO3?141.95?0.03782

2?1876.53F?3MAs2O3Cu(C2H3O2)2?3Cu(AsO2)2?3?197.84?0.5854

1013.80F?4MCuO4?79.54??0.3138

Cu(C2H3O2)2?3Cu(AsO2)21013.80MAl2O32M(C9H6NO)3Al?101.96?0.1110

2?459.44F?

9-2 准确移取饱和的Ca(OH)2溶液50 mL，用0.05000 moLL-1的HCl标准溶液滴定，终点时耗去20.00 mL，试计算Ca(OH)2的Ksp。 解：OH????0.05000?0.02000/0.050?0.020mol?L??1?1

?Ca???OH?/2?0.010mol?L2?2

Ksp?Ca(OH)2???Ca2????OH???0.010?0.0202?4.0?10?6

2

《分析化学》作业-6 第八章 沉淀滴定法+第九章 重量分析法

9-3 有含硫约35％的黄铁矿，用重量法测定硫，欲得0.6 g左右的BaSO4沉淀，问应称取试样的重量为多少克？（已知：MS?32；MBaSO4?233） 解：

mMsBaSO4?mMBaSO0.6?324s?msw??233sws0.35?0.24g

9-4 某有机化合物的摩尔质量为417 g?mol-1。欲通过下列反应测定其中乙氧基： ROCH2CH3 + HI = ROH + CH3CH2I；CH3CH2I + Ag+ + OH- = AgI + CH3CH2OH

已知25.42 mg试样经此处理后得到29.03 mg AgI，试问每分子中含有几个乙氧基？（已知：MAgI=234.8） 解：n?29.03/234.825.42/417?2.0

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