材料现代分析方法试题5(参考答案)

材料现代分析方法试题10（参考答案）

一、基本概念题（共10题，每题5分）

1．“一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射线”，此种说法是否正确？

答：不正确，因为一束X射线照射一个原子列上，原子列上每个原子受迫都会形成新的X射线源向四周发射与入射光波长一致的新的X射线，只要符合光的干涉三个条件（光程差是波长的整数倍），不同点光源间发出的X射线都可产生干涉和衍射。镜面反射，其光程差为零，是特殊情况。

2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是多少？相邻两个（HKL）晶面的波程差是多少？

答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面。当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。

3．谢乐公式B=kλ/tcosθ中的B、λ、t、θ分别表示什么? 该公式用于粒径大小测定时应注意哪些问题?

答：B为半高宽或峰的积分宽度，λ为入射X射线波长，t为粒径大小，θ为表示选用X射线位置

①这是运用X射线来测定晶粒大小的一个基本公式。B为衍射峰的宽，t表示晶粒的大小。可见当晶粒变小时，衍射峰产生宽化。一般当晶粒小于10-4cm 时，它的衍射峰就开始宽化。因此式适合于测定晶粒<10-5cm ，即100纳米以下晶粒的粒径。因此，它是目前测定纳米材料颗粒大小的主要方法。虽然精度不很高，但目前还没有其它好的方法测定纳米级粒子的大小。

②一般情况下我们的样品可能不是细小的粉末，但实际上理想的晶体是不存在的，即使是较大的晶体，它经常也具有镶嵌结构在，即是由一些大小约在10-4cm，取向稍有差别的镶嵌晶块组成。它们也会导到X射线衍射峰的宽化。

4．试述极图与反极图的区别？

答：极图是多晶体中某{hkl}晶面族的倒易矢量（或晶面法线）在空间分布的极射赤面投影图。它取一宏观坐标面为投影面，对板织构可取轧面，对丝织构取与丝轴平行或垂直的平面。图7-13是轧制纯铝{111}极图，投影面为轧面。在极图上用不同级别的等密

度线表达极点密度的分布，极点密度高的部位就是该晶面极点偏聚的方位。

反极图表示某一选定的宏观坐标（如丝轴、板料的轧面法向N.D或轧向R.D等）相对于微观晶轴的取向分布，因而反极图是以单晶体的标准投影图为基础坐标的，由于晶体的对称性特点只需取其单位投影三角形，如立方晶体取由001、011、111构成的标准投影三角形。

5．什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?

答：由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。

对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无差别，因此，不可能利用质厚衬度来获得图象反差，这样，晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像，简称“衍射衬度” 非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度，质厚衬度是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。

6．给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。

答：常见晶体的结构消光规律

简单立方 对指数没有限制（不会产生结构消光）

f. c. c h. k. L. 奇偶混合

b. c. c h+k+L=奇数

h. c. p h+2k=3n, 同时L=奇数

体心四方 h+k+L=奇数

7．什么是缺陷不可见判据?如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量? 答：g b 0作为位错衬度消失的一个实际可行的有效判据。

要确定位错的布氏矢量，可以按如下步骤进行：

找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1·b＝0，g2·b＝0。这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，b＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。

8．二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?

答：二次电子像立体感很强这是因为1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。

2）平面上的SE产额较小，亮度较低。

3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也

较暗。

9．为什么红外光谱吸收峰强度相等时对应的基团含量可差别很大？

答：不同的基团的极性差别较大，能级跃迁时光子效率不同，因此即使红外光谱的吸收峰强度相等，对应基团的含量可差别很大。

10．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？

答：它们的吸收峰的峰位不同。酚羟基在3610cm-1和1200cm-1存在吸收峰，醇羟基则分别在3620-3640和1050-1150 cm-1范围内存在吸收；而且含酚羟基的物质存在苯环的特征吸收峰。

二、综合及分析题（共5题，每题10分）

1．试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。

答：（1）靶材的选用影响背底；

（2）滤波片的作用影响到背底；

（3）样品的制备对背底的影响。

措施：（1）选靶，靶材产生的特征X射线（常用Kα射线）尽可能小地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。

（2）滤波，K系特征辐射包括Kα和Kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同的衍射花样；选择滤波片材料，使λ

发滤波片的荧光辐射而被吸收。

（3）样品，样品晶粒为5μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。

2．叙述X射线物相分析的基本原理，试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？

答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定kβ靶＜λk滤＜λkαafc，Kα射线因激点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 与照相法相比，衍射仪法的优缺点。

（1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I值，比在底片上测量方便得多。衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。此外，衍

射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。

（2）分辨能力强：由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。

如当用CuKa辐射时，从2θ30o左右开始，Kα双重线即能分开；而在德拜照相中2θ小于90°时Kα双重线不能分开。

（3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不可能获得绝对强度值。

（4）低角度区的2θ测量范围大：测角仪在接近2θ= 0°附近的禁区范围要比照相机的盲区小。一般测角仪的禁区范围约为2θ＜3°（如果使用小角散射测角仪则更可小到2θ＝0.5～0.6°），而直径57．3mm的德拜相机的盲区，一般为2θ＞8°。这相当于使用CuKα辐射时，衍射仪可以测得面网间距d最大达3nmA的反射（用小角散射测角仪可达1000nm），而一般德拜相机只能记录 d值在1nm以内的反射。

（5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有5～10mg样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有0.5g以上的样品；即使采用薄层样品，样品需要量也在100mg左右。

（6）设备较复杂，成本高。

显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。

3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?

答：影响扫描电镜分辨率的有三大因素：电子束束斑大小，检测信号类型，检测部位原子序数。

用不同的信号成像时，分辨率的大小如下：

信 号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄

歇电子

分辨率 5～10 50～200 100～1000 100～1000

5～10

因为SE或AE信号的分辨率最高，因此，SEM的分辨率是指二次电子像的分辨率

时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球? ∵ 2θ很小，一般为1~2

∴ tg2 2sin （tg2

由 2dsin 代入上式

R L 2sin l

dsin2 cos2 2sin cos cos2 0）

即 Rd L ， L为相机裘度

以上就是电子衍射的基本公式。

令 l k 一定义为电子衍射相机常数

R k

d kg

把电子衍射基本公式写成矢量表达式

R kg

（2）、在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小 <10，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。

因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。

（3）这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而，它的倒易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。

5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团?

答：3350 – 宽钝强吸收峰对应O-H伸缩振动，2950 –不对称C-H伸缩振动，2860 对称C-H伸缩振动，1425 --CH2吸收峰，1065 – C-O- 吸收峰。

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