化学工程基础实验指导书

实验一 流体流动阻力的测定

一、实验目的

1．掌握测定流体流经直管、管件和阀门时阻力损失的一般实验方法。

2．测定直管摩擦系数λ与雷诺准数Re的关系，验证在一般湍流区内λ与Re的关系曲线。

3．测定流体流经管件、阀门时的局部阻力系数?。 4．识辨组成管路的各种管件、阀门，并了解其作用。 二、基本原理

流体通过由直管、管件（如三通和弯头等）和阀门等组成的管路系统时，由于粘性剪应力和涡流应力的存在，要损失一定的机械能。流体流经直管时所造成机械能损失称为直管阻力损失。流体通过管件、阀门时因流体运动方向和速度大小改变所引起的机械能损失称为局部阻力损失。

1．直管阻力摩擦系数λ的测定

流体在水平等径直管中稳定流动时，阻力损失为：

hf?2d?pf?pf??p1?p2?lu2??（1）

d2即，???lu2（2）

式中：λ —直管阻力摩擦系数，无因次；

d —直管内径，m；

?pf—流体流经l米直管的压力降，Pa；

hf—单位质量流体流经l米直管的机械能损失，J/kg；

ρ —流体密度，kg/m3； l —直管长度，m；

u —流体在管内流动的平均流速，m/s。

滞流(层流)时，

??64（3） Redu?（4） Re??式中：Re —雷诺准数，无因次；

μ —流体粘度，kg/(m·s)。

湍流时λ是雷诺准数Re和相对粗糙度（ε/d）的函数，须由实验确定。

由式（2）可知，欲测定λ，需确定l、d，测定?pf、u、ρ、μ等参数。l、d为装置参数（装置参数表格中给出），ρ、μ通过测定流体温度，再查有关手册而得，u通过测定流体流量，再由管径计算得到。

例如本装置采用涡轮流量计测流量，V，m3/h。

u?V (5) 2900?d?pf可用U型管、倒置U型管、测压直管等液柱压差计测定，或采用差压变送器和二

次仪表显示。

（1）当采用倒置U型管液柱压差计时

?pf??gR(6)

式中：R－水柱高度，m。 （2）当采用U型管液柱压差计时

?pf???0???gR (7)

式中：R－液柱高度，m；

?0－指示液密度，kg/m3。

根据实验装置结构参数l、d，指示液密度?0，流体温度t0(查流体物性ρ、μ)，及实验时测定的流量V、液柱压差计的读数R，通过式(5)、(6)或(7)、(4)和式(2)求取Re和λ，再将Re和λ标绘在双对数坐标图上。

2．局部阻力系数?的测定

局部阻力损失通常有两种表示方法，即当量长度法和阻力系数法。 (1) 当量长度法

流体流过某管件或阀门时造成的机械能损失看作与某一长度为le的同直径的管道所产

生的机械能损失相当，此折合的管道长度称为当量长度，用符号le表示。这样，就可以用直管阻力的公式来计算局部阻力损失，而且在管路计算时可将管路中的直管长度与管件、阀门的当量长度合并在一起计算，则流体在管路中流动时的总机械能损失

l??leu2?hf??d2 (8)

?hf为：

(2) 阻力系数法

流体通过某一管件或阀门时的机械能损失表示为流体在小管径内流动时平均动能的某一倍数，局部阻力的这种计算方法，称为阻力系数法。即：

u2h?f??? (9)

?g2故??2?p?f?p?f?gu2(10)

式中：?—局部阻力系数，无因次；

（本装置中，所测得的压降应扣除两测压口间直管段的压?p?f－局部阻力压强降，Pa；

降，直管段的压降由直管阻力实验结果求取。）

ρ —流体密度，kg/m3； g —重力加速度，9.81m/s2；

u—流体在小截面管中的平均流速，m／s。

待测的管件和阀门由现场指定。本实验采用阻力系数法表示管件或阀门的局部阻力损失。

根据连接管件或阀门两端管径中小管的直径d，指示液密度?0，流体温度t0(查流体物性ρ、μ)，及实验时测定的流量V、液柱压差计的读数R，通过式(5)、(6)或(7)、(10)求取管件或阀门的局部阻力系数?。 三、实验装置与流程

1． 实验装置

实验装置如图1所示：

1－水箱； 2－管道泵；3－涡轮流量计；4－进口阀；5－均压阀；6－闸阀；

7－引压阀；8－压力变送器；9－出口阀；10－排水阀；11－电气控制箱

图1 实验装置流程示意图

2.实验流程

实验对象部分是由贮水箱，离心泵，不同管径、材质的水管，各种阀门、管件，涡轮流量计和倒U型压差计等所组成的。管路部分有三段并联的长直管，分别为用于测定局部阻力系数，光滑管直管阻力系数和粗糙管直管阻力系数。测定局部阻力部分使用不锈钢管，其上装有待测管件(闸阀)；光滑管直管阻力的测定同样使用内壁光滑的不锈钢管，而粗糙管直管阻力的测定对象为管道内壁较粗糙的镀锌管。

水的流量使用涡轮流量计测量，管路和管件的阻力采用差压变送器将差压信号传递给无纸记录仪。

3．装置参数

装置参数如表1所示。由于管材的材质会有不同，因而管内径也会有差别，我们会给

出相应的数据，以供实验分析用，表1的数据只是参考。

表1

管内径（mm） 名称 装置1 局部阻力 光滑管 粗糙管 材质 管路号 闸阀 不锈钢管 镀锌铁管 管内径 （cm） 95 100 100 测量段长度1A 1B 1C 20.0 20.0 21.0 四、实验步骤

1．泵启动：首先对水箱进行灌水，然后关闭出口阀，打开总电源和仪表开关，启动水泵，待电机转动平稳后，把出口阀缓缓开到最大。

2.实验管路选择：选择实验管路，把对应的进口阀打开，并在出口阀最大开度下，保持全流量流动5－10min。

3. 排气：在计算机监控界面点击”引压室排气”按钮,则差压变送器实现排气。 4．引压：打开对应实验管路的手阀,然后在计算机监控界面点击该对应,则差压变送器检测该管路压差。

5．流量调节：手控状态,变频器输出选择100,然后开启管路出口阀，调节流量，让流量从1到4m3/h范围内变化，建议每次实验变化0.5m3/h左右。每次改变流量，待流动达到稳定后，记下对应的压差值；自控状态，流量控制界面设定流量值或设定变频器输出值，待流量稳定记录相关数据即可。

6．计算：装置确定时，根据?P和u的实验测定值，可计算λ和ξ，在等温条件下，雷诺数Re=duρ/μ=Au，其中A为常数，因此只要调节管路流量，即可得到一系列λ～Re的实验点，从而绘出λ～Re曲线。

7．实验结束：关闭出口阀，关闭水泵和仪表电源，清理装置。 五、实验数据处理

根据上述实验测得的数据填写到下表：

序号 流量（m3/h） 光滑管压差（KPa） 粗糙管压差（KPa） 局部阻力压差（KPa） 将所得的实验数据组在双对数坐标上绘制：?～Re曲线图形；同理绘制?～Re曲线图形。

六、思考题

1．在对装置做排气工作时，是否一定要关闭流程尾部的出口阀?为什么? 2．如何检测管路中的空气已经被排除干净?

3．以水做介质所测得的λ～Re关系能否适用于其它流体?如何应用?

4．在不同设备上(包括不同管径)，不同水温下测定的λ～Re数据能否关联在同一条曲线上?

5．如果测压口、孔边缘有毛刺或安装不垂直，对静压的测量有何影响?

实验二换热器总传热系数的测定

一、实验原理：

1. 了解换热器的结构及工作原理。 2. 掌握传热系数的测定方法， 二、基本原理

换热器在工业生产中是经常使用的换热设备。热流体借助于传热壁面，将热量传递给冷流体，以满足生产工艺的要求。影响换热器传热量的参数有传热面积、平均温度差和传热系数三要素。为了合理选用或设计换热器，应对其性能有充分的了解。除了查阅文献外，换热器性能实测是重要的途径之一。传热系数是度量换热器性能的重要指标。为了提高能量的利用率，提高换热器的传热系数以强化传热过程，在生产实践中是经常遇到的问题。

列管式换热器是一种间壁式的传热装置，冷热液体间的传热过程。由热流体对壁面的对流传热、间壁的固体热传导和壁面对冷流体的对流传热三个传热子过程组成。

以冷流侧传热面积为基准过程的传热系数与三个子过程的关系为：

K?1A1?AC??Cac?AmanAH（1）

对已知的物系和确定的换热器，上式可表示为：

K?f?Gn;Gc?（2）

由此可知，通过分别考察冷热流体流量对传热系数的影响，从而可达到了解某个对流传热过程的性能。若要了解对流给热过程的定量关系，可由非线性数据处理而得。这种研究方法是过程分解与综合实验研究方法的实例。

传热系数K借助于传热速率方程式和热量衡算方程式求取。 热量衡算方程式：Qh?GhCPAT进?T出（3）

??Qc?GhCPC?t进?t出?（4） Qh?Qc?Q损（5）

换热器保温良好，Q损?Q则：

Qh?Qc?Q（6）

由于实验过程存在随机误差，换热器的传热量为：

Q??Qh?Qc?2（7）

换热器的操作优劣以传热不平衡度?度量，即：

??Qh?Q×100％（8） Q传热速率方程式：

Q?KA?tm（9）

式子中：?tm???t??tm逆

?tm逆??T进?t出???T出?t进?lnT进?t出T出?t进（10）

符号说明：

K——传热系数a——流体的给热系数

A——换热器的传热面积G——流体的质量流量

Q——传热量CP——流体的恒压热容

T——热流体温度t——冷流体温度 ?t——传热温度差?——固体壁的厚度

??t——传热平均温差修正系数，可从文献中查得。

?——操作不平衡度?——固体壁的导热系数

下标：

h——热流体c——冷流体m——平均值

进——进口出——出口逆——逆流 三、装置流程

换热器为单壳程双管程；

壳程采用圆缺型挡板，传热管为低肋铜管，管径：?10×lmm； 有效管长：290mm：管数：14根管外侧传热总面积：0.4m

2

t进 t出T出T进52134 1---风机 2---加热器 3，4，5---转子流量计

四、实验步骤

1. 开通冷流体源，由调节阀5调节冷流体流量。注意流量不宜过大。 2. 开通风源1，打开阀4，由调节阀3调节空气流量15-20m/h，接通电源，在智

能温度调节仪表AI-708上设定控制温度为100℃～120℃。

3. 维持冷热流体流量不变，热空气进口温度在—定时间内(约10分钟) 基本不变

时，可记取有关数据。

4. 测定传热系数K时，在维持冷流体(或热牛气)流量不变的情况下，根据实验步

点要求，改变热空气(或冷流体)流量若干次。

5. 实验结束，关闭加热电源，待热空气温度降至50℃以下，关闭冷热流体调节

阀，并关闭冷热流体源。 五、数据处理 1． 数据纪录

装置编号

3

热流体 编 流量 号 L／H T进 T出 L／H 温度℃ 流量 冷流体 温度℃ t进 t出 1 2 3 4 5 6

2． 计算结果

序 号 1 2 3 4 5 6

QC QH Q ?tm逆℃ ?tm ℃ K Wm2℃ K W W W Wm2℃ 六、注意事项

1.加热时以设定120℃为宜，不得大于150℃，以免超出铜电阻的测量范围。 2.气源不可在0流量下工作，应用旁路阀来调节为宜。 3.在计算实验结果时??t=1。

七、思考题

1． 在实验中，有哪些因数影响实验的稳定性？ 2． 影响传热系数K的因数有哪些？

3． 在传热中，有哪些工程因数可以调动？你在操作中主要调动哪些因数？

实验三填料塔吸收总传质系数的测定

一、实验目的：

1.本实验采用水吸收CO2，测定填料塔液侧传质膜系数，总传质膜系数和传质单元高度。 2.通过实验确立液侧传质膜系数与各项操作条件的关系。

3.掌握研究物质传递过程的一种方法，并加深对传质过程原理的理解。 二、实验原理：

根据双膜模型的基本假设，气侧和液侧的吸收质A的传质速率方程可分别表达为： 气膜：GA?kgA(PA?PAi)① 液膜：GA?kLA(CAi?CA)②

式中：GA——A组分的传质速率，kmol?S；

?1A——两相接触面积，m2；

CA、PA——液侧、气侧A组分的平均浓度及分压，kmol?m?3，Pa；

CAi、PAi——相界面上A组分的平均浓度及分压，kmol?m?3，Pa；

kg、kL——分别为液侧、气侧传质膜系数，kmolm2?S?Pa，ms；

以气相分压或以液相浓度表示传质过程推动力的相际传质速率方程又可分别表达为：

?GA?KGA(PA?PA)③

?GA?KLA(CA?CA)④

式中：PA——为液相中A组分的实际浓度所要求的气相平衡分压，Pa；

??3CA——为气相中A组分的实际分压所要求的液相平衡浓度，kmol?m；

?KG、KL——分别为气相传质总系数和液相传质总系数，kmolm2?S?Pa，ms；

若气、液相平衡关系遵循亨利定理CA?HPA则有：

111??⑤ KGkgHkL1H1??⑥ KLkgkL当气膜阻力远大于液膜阻力时，则相际传质过程受气膜传质速率控制，此时KG?kg；反之，当液膜阻力远大于气膜阻力时，则相际传质过程受液膜传质速率控制，此时KL?kL。

在逆流接触的填料层内，任意截取一微段并以此为衡算系统，则由吸收质A的物料衡算可得：

dGA?FL?LdCA（a）

式中：FL——为液相摩尔流率，kmols；

?L——为液相摩尔密度，kmol?m3；

根据传质流率基本方程，可写出该微分段的传质速率微分方程：

?dGA?KLCA?CAasdh（b）

??式中：a为气液两相接触的比表面积，m s为填料塔的横截面积，m。 联立（a）、（b）两式，则得：

22m3；

dh?FLdC??A（c）

KLasPlCA?CA本实验中，CO2在水中的溶解度在常温常压下很小，因此FL?L即液相体积流率?Vs?L可看作为定值，且设总传质系数KL和比表面积a，在整个填料层内为一定值。按下列边界条件积分（c）式：

边界条件：h?0CA?CA2

h?hCA?CA1

VsCA1dCA则有：h?⑦ ?KLas?CA2CA?CA令：HL?Vs，称为液体传质单元高度（HTU）； KLasNL??dCA，称为液体传质单元数（NTU）；

CA2C??CAACA1则⑦可改写为h?HL?NL；⑧

即填料层的高度为传质单元与传质单元数之乘积。

若气液平衡关系遵循亨利定理，即平衡线为过原点直线，则⑦式可用解析法解的填料层高度的计算式，如下，用平均推动力法计算填料层高度的公式为：

h?VsC?CA2?A1⑨ KLas?CAm式中：?CAm即为液相平均推动力，即

?CAm??CA,2??CA,1

?CA,2ln?CA,1???CA,2??CA,1??CA,1??C??A,2??ln??CA,2??CA,2??CA,1??CA,1?⑩

因为本实验用纯水吸收二氧化碳，则亨利定律有：

???CA,1?CA,2?CA?HPA⑾

其中二氧化碳的溶解度常数：

H??sMs?1?1kmol?m?3?Pa⑿ E其中：?sMs分别为水的密度即水的摩尔质量，E为亨利系数，Pa。 则由式⑨可得液相体积传质总系数计算公式为：

VsCA,1?CA,2KLa??⒀

hs?CA,m由于本实验采用物系仅遵循亨利定理，且气膜阻力可以不计，在此情况下，整个传质过程阻力都集中于液膜，即属液膜控制过程。

则液侧体积传质膜系数等于液相体积传质总系数，即：

kL?KLa?VsCA,1?CA,2?⒁ hs?CA,m三、实验装置：

本实验装置由填料塔，二氧化碳钢瓶，高位稳压水槽和各种测量仪表组成，其流程如图

T267423T11去下水5填料吸收塔液侧传质膜系数测定实验装置流程

1、二氧化碳钢瓶 2、减压阀 3、二氧化碳流量计 4、填料塔 5、滴定计量球 6、压差计 7、水流量计 8、高位水槽

1. 实验主体为一内径为50㎜的玻璃柱。填料高度为300㎜，内装Φ5㎜球形玻璃填料。 2. 吸收质为纯二氧化碳，由钢瓶经减压阀调节阀即转子流量计进入塔底。 3. 气体、液体流量用转子流量计测定。

4. 用U形管侧压计测定塔底压降及填料层压强降。 四、实验步骤

1. 检查填料塔的进气阀和进水阀，以及二氧化碳二次减压阀是否关严。

2. 打开二氧化碳钢瓶顶上的针阀，将压力调至1MPa,同时，向高位水槽注水，直至溢流管

有溢流。

3. 缓慢开启进水调节阀，在10—50L·h-1内选取测量点5—6个。重复以下步骤。 4. 缓慢开启进气阀，二氧化碳流量一般控制在0.1m3·h-1左右为益。

5. 当操作达到稳定后，测量塔顶和塔底水温和气温，同时，测定塔底溶液中二氧化碳的含

量，方法如下：

用吸量管吸取0.05mol / L Ba(OH)2溶液10ml，放入三角瓶中，并由塔底附近的计量管滴入塔底溶液20 ml，再加入酚酞指示剂数滴，最后用0.1mol / L盐酸滴定，直至其脱除红色的瞬时为止，由空白实验与溶液滴定量之差值，按下式计算得出溶液中的二氧化

碳的浓度。

CA?CHCIVHCIkmol?m3

V式中：CHCI为标准盐酸的摩尔浓度，VHCI为实际滴定用量，即空间试验用量与滴定试样用量之差，V为塔底溶液采样量。 五、实验结果整理 1. 实验基本参数：

1）.室温 Ta= ℃

2）.试剂 Ba(OH)2 溶液浓度CBa(OH)2= 用量VBa(OH)2= 盐酸浓度CHCI 2. 实验数据

实验序号 塔底气温Tg,1/ ℃ 塔顶气温Tg,2/ ℃ 塔底压强P/mmH2O CO2流量，Vs,g/m3·h-1 塔底液温TL,1/ ℃ 塔顶水温TL,2/ ℃ 液相 水的流量VsL?h?1 气相 塔底采样量VmL 盐酸滴定量VHCLmL 3. 数据处理

根据实验测量数据，计算不同水流量下的传质膜系数，并在直角坐标纸上绘制传质膜 系数水流量的关系。

六、思考题

1． 从传质推动力和传质阻力两方面分析吸收剂流量和温度对吸收过程的影响。 2． 从实验数据分析水吸收二氧化碳是气膜控制还是液膜控制，还是两者兼而有之？

实验四 精馏塔的操作与塔效率的测定

一、实验目的：

1．熟悉板式精馏塔的结构、精馏流程及原理； 2．掌握精馏塔的操作； 3．学会精馏塔效率的测定；

4．观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况； 5．了解回流的作用；

6．掌握灵敏板的工作原理及其作用。

二、实验内容

1．测定全塔效率；

2．要求分离15~20%（体积百分数，以下用v表示）的乙醇水溶液，达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%（v），塔釜残液乙醇浓度小于3%（v）。并在规定的时间内完成500mL的采出量，记录下所有的实验参数；

3．要求控制料液进料量为3 L/h，调节回流比，尽可能达到最大的塔顶馏出液浓度。

三、操作原理

1．维持稳定连续精馏操作过程的条件

（1）根据进料量及其组成、以及分离要求，严格维持塔内的物料平衡

总物料平衡—— F=D+W

若F＞D+W，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若F＜D+W，会引起塔釜干料，最终导致破坏精馏塔的正常操作。

各组分的物料平衡——FxF= DxD+ WxW

塔顶采出率

DxF?xW? FxD?xW若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔顶也不能获得合格产物。

（2）精馏塔的分离能力

在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效

果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。

（3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况

1） 严重的液沫夹带现象 2） 严重的漏液现象 3） 溢流液泛

2．产品不合格原因及调节方法

（1）由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法

1） 过程在DxD＞FxF?WxW下操作：随着过程的进行，塔内轻组分会大量流失，重

组分则逐步积累，表现为釜温正常而塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格。 原因—— A 塔顶产品与塔釜产品采出比例不当； B 进料组成不稳定，轻组分含量下降。

调节方法——减少塔顶采出量，加大进料量和塔釜出料量，使过程在（DxD＜FxF?WxW）下操作一段时间，以补充塔内轻组分量。待塔顶温度下降至规定值时，再调节参数使过程回复到（DxD=FxF?WxW）下操作。

2） 过程在DxD＜FxF?WxW下操作：与上述相反，随着过程的进行，塔内重组分流

失而轻组分逐步积累，表现为塔顶温度合格而釜温下降，塔釜产品不合格。 原因—— A 塔顶产品与塔釜产品采出比例不当； B 进料组成不稳定，轻组分含量升高。

调节方法——可维持回流量不变，加大塔顶采出量，同时相应调节加热蒸汽压，使过程在（DxD＞FxF?WxW）下操作。适当减少进料量，待釜温升至正常值时，再按（DxD=FxF?WxW）的操作要求调整操作条件。

（2）分离能力不够引起的产品不合格现象及调节方法：表现为塔顶温度升高，塔釜

温度下降，塔顶、塔釜产品都不符合要求。

调节方法——般可通过加大回流比来调节，但必须防止严重的液沫夹带现象发生。

（3）进料量发生变化的影响及调节； （4）进料组成发生变化的影响及调节；

（5）进料温度发生变化的影响——即q线对过程的影响。 3．灵敏板温度

灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如R、xF、F、采出率等发生波动时)，全塔各板上的组成发生变化，全塔的温度分布也发生相应的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反应最灵敏，故称它们为灵敏板。灵敏板温度的变化可预示塔内的不正常现象的发生，可及时采取措施进行纠正。

4．全塔效率

全塔效率是板式塔分离性能的综合度量，一般由实验测定。

??NT N式中NT、N分别表示全回流下达到某一分离要求所需的理论板数和实际板数。 三、装置流程

本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。

筛板塔主要结构参数：塔内径D＝68mm，厚度?＝2mm，塔节?76?4，塔板数N＝10

块，板间距HT＝100mm。加料位置由下向上起数第4块和第6块。降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm，堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0＝1.5mm，正三角形排列，孔间距t＝5mm，开孔数为74个。塔釜为内电加热式，加热功率2.5kW，有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。单板取样为自下而上第1块和第10块，斜向上为液相取样口，水平管为气相取样口。

本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。精馏过程如图8－5所示。

1－塔釜；2－电加热器；3－塔釜排液口；4－塔节；5－玻璃视镜；6－不凝性气体出口； 7－冷却水进口；8－冷却水出口；9－冷却水流量计；10－塔顶回流流量计；11－塔顶出料液流量计；

12－塔顶出料取样口； 13－进料阀； 14－换热器； 15－进料液取样口； 16－塔釜残液流

量计；

17－进料液流量计；18－产品灌；19－残液灌；20－原料灌；21－进料泵；22－排空阀；23－排液阀；

图8-5 筛板塔精馏塔实验装置图

四．实验步骤与注意事项

本实验的主要操作步骤如下： 1．全回流

（1）配制浓度10%~20%(体积百分比)的料液加入贮罐中，打开进料管路上的阀门，由

进料泵将料液打入塔釜，观察塔釜液位计高度，进料至釜容积的2/3处。进料是可以打开进料旁路的闸阀，加快进料速度。

（2）关闭塔身进料管路上的阀门，启动电加热管电源，逐步增加加热电压，使塔釜温

度缓慢上升（因塔中部玻璃部分较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升温过程应尽可能缓慢）。

（3）打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量，并关闭塔顶出料管路，使整塔处于

全回流状态。

（4）当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶浓度XD和塔釜浓度XW，送

色谱分析仪分析。 2．部分回流

（1）在储料罐中配制一定浓度的乙醇水溶液（约10~20%）。

（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，调节进料量至适当的流量。 （3）控制塔顶回流和出料两转子流量计，调节回流比R(R=1~4)。 （4）打开塔釜残液流量计，调节至适当流量。

（4）当塔顶、塔内温度读数以及流量都稳定后即可取样。 3．注意事项

（1）塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。

（2）料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电

加热丝露出干烧致坏。

（3）如果实验中塔板温度有明显偏差，是由于所测定的温度不是气相温度，而是气液

混合的温度。

六、实验数据： （表格自制）

附：乙醇－水（1.013×105Pa）的汽液平衡组成

液相乙醇 中 0.001 1.90 7021 9.66 12.38 16.61 23.37 26.08 32.73 39.65 50.79 51.98 57.32 67.63 74.72 89.43 （mol％） 气相中 温度℃ 100 95.5 89.0 86.7 85.3 84.1 82.7 82.3 81.5 80.7 79.8 79.7 79.3 78.74 73.41 78.15 0.00 17.00 38.91 43.75 47.04 50.89 54.45 55.80 58.26 61.22 65.64 65.99 68.41 73.85 78.15 89.43

七、思考题

1． 精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？塔釜压力与哪些因数有关？ 2． 板式塔汽液两相的流动特点是什么？

3． 操作中增加回流比的方法是什么？能否采用减少塔顶出料量D的方法？

4． 精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快、

最有效的方法是什么？

5． 本实验中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚

至出现塔顶既没有回流又没有出料的现象？应如何调节？

6． 在部分回流操作时，你是如何根据全回流的数据，选择一个合适的回流比和进料口

位置的？

六、实验数据： （表格自制）

附：乙醇－水（1.013×105Pa）的汽液平衡组成

液相乙醇 中 0.001 1.90 7021 9.66 12.38 16.61 23.37 26.08 32.73 39.65 50.79 51.98 57.32 67.63 74.72 89.43 （mol％） 气相中 温度℃ 100 95.5 89.0 86.7 85.3 84.1 82.7 82.3 81.5 80.7 79.8 79.7 79.3 78.74 73.41 78.15 0.00 17.00 38.91 43.75 47.04 50.89 54.45 55.80 58.26 61.22 65.64 65.99 68.41 73.85 78.15 89.43

七、思考题

1． 精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？塔釜压力与哪些因数有关？ 2． 板式塔汽液两相的流动特点是什么？

3． 操作中增加回流比的方法是什么？能否采用减少塔顶出料量D的方法？

4． 精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快、

最有效的方法是什么？

5． 本实验中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚

至出现塔顶既没有回流又没有出料的现象？应如何调节？

6． 在部分回流操作时，你是如何根据全回流的数据，选择一个合适的回流比和进料口

位置的？

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