水质监测项目(高锰酸盐指数、氨氮、硝酸盐氮、叶绿素、总氮和总

高锰酸盐指数（CODMn）的测定

酸性法 （检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89

仪器：

1.沸水浴装置 2.250ml锥形瓶 3.50ml酸式滴定管 4.定时钟 试剂：

1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。

2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。

3.（1＋3）硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。

4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 步骤：

1.分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。 2.加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。

3.加入10.00ml 0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。

4.取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。

10.00K＝式中，V——高锰酸钾溶液消耗量（ml）

若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。 计算：

1.水样不经稀释

V [(10?V1)K?10]?M?8?1000高锰酸钾指数（O2，mg/L）＝100 式中：V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）；

K——校正系数；

M——草酸钠溶液浓度（mol/L）； 8——氧（1/2O）摩尔质量。

2.水样经稀释

高锰酸钾指数（O2，mg/L）＝

{[(10?V1)K?10]?[(10?V0)K?10]?C}?M?8?1000V

2式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液的消耗量（ml）；

V2——分取水样量（ml）；

C——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C＝0.90。

注意事项：

1.在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2～1/3为宜。

2.在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60～80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。

TN的测定

过硫酸钾消解、紫外分光光度法（检测限：0.05mg/L~4mg/L） GB11894-89

仪器：

1.紫外分光光度计

2.压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1～1.3kg/cm2 ，相应温度为120～124℃。

3.25ml具塞玻璃磨口比色管。 试剂：

1.无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。

2.20％氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。 3.碱性过硫酸钾溶液：40g过硫酸钾（K2S2O8）+15g NaOH，溶于1000mL 去离子水中。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。 2.（1+9）的盐酸：1体积的浓盐酸+9体积的去离子水。 3.硝酸钾标准溶液：

1）标准贮备液：准确称取0.7218g 在105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3），溶于1000mL 去离子水中，容量瓶定容。此溶液浓度：100mg/L。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。

2）标准使用液：将贮备液用去离子水稀释10倍备用。此溶液浓度：10mg/L。 步骤：

1）标准曲线的绘制：

①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00硝酸钾标准使用液于25mL比色管中，用去离子水稀释至10mL标线；

②加入5mL 碱性过硫酸钾溶液于比色管中，塞紧磨口塞，用纱布及绳裹紧管塞； ③将比色管置于压力蒸汽消毒器中，于121℃下消解30min。

④消解完毕后，取出比色管，冷却至室温后加入（1+9）的盐酸1mL，用去离子水稀释至25mL标线；

⑤在紫外分光光度计上，以去离子水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm处测定吸光度；

⑥校正吸光度：A=A220－2*A275。校正后的吸光值，绘制标准曲线，并得出标准曲线方程。 2）样品的测定

取10mL水样（有些水样需适当稀释，使其浓度不要超过检测限，氮含量为

20～80μg），按照标准曲线绘制步骤的②~⑤操作，然后按照⑥的方法校正吸光度，然后由标准曲线方程计算得出水样中的总氮浓度。

总氮（mg/L）＝式中：m——从校准曲线上查得的含氮量（μg）； V——所取水样体积（ml）。

mV

注意事项

1.参考吸光度比值A275/A220 ×100％大于20％时，应予鉴别（参见硝酸盐氮测定中的（四）紫外分光光度法）；

2.玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时，冷却后放气要缓慢；使民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出； 3.玻璃器皿可用10％盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗；

4.使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表，使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏气而减压；

5.测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行自外分光光度法测定。

NH4+-N 的测定

纳氏试剂法（检测限： 0.025 mg/L ~2mg/L） GB7479-87

仪器：

1.分光光度计； 2.50ml具塞比色管；

3.1ml，2ml，5ml，10ml刻度吸量管； 4.酸度计 试剂： 1.纳氏试剂：

方法一：称取5g 碘化钾，溶于5mL 无氨水中，分次加入少量二氯化汞溶液（2.5g 二氯化汞溶于10mL 热的无氨水中，可微温以增加二氯化汞的溶解度），不断搅拌至微有朱红色沉淀为止。冷却后。加入氢氧化钾溶液（15g 氢氧化钾溶于30mL 水中），充分冷却，加水稀释至100mL, 静置一天，将上清液贮于棕色瓶内，盖紧橡皮塞，有效期为一个月。

方法二：称取16g 氢氧化钠，溶于50mL水中。另称取7g 碘化钾和10g碘化汞溶于适量水中，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

2.酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。

3.铵标准贮备液：准确称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，定容至1000mL。此溶液浓度：1.00mg/mL。

4.铵标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浓度10mg/L. 步骤：

1）分别取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0mL氨标准使用液于50mL比色管中，用蒸馏水稀释至标线。然后分别加入1.0mL酒石酸钾钠和1.5mL 纳氏试剂，混匀后放置10min。蒸馏水作参比，用玻璃比色皿（20mm）于420nm处测定吸光度，然后绘制标准曲线。

2）由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。

3）取6ml过滤水样（或适量过滤水样，氨氮含量不超过0.1mg）于50ml比色管中，稀释至标线。加入1.0mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂，混匀后放置10min，

叶绿素a(mg/L)=

(11.64?(D663?D750)?2.16?(D645?D750)?0.10?(D630?D750))?V1V??式中：V——水样体积（L）；

D——吸光度；

V1——提取液定容后的体积（ml）； δ——比色皿光程（cm）。

水样中含有的物质可分为溶解性物质与不溶性物质两类。水蒸发后残余物称为残渣．残渣分为总残渣(总蒸发残渣)、总可滤性残渣(溶解性蒸发残痘)、总不可滤性残渣(悬浮物)三种。

总残渣

总残渣系指水样中分散均匀的悬浮物质与溶解性物质之和。取定量的水样于已知重量的蒸发皿中，在水浴上蒸发至干，然后在103—105℃烘至恒重。增加的重量即为总残渣量。

式中：A—残渣及蒸发皿恒重(g)； B—蒸发皿恒重(S)； V—水样体积(m1)。 总可滤性残渣

过滤性残渣指能通过过滤器，并于103—105℃烘干至恒重的固体。把经过滤除去悬浮物的水样于蒸发皿中蒸发至干，然后烘至恒重。其操作方法、计算方法同前。

总不滤性残渣(悬浮物，SS)

水样经过滤剩留在过滤器上并于103—105℃烘至恒重的固体。非过滤性残渣包括不溶于水的淤泥、粘土、有机队微生物及无机组分的不溶化合物等，计算方法同前。

地面水中存在悬浮物，使水体浑浊，透明度降低，影响水生生物呼吸和代谢；工业废水和生活污水含大量无机、有机悬浮物，易堵塞管道、污染环境，因此，为必测指标。

污泥中可挥发性固体（VSS）的测定：

VSS指污泥中在600℃的燃烧炉之能够能被燃烧，并以气体逸出的那部分固体。它通常用于表示污泥中的有机物的量，常用mg/L表示，有时也重量百分数表示。

仪器和实验用品 1．定量滤纸 2．马弗炉 3．烘箱

4．干燥器，备有以颜色指示的干燥剂 5．分析天平，感量0.1mg 实验步骤(括号内为实际操作)

1．定量滤纸在103-105℃烘干，干燥期内冷却，称重，反复直至获得恒重或称重损失小于前次称重的4%；重量为m0；（干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值或Φ12.5的滤纸直接以1g计）

2．将样品100ml用1中的滤纸过滤，放入103-105℃的烘箱中烘干取出在干燥器中

冷却至平衡温度称重，反复干燥制恒重或失重小于前次称重的5%或0.5mg(取较小值)，重量为m1；

SS=(m1- m0)/0.1（干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值）

3．将干净的坩埚放入烘箱中干燥一小时，取出放在干燥其中冷却至平衡温度，称重，重量为m2；

4．将2中的滤纸和泥放在3中的坩埚中，然后放入冷的马弗炉中，加热到600℃灼烧60分钟，在干燥器中冷却并称重，m3；（从温度达到600℃开始计时）

VSS=[( m1+m2- m0)- m3]/0.1

监测项目 分析方法 测定下限 方法来源

pH 玻璃电极法 GB6920-86

溶解氧（DO） 碘量法 0.2mg/L GB7489-89

高锰酸盐指数（CODMn） 高锰酸盐法 0.5 mg/L GB11892-89

生化需氧量（BOD5） 稀释与接种法 2 mg/L GB7488-87

氨氮（NH4+-N） 纳氏试剂比色法 0.05 mg/L GB7479-87

硝酸盐氮（NO3--N） 酚二磺酸分光光度法 0.02 mg/L GB7480-87

总氮（TN） 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 0.05 mg/L GB11894-89

总磷（TP） 钼酸铵分光光度法 0.01mg/L GB11893-89

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