标准溶液的配制

氢氧化钠标准溶液的配制和标定

一、目的要求

1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。

2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理

NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂

仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤

1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制

用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。

准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。

2. 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定

将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。

要求做三个平行样品。 五、结果结算

NaOH标准溶液浓度计算公式：

m

CNaOH =----------------------------------------------------------------------------------- （V1-V2）× 0.2042 式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

V2---空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

0.2042---与1mmol氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g

高锰酸钾溶液的配置和标定

配制0.02mol·L-KMnO4溶液500mL称取1.6gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置2～3天后，用微孔漏斗或玻璃棉过滤，滤液贮于清洁带塞的棕色瓶中。

KMnO4溶液的标定 准确称取0.13～0.16g基准物质Na2C2O4置于250mL锥形瓶中，加40mL水10ml3mol·L-H2SO4,加热至70oC～80oC(即开始冒蒸气时的温度)，趁热用KMnO4溶液进行滴定。由于开始时滴定反应速度较慢，滴定的速度也要慢，一定要等前以滴KMnO4的红色褪去再滴入下一滴。随着滴定的进行，溶液中产物即催化剂Mn2+的浓度不断增大，反应速度加快，滴定的速度也可适当加快，此为自身催化作用。直至滴定的溶液呈微红色，半分种不褪色即为终点。注意终点时溶液的温度应保持在60oC

以上。平行标定3份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。 【思考题】：

1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？

答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。高锰酸钾水溶液受到水中还原物和杂质等影响以及受日光直射能分解析出棕色的含水的二氧化锰沉淀,因而不能用滤纸过滤，这样容易阻塞滤纸。

【注】砂芯漏斗的砂芯滤板是由烧结玻璃料制成的，可以过滤酸液和用酸类处理，也叫耐酸漏斗。根据其孔径大小，砂芯滤板可分成G1~G6六种规格。

G1 20~30um 滤除粗沉淀及胶状沉淀物 G2 10~15um 滤除粗沉淀及气体洗涤 G3 4.5~9um 滤除细沉淀，过滤水银 G4 3~4um 滤除细沉淀或极细沉淀物

G5 1.5~2.5um 滤除体积较大的杆状细菌和酵母 G6 ＜1.5um 滤除1.5~0.6um的病菌

2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ 答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。

3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。

4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？

答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解。

5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红

色褪去越来越快？

答：因KMnO4与Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。

6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？

答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。

硫代硫酸钠标准溶液的配制

1. 0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液的配制。

加热500mL纯水至沸，并保持15min左右，冷却待用。

称取所需量的Na2S2O3·5H2O、0.1gNa2CO3，用已冷却的沸水溶解、搅拌，待试剂溶解后转移到已洗至纯水的棕色试剂瓶中，加纯水保持总体积为500mL。 2 标定

准确称取0.1～0.15gK2Cr2O7三份，分放在250mL带塞锥形瓶中，加少量水，使其溶解，加1gKI，8mL6mol·L-1HCl，塞好塞子后充分混匀，在暗处放5min。稀释至100mL，用Na2S2O3标准溶液滴定。当溶液由棕红色变为淡黄色时，加2mL5g·L-1淀粉，边旋摇锥形瓶边滴定至溶液蓝色刚好消失即到达终点。

盐酸溶液的配制

实验仪器及试剂:

仪器：万分之一分析天平，50ml酸碱滴定管各1支，20ml移液管1支，10ml量筒1支，表面皿1个，250ml锥形瓶2只，250ml容量瓶2只，250ml烧杯，洗耳球1只，玻璃棒1根，移液管架1个，药匙1个，滴定台。

试剂：浓盐酸（密度1.19g·cm-3, 质量分数37%），硼砂（分析纯），甲基红指示剂 实验内容及步骤：

1. 配制0.1 mol/L 盐酸250mL

用量筒量取计算所需体积的浓盐酸，注入事先盛有少量蒸馏水的烧杯中，稀释后转入250mL容量瓶中定容。将所配溶液转入洁净的试剂瓶中，用玻璃瓶塞塞住瓶口，摇匀，贴好标签，待标定。

2. 硼砂标准溶液的配制

取一个洁净且干燥的表面皿，在分析天平上用直接称量法称取硼砂基准物1.9g(称准至0.1mg)，转移至洁净的250mL烧杯中，从洗瓶中挤出少量蒸馏水冲洗表面皿3次，洗液一并转入烧杯，加入蒸馏水至约40ml，加热溶解，冷至室温。将溶液全部转入洁净的100mL容量瓶中定容。计算硼砂标准溶液的浓度。

3. 盐酸的标定

取洁净的20mL移液管一支，用少量硼砂标准溶液淌洗3次。准确移取硼砂标准溶液20.00mL于250mL洁净的锥形瓶中，加入甲基红指示剂2滴，用待定的盐酸溶液滴定，至溶液颜色由黄色转变为橙色，即为滴定终点。记录所消耗盐酸的体积，平行滴定3-4次。计算盐酸溶液的浓度。

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