AgilentAGC现场培训教材中文版

Agilent 7890A GC

(中文版B04.01C )

现场培训教材

安捷伦科技有限公司

化学分析与生命科学事业部

一、培训目的:

?基本了解7890A 硬件操作。

?掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。

二、培训准备：

1、仪器设备: Agilent 7890A GC

?进样口: 填充柱进样口(PP)；毛细柱进样口(S/SL)；冷柱头进样口(COC)；VI 进样

口；PTV 进样口。

?检测器：FID；TCD；u-ECD；NPD；FPD。

?色谱柱：P/N 19091J-413, HP-5 毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ

?注射器：自动液体进样器（ALS）用10ul 注射器或手动进样用10ul 注射器。

?进样体积： 1 ul 或见Check Out 方法。

２、气体准备：

?FID，NPD，FPD ：

高纯H2 (99.999%)，干燥无油压缩空气。

?uECD:

高纯N2 (99.999%)

?载气,：高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。

7890A/GC 化学工作站

基本操作步骤:

(一)、开机:

1、打开气源（按相应的所需气体）。

2、打开计算机，进入中文Windows XP 或Windows Vista 画面。

3、打开7890A GC 电源开关。(7890A 的IP 地址已通过其键盘提前输入进7890A)

4、双击桌面的“仪器1 联机”/或“仪器2 联机”图标；（或点击屏幕左下角“开始”，选择

“程序”，选择“Agilent Chemstation”，选择“仪器1 联机”/或“仪器2 联机”，则化学

工作站自动与7890A 通讯，进入的工作站界面如下图：（通讯成功后，7890A 的遥控灯亮）5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击“化学工作站状态”，使其命

令前有“√”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”；点击“仪器菜单”，选择“显示/隐藏仪器视图”，选择“样品视图”，选择“仪器实际值”来调用所需的界面。

（二）7890A 配置编辑:

1、点击“仪器”菜单,选择“GC 配置…”进入如图所示画面。在“连接”画面下，输入GC

名称：如“GC 7890”；可在“注释”处输入7890A 的配置，如“7890GC with FID FPD”。

点击“获得GC 配置”按钮获取7890A 的配置。

2、自动进样器配置设定：

?点击“配置”按钮,点击“自动进样器”子按钮进入如下图所示画面，输入注射器

的体积，如“10ul”；选择溶剂清洗模式：如A，B。---若无ALS,则无此内容

A, B —如果进样器使用溶剂 A 清洗，则使用溶剂清洗瓶 A，如果进样器使用溶剂 B 清洗，则使用溶剂清洗瓶 B。

A-A2, B-B2 —如果进样器使用溶剂 A 清洗，则使用溶剂清洗瓶 A 和 A2，如果进

样器使用溶剂 B 清洗，则使用溶剂清洗瓶 B 和 B2。进样器可以选择使用这两个

清洗瓶。

A-A3, B-B3 —如果进样器使用溶剂 A 清洗，则使用溶剂清洗瓶 A、A2 和 A3 如果进

样器使用溶剂 B 清洗，则使用溶剂清洗瓶 B、B2 和 B3。进样器可以按以下模式选

择使用所有这些清洗瓶：

样品 1 — A1 和 B1

样品 2 — A2 和 B2

样品 3 — A3 和 B3

样品 4 — A1 和 B1

3、模块配置设定：

?点击“模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、PCM 等的气体类型。对于FID、FPD 要输入点火下限值，如2.0PA; NPD 要输入激发电

压，如2.8V(要现场输入信号为30PA 的电压)；PCM 要在PCM C-2 处选择前压或后压

控制，如选择“前级压力”。

4、柱参数设定：

?点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“1”处，单击鼠标，进入“从目录选择色谱柱1”画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如19091J-413 。然后点击“确定”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。

5、其它项设定

?点击“其它”进入其它项设定，选择压力单位：psi；输入柱子的最大耐高温：如：325℃（19091J-413柱）。若阀用于进样，在阀类型区域选择阀号，并选择类型为“开关阀”,（仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样）。点击“确定”退出配置画面。

（三）数据采集方法编辑:

1. 开始编辑完整方法:

从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。

2、方法信息:

在“方法注释”中输入方法的信息（如，this is for test!），点击“确定”进入下一画面。

3、进样器设置:

?如果未使用自动液体进样器7683B，则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置(前或后或两个)。

?如果使用自动液体进样器，则选择“GC 进样器”。

?点击“确定”，进入下一画面。

4、柱模式设定：

?如下图, 点击“”图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右键，选择“从GC 上传方法”；点击“1”处进行柱1 设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压力”。如：压力，25 psi；或流速，6.5ml/min。点击“应用”按钮。

?------若有其它压力和柱的设定按此方法类推。

5、选择显示参数设定：点击左下角显示选项图标，选中要显示的实际值，如：前进样口、前检测器、柱温箱、色谱柱、

阀等。则在左边显示实际值。

6、进样器参数设定：

?点击“”图标，进入进样器参数设定画面。点击“前进样器”或“后进样器”

按钮，进入参数设定画面。选择进样体积（如1ul），每次运行的进样次数，则选择“1”。

总进样量=进样体积X 进样次数

多次进样延迟---是多次进样之间的暂停时间（以秒为单位）

?进样前---进样前洗针次数，进样后---进样后洗针次数；体积（ul）—清洗的体积；样品清洗次数—用样品洗针次数；溶剂A 清洗—溶剂A 洗针的次数；溶剂B 清洗—溶剂B 洗针的次数。

?点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。可以输入提前抽样的时间，亦可不输。点击“应用”按钮。

7、阀参数设定：

?点击“”图标，进入阀设定画面。点击“应用”按钮。

?若阀用于进样，在阀类型下方显示“GC 配置”中设定的类型，如“开关阀”,初始状态：关；。（仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样）。

8、填充柱进样口参数设定:

?点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后”按钮进入填充柱进样口设定画面。

?在空白框内输入进样口的温度，（如250℃）；控制模式，如：“流速”；输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示。点击“应用”按钮。----或设定压力模式。

9、分流不分流进样口参数设定:

?点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。

?点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。

?在空白框内输入进样口的温度，（如250℃），然后选中左边的所有方框；

?选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”，并输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。对于特殊应用亦可选择“切换”，则在进样过程中关闭。

?在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min 后50ml/min）;如图所示，点击“应用”按钮。

选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。

10、VI 进样口参数设定:

?点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“挥发性物质界面-前”或“挥发性物质界面- 后”按钮进入VI 进样口设定画面。

?点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“分流”（不分流方式，不分流）。

?在空白框内输入进样口的温度，（如100℃），然后选中左边的所有方框。

?在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入分流流量或分流比（如5：1或分流流量15ml/min）如图所示。点击“应用”按钮。

不分流模式选项：

11、冷柱头进样口参数设定:

?点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“COC-前”或“COC-后”按钮进入冷柱头进样口设定画面。

?点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如跟踪柱温箱,或阶升温度，其设置

方式与柱温的设置类似)。

?输入隔垫吹扫流量：如：15ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示。点击“应用”按钮。

12、PTV 进样口参数设定:

?点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“PTV-前”或“PTV-后”按钮进入PTV 进样口设定画面。

?点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流,分流方式分流)。

?输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。然后全部选中左边的方框。

?在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min 后40ml/min）

?在空白框内输入PTV 进样口的温度，（如40℃（0.1min）--720℃/min--350 ℃(2min)--100 ℃/min --250℃(0min)。其设置方式与柱温的设置类似。

?若选择分流方式分流，则输入分流比或分流流量。点击“应用”按钮。

***PTV 其它工作模式，如PTV 溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户现场情况选择介绍。

13、柱温箱温度参数设定:

?点击“”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开”

左边的方框；℃/min—升温速率；输入柱子的平衡时间（如0.5min）。点击“应用”按钮。?下图为一程序升温的例子：

75℃(0.5min)----20℃/min----190℃(3min)

14、FID 检测器参数设定:

?点击“”图标，进入检测器参数设定。击“FID-前”或“FID-后”按钮进入FID 检测器设定画面。

?在空白框内输入：H2—30ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如25ml/min）或辅助气及柱流量的和为恒定值（如25ml/min）----当程序升温时,柱流量变化, 仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；并选中左边的所有方框，如图所示。

?在FID 从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。

15、TCD 检测器参数设定：

●点击“”图标，进入检测器参数设定。击“TCD-前”或“TCD-后”按钮进入TCD

检测器设定画面。

●在空白框内输入：检测器温度（如250℃）；辅助气为 2ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒

定值（如4ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；参比气：25ml/min。选中左边的参数。在 TCD 从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。

●Negative Polarity----负极性,由被测物质与载气的热传导性决定；

●气流流量输入值，请参见检测器手册。

16、u-ECD 检测器参数设定：

?点击“”图标，进入检测器参数设定。击“uECD-后”或“uECD-后”按钮进入u-ECD 检测器设定画面。

?在空白框内输入：检测器温度（如300℃）；辅助气为60ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）---当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变, 选中左边的参数。

?在u-ECD 从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。

17、NPD 检测器参数设定：

●点击“”图标，进入检测器参数设定。击“NPD-前”或“NPD-后”按钮进入NPD

检测器设定画面。

?在空白框内输入：检测器温度（如325℃）；辅助气为 4ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如10ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；H2—3ml/min；air—60ml/min；

?选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。点击“应用”按钮。

?*** 注意：预处理铷盐（Bead）非常重要,见附页。

氮磷检测器新铷珠安装注意事项：

1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠

的插孔匹配；

2、打开检测器的气体流量，H2 流量3mL/min，空气流量60mL/min，

尾吹气+载气流量12mL/min（建议尾吹气为氮气）；

3、关闭auto adjust-----Adjust off；

4、缓慢提高检测器的温度，先升至150oC，保持20 分钟，再将温度提

至200oC，保持15 分钟，再将温度提至250oC，保持10 分钟，300oC

（10 分钟），340oC（20 分钟）；

5、将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA 以下；

6、缓慢提高铷珠电压，2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号

（接近激发时，请以低于0.02V 的速度增加铷珠电压），如果发现输

出信号瞬间提高至50pA 以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷

珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V 之间）；

7、保持铷珠的激发电压，老化铷珠10 小时以上（老化过夜）

8、铷珠老化后，少许增加铷珠电压（小于0.05V）使得信号输出值在30pA

左右，这时可以进样分析。一般情况下，铷珠在运行72 小时后可以

保持稳定的基流信号输出。

氮磷检测器平时维护注意事项：

1、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%

以上，以保证检测器的正常使用；

2、氮磷检测器的使用温度保持在330oC~340oC，可以有效防止及减轻

检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发；

3、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电

压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等

有机溶剂清洗。另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗

或更换（备件号：5182-9722）；

4、定期（约2~3 个月）清洗或更换进样器中的内衬管（推荐内衬管

部件号：5181-3316），避免农药组分在内衬管内的吸附；

5、定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度

的降低；

6、清洗或更换氮磷检测器的组件后，按照说明书要求正确安装各组

件，避免有漏气或绝缘不好的情况发生；

7、建议进样垫使用Agilent 绿色高温垫（备件号：5183-4759），避免

进样垫流失和碎屑污染色谱系统；

8、在使用氮磷检测器（或电子捕获检测器）等敏感型检测器时，一

定要用低流失、高惰性的Agilent 进口柱来获得满意的分析结果。

18、FPD 检测器参数设定：

?点击“”图标，进入检测器参数设定。击“FPD-前”或“FPD-后”按钮进入FPD 检测器设定画面。

?在空白框内输入：H2—50ml/min；air—60ml/min；检测器温度（如200℃）；辅助气（如60ml/min）, 或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变。并选中左边所有参数。点击“应用”按钮。

*** P 模式：H2—75ml/min；air—100ml/min。

*** S，P 滤光片的更换步骤：

A：关闭检测器及相应的气体。

B：按关机步骤，关闭7890A 电源。

C：移去PMT 管，小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片（注意：滤光片上的箭头指向PMT 管），装上PMT 管。

D：开7890A 电源。

19、AIB 检测器参数设定：（以SCD/NCD 为例）

?点击“”图标，进入检测器参数设定。击“AIB-后”按钮进入AIB 检测器设定画面。?在空白框内输入检测器温度（如200℃）；并选中左边所有参数。点击“应用”按钮。

20、AUX 参数设定：

?点击“”图标，进行辅助参数设定。

?选择辅助加热区下方打开左边的空白框，，并在输入区输入设定值（如100℃）。点击“应用”按钮。

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