三种吸附剂的改性与染料吸附特性比较研究

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工学版"浙!江!大!学!学!报!

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三种吸附剂的改性与染料吸附特性比较研究

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林俊雄#!!詹树林#!方明晖#!吕大丰H!杨建秀H

"浙江大学建筑工程学院$浙江杭州H浙江大学材料与化工学院$浙江杭州H#=#""$K&$=#""$K&

浙江三鼎科技有限公司$浙江绍兴H#H=#$"K#

摘!要#为了用廉价吸附剂去除有色污水中的染料$提出用焙烧或酸洗对硅藻土’粉煤灰及膨润土进行改性=研究了改性前后三种吸附剂材料的性能变化$比较了它们对阳离子’酸性’活性染料溶液及印染污水的处理效果=结果表明$硅藻土的染料吸附效果和对污水化学需氧量"的去除力均比粉煤灰及膨润土高=改性前硅藻土及膨润NQ?#土对阳离子染料吸附力大于阴离子染料$粉煤灰与此相反=硅藻土!对染料的@"P焙烧后大部分有机杂质被去除$吸附性能获得提高=粉煤灰酸洗后对阳离子染料吸附能力提高$对酸性及活性染料的吸附能力降低=膨润土酸洗后对阳离子’酸性染料的吸附性能提高$对活性染料降低=关键词#硅藻土&粉煤灰&膨润土&染料&吸附

中图分类号##TK"H=#&REH$#!!!!!文献标识码#F!!!!!文章编号##""GAKHT"$""%#$$"H#"%

();-8-2+,-)4)8,6&00,09)8+59)&504,9+4;2)=+&+,-709,/;<33<)4,60-&;0+59)&,-)42++5-:-,<33<

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%&&&?0)&;9D2+7’M270-,6/&Y0*7’*270D0+Y6’)72’*8+8X<@造纸’塑料’皮革及金属等工业每年!!纺织印染’

都产生大量的有色污水$其中纺织印染污水的处理

是环保业的焦点和难点=目前这类污水的处理采用生化法和物化法及其相结合的工艺较为常见$但有

收稿日期#$""@#"#"=浙江大学学报!工学版"网址#BBB=!’()*+,6=C(=0D(=;*0*113

基金项目#浙江省重大科技攻关资助项目"#$""!N##"$"=

作者简介#林俊雄"$男$福建莆田人$博士$从事印染污水处理材料的研究=%#AKAL#9IM+2,,2*(*b2’*(=0D(=;*!C131

通信联系人%詹树林$男$研究员=%9IM+2,C;,(=0D(=;*!C11

万方数据

$"H$

浙!江!大!学!学!报!工学版""卷!!!!!!!!!!!!第!

表C!处理前印染污水主要参数

R+Y=H!^+)+M070)6’-X)2*72**DD02*+670B+70)3+83B污水种类活性染色混合污水

V值X##=$@#"=G$

V+C0*色度NQ?值!HK"H#G"

%%"KH"

(*M&M+b

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色污水中染料毒性强!难降解"有些染料降解后也会因此不能单纯依靠生化或物产生致癌和有毒物质"

化等方法"吸附法对各种染料污水的处理就是一种有力的补充手段=活性炭是一类应用较早较有效的吸附剂"但它成本高"再生困难=近年来"利用廉价材料作为染料吸附剂在有色污水的处理中得到较多的

$#IH!$@IK$研究"如粉煤灰#!木屑#及矿物黏土类硅藻土#$GIA和膨润土#等"通过改性提高它们的吸附性能"并

!=A!实验方法

#=!=#!吸附剂原料的改性!硅藻土原料分别以$""!!@"!K@"及AG"P的温度在马弗炉中焙烧$/%膨润土中加入稍微过量质量分数为@_VN加,后"热微沸并保持液面$#H/"抽滤"水洗至中性"#"@研究它们对不同种类染料污水的处理特性=

印染污水中染料种类繁多"适用的吸附剂各有差异"因此吸附剂的选择及比较十分重要=为了寻找对不同污水适应性好的廉价吸附剂"本文选用了H种浙江省内储量丰富的硅藻土!粉煤灰及膨润土为研究对象"

对它们进行了焙烧或酸洗改性"比较了它们对阳离子!阴离子及活性染料的吸附效果"及对活性染料染色及印染混和污水的处理效果=

!实验部分

=!!吸附剂原料

硅藻土为浙江嵊县产"原土%膨润土为浙江临安产"

原土%粉煤灰由浙江宁波北仑电厂提供=原料的主要参数见表#"5E9R为比表面积=

=#!染料及其溶液亚甲基蓝&M07/8,0*0Y,(0"OE’!天龙红&70,’*0D"RZ’F$Z及雷马素金黄&)+M+C’,3’,D0*0,,’B"ZSc’ZSE由德司达公司提供=H种染料配制成溶液以备试验"吸附前质量浓度为@"M3(W时种染液的主要参数见表$==C!印染污水

活性染料染色及印染混合污水取自中国天龙纺织品有限公司"处理前污水主要参数见表H=

表!!吸附剂原料的主要参数R+Y=#!^+)+M070)6’-)+B+Y6’)Y0*76原料主要矿物组成

堆密度(5E9R(

&3)WL#’&M

$)3L#

’硅藻土石英%G$%K=#K"膨润土蒙脱石#""#H%="%"粉煤灰

石英

AG"

#=KG%

表#!吸附前染料溶液主要参数

R+Y=$!^+)+M070)6’-D806’,(72’*Y0-’)0+D6’)X72’*染料染料种类XV值&M+b

(*MOE阳离子@=A"%%@RZ

酸性

%=$"@H$ZSc

万方数据活性%=#@

!#"

P烘干后研磨%#""3粉煤灰在$""MW浓度#M’,

(W的硫酸溶液中浸泡$!/"抽滤"水洗至中性"##"P烘干后研磨=

#=!=$!染料的吸附!分别取@"MW的H种染料溶液及$种污水于锥形瓶中"加入"=%3的吸附剂"振荡!#@/后静置"取上层清液待测=

#=!=H!材料的性能表征!采用扫描电镜观察改性前后及染料吸附前后材料的表面形貌=采用美国g(+*7+;/)’M公司的F(7’6’)YI#型物理化学吸附

仪进行液氮吸附脱附实验"

测定样品的5E9R!孔容及孔径=用傅里叶红外光谱仪分析材料的结构=TI射线衍射仪分析材料的主要矿物及晶相组成=#=!=!!吸附效果的测定!染料溶液脱色率为吸附

前后染液的质量浓度差与原染液质量浓度之比=印染污水脱色率为吸附前后污水的V+C0*色度差与

吸附前污水色度之比=染料溶液的浓度用分光光度法测定=印染污水的V+C0*色度及化学需氧量&;/0M2;+,’b830*D0M+*D"NQ?’由德国W’52Y’*D公司9RAAKH#型多参数水质分析仪测定=

$!结果与讨论

#=!!C种吸附剂原料的比较分析

H种吸附剂中"硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩"

可随地域的不同而呈现不同形状"本文所用浙江硅藻土主要为单节或双节圆筒状"如图#&+’所示"其微米级大孔为分布均匀的椭圆形%图#&Y’为粉煤灰表面形貌图"粉煤灰是电厂粉煤燃烧排放的废弃物"通常为海绵状或空心球状的细小颗粒"孔结构为非均匀分布的圆形孔%而膨润土是岩石经风化作用形成的层状硅酸盐"主要结构单元是以不同方式叠合着的硅氧四面体和铝氧八面体"如图#&;’所示"它的外观形貌不如硅藻土与粉煤灰规则"吸附孔主要为层间隙或不规则微孔=

不同产地原料的外观及组成都会有所差别"吸

#!!)8

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第#$期

林俊雄!等"三种吸附剂的改性与染料吸附特性比较研究

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图!!吸附剂原料的扫描电镜图U2=#!:9O’-)+B+Y6’)Y0*763

附性能也各不相同!表#为本文所用H种吸附剂原料的主要参数=硅藻土堆密度最小!膨H种原料中!润土与粉煤灰相近!且硅铝铁氧化H者均含石英相!物含量不会造成H者骨架密度的显著差异!说明硅藻土结构较蓬松!孔隙率较高!比表面积5E9R最大=对H!!为了比较这H种原料对染料的吸附性能!种染料溶液进行了吸附试验!图$为这H种吸附剂硅藻土及膨润土对原料对H种染料的脱色率/D值=

而粉煤灰5E9R在这H阳离子OE的/D比粉煤灰大!

者中最小!对酸性RZ及活性ZSc染料的/D却比硅藻土和膨润土大!该现象可用H种原料等电点存

$!#"#在差异来解释"=H种染料中!OE为阳离子染料!

处理=分别在$""$!@"$K@"及AG"P的温度下对浙江硅藻土进行焙烧!颜色由浅黄色变为灰褐色最后呈淡红色!!@"及AG"P焙烧前后硅藻土的结构变化通过傅里叶红外光谱进行了研究=

图H比较了H种硅藻土的红外光谱曲线!位于原硅藻#"GG$KA"及@"";ML#等处的峰为石英峰=土经过焙烧后!结构发生了变化!随着焙烧温度的升高!H@"";ML#处的#%H";ML#处的自由水峰消失!缔合水峰减弱!而$A!"$$H""和#!%";ML#处的有机质峰逐渐消失!表明焙烧后有机物逐渐被去除=表!为原硅藻土在不同条件下的焙烧失重率B

=

表A!原硅藻土不同温度下的焙烧失重率R+Y=!![02/7I,’66)+70’-;+,;2*0DD2+7’M270

3其他两者均为阴离子型染料!由于硅藻土及膨润土原料的等电点低于溶液的X因此材料表面呈V值!负电性!对阳离子OE的吸附能力较强!对阴离子型的R而所用粉煤灰原Z及ZSc染料吸附能力较弱!料的等电点高于染料溶液的X因此情况与硅V值!藻土及膨润土相反=H种吸附剂原料对活性ZSc的这与染料本身的性能及X温度等应V值$/D很小!

用环境有关

=

#=#!焙烧对硅藻土性能的影响

硅藻土为在水底沉积后形成的非金属矿物!含较多的有机杂质!它们可能会影响它对有色污水的

如表!所示!随温度的升高!硅藻土失重率增大!说明!@"P后该趋势减弱!K@"P后接近平衡!吸附剂的孔结构!@"P后有机物质大部分被烧除=

对吸附性能影响较大!本文采用液氮吸附法与E9R公式研究了温度对硅藻土5E9R等孔参数的影响=

表@为H种不同硅藻土材料的孔结构参数!硅

&藻土的5E9R随焙烧温度升高逐渐下降!平均孔径K

图#!C种吸附剂原料的脱色率比较

U2=$’*7)+67’-D0;’,’)2*+70’-7/)00)+B+Y6’)Y0*76!N33)万方数据

图C!硅藻土不同温度焙烧后的红外谱图U2=H!URJZ60;7)+’-)+B+*D;+,;2*0DD2+7’M2703X

$"H!

浙!江!大!学!学!报!工学版""卷!!!!!!!!!!!!第!

表$!不同条件下硅藻土的孔结构参数

R+Y=@!^’)0X+)+M070)6’-)+B+*D;+,;2*0DD2+7’M270

材料原硅藻土!@"P硅藻土AG"P硅藻土

$

"#5E9R!M

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L#

$"MW#3

"=#!A"=#H@"=""K

&!K*MG=G!K

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3$

%K=#K@$=@%#H=K$

L#

在!此处液氮法所测为#@"P时最大=@"*M以下的由平均孔径%该孔径范围对5E9R及孔容4贡献最大=于原硅藻土中有机质具有更小的孔径及较大的5E9R和4%因此!@"P焙烧后有机质的去除导致5E9R及4降低&此时微孔中具有小孔径的有机物的去除使孔径

范围向大孔移动%因此’K增大=而焙烧到AG"P时%硅藻土微孔大部分收缩或熔化堵塞%孔径大大减小%因此5E9R及4不断下降=如图#"+$所示%所用硅藻土大孔孔径范围约"=!#$=@*M%

而染料分子很小%例如OE染料分子的截面积约为$*M$

%因此吸附多发生在微孔上%硅藻土中微孔对染料的吸附起主要作用=

焙烧温度对硅藻土染料脱色率/D的影响见图%由于!@"P焙烧后硅藻土杂质减少%

微孔增多%对H种染料的吸附效果最好%对OE及RZ的吸附接近完全%说明焙烧温度在!@"P左右较合适=

虽然原硅藻土5E9R最大%但浅黄色有机杂质的存在会降低吸附剂的吸附效果=

图@通过对$种染料溶液的可见光谱吸收%研究了有机杂质对硅藻土染料吸附性能的影响=图@"+$中活性金黄ZSc染液经过原硅藻土处理后%吸光度MW没有降低反而增大%有机杂质的存在降低了吸附剂的吸附效果&图@"Y$中原硅藻土对RZ染液脱色后%染液在!G"*M以下的MW也比RZ原液高%有机杂质的存在降低了吸附效果=而图@"+$’"Y$中!@"P硅藻土在去除有机杂质后%对ZSc染液吸附后的光吸收曲线保持原状%对RZ的MW大大低于原液=上述现象表明原硅藻土中的有机杂质对波长!G"*M以下可见光吸收较强%

因此不适

合图A!硅藻土不同温度焙烧对染料吸附性能的影响U23=!!9--0;7’-;+,;2*0D70MX0)+7()0’*D806’)X

72’*’万方数据

-D2+7’M270图$!不同原料吸附对#种染液吸收光谱的影响U23=@!4<I<266X0;7)+’-’)232*+,+*D7)0+70DD8

06’,(72’*用于浅色染料的吸附=而粉煤灰是在高温下生成的%有机物很少%两种染液吸附后的光谱曲线保持原来形状=

#=C!酸洗对粉煤灰的影响

粉煤灰为一种废弃物%废弃粉煤灰堆积于灰场%不仅占用了土地资源%而且对环境造成严重污染=本文对粉煤灰进行酸洗%以改善它的吸附性能=从扫描电镜图#"Y$上看%粉煤灰是表面具有孔结构的球状体%但孔数量远远不如硅藻土多%酸洗前的粉煤灰表面有杂质%孔隙较浅%有些孔面被堵塞%酸洗后表面较干净%孔隙较深=通过液氮吸附法研究酸洗前后的孔结构变化%结果见表%=从表#’@’%可知%

粉煤灰5E9R及4比硅藻土小的多%&K

相近=酸洗后粉煤灰5E9R和4提高%&K减小%表明酸洗后小孔径的比例增加%使得酸洗后粉煤灰孔径范围向小孔径移动%从而

&K

减小=本文通过对H种染料溶液的吸附以比较粉煤灰酸洗前后对吸附性能的影响%如图%所示%粉煤灰酸洗后对阳离子OE染料的脱色率/D提高%对酸性

RZ染料及活性ZSc染料的/D降低=这表明酸洗降低了粉煤灰原料的等电点%使得酸洗粉煤灰在表

表D!酸洗前后粉煤灰的孔结构参数

R+Y=%!^’)0X+)+M070)6’-)+B+*D+;2IB+6/0D-,8+

6/材料

5E9R!

4!"#"LH

"M$#3L#

$MW#3

L#

$K&!*M粉煤灰

#=KG%@=!#H#$=#$"酸洗粉煤灰

%=$H%

#$=@A

G="K@

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第#$期

林俊雄!等"三种吸附剂的改性与染料吸附特性比较研究

$"H@

图D!粉煤灰酸洗对染料吸附性能的影响U23=%!9--0;7’-+;2DB+6/2*3’*D80+Y6’)X72’*’--,8+

6/所示H种溶液的XV值下呈较强的负电性!因此对阳离子OE染料的吸附提高!而对阴离子型的Z及ZSc染料吸附减弱=同时也表明!5E9R对这种粉煤灰的吸附性能不起决定性作用=

=A!酸洗对膨润土的影响

从H种原料的比较分析可见!未经改性的膨润土吸附效果较差!

如图$=为提高它的吸附能力!通过酸洗来改善它的性能=酸液处理还可以使夹杂于膨润土中的金属氧化物和无机盐一起与酸液反应!变为可溶性物质而被除掉!且能溶出部分F,!使土的酸性增强!5E9R增大!孔结构发达!改善它的吸附性能

"###

=

表K为酸洗前后的膨润土孔结构参数!所用的膨润土原料5E9R及4较小!酸洗后膨润土5E9R

及4得到大大提高!&K

降低=酸洗前后膨润土对H种染料吸附效果与!@"P硅藻土及粉煤灰进行对比!其结果见图K!膨润土经过酸洗后与粉煤灰酸洗后一样!对OE染料的吸附

稍有提高!而对酸性RZ的吸附却与粉煤灰酸洗后脱色率/D降低的情况相反!其/D大大提高!原因可能是酸洗后膨润土会比粉煤灰保留更强的酸性!有利于酸性染料的上染=另外!从H种材料的比较来看!经过!@"P焙烧后的硅藻土对阳离子OE染料

及酸性RZ染料的吸附效果最好!粉煤灰对活性Sc的吸附效果最好==$!各种吸附材料对#种印染废水的吸附比较

以上H种染料溶液成分单一!

而实际印染废水中除了混杂着各种不同的染料外!还有其他有机物如盐类$油类$表面活性剂等!这些都会影响染料的吸附=本文选择$种不同类别的印染废水!用来比较改性前

表E!酸洗前后膨润土的孔结构参数

R+Y=K!^

’)0X+)+M070)6’-)+B+*D+;2DIB+6/0DY0*7’*270材料5E9R

%4%&#"LH

&’M

$’3L#

(MW’3

L#

(K%*M膨润土H%="%G!=A!A=!$$酸洗膨润土

#$@=K"

$HH=#"

K=!#

%

万方数据

图E!四种材料对C种染料的脱色率比较

U23=K!N’*7)+67’-D0;’,’)2*3)

+70’--’()+Y6’)Y0*76后各种吸附剂的脱色效果=根据处理前后污水V+C0*色度的变化计算它们的脱色率/D!

结果见图G

=如图G&+($&Y(所示!A种吸附剂对活性污水的脱色率/D都很低!这与上述活性ZSc染液的脱色情况相似!表明这H种吸附剂对活性染料的脱附效果很差)由于活性染料的上染一般在碱性条件下进行!如表H所示!其污水XV值较高!膨润土酸洗前D为A=#@_!酸洗后酸性较强!不利于活性染料的吸附!因此与图K中两种膨润土对中性ZSc染液的/D一样!对活性污水的/D降为"=粉煤灰经过酸洗后对活性污水的/D降低!这与对活性ZSc染液的脱色规律一致=对于混合污水的处理!硅藻土及膨润土的吸附效果较粉煤灰好!酸洗后膨润土及粉煤灰对混合印染污水的处理效果没有得到改善!各种材料中!!@"P硅藻土对两种真实污水的处理效果均最

图F!不同吸附剂对两种污水的脱色率比较U23=G!?0;’,’)2*3)

+70’-+Y6’)Y0*76’*B+670B+70)6#R#Z#/

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浙!江!大!学!学!报!工学版""卷!!!!!!!!!!!!第!

微孔上!微米级大孔对吸附不起主要作用=粉煤灰孔如图A#$所示!基本上是表面的吸附作用!隙较少!Y且染料吸附后表面孔位均被堵塞!因此效果比较差=而膨润土基本上是层间吸附!如图A#$所示!膨润;土吸附染料前后的表面形貌没有明显的差异=

表F!混合污水不同吸附剂处理后%VG值比较

R+Y=G!NQ?5+,(0’-M2b0DB+670B+70)7)0+70DYY6’)YI8+

0*76

好!表明焙烧可以改善硅藻土对染料的吸附性能=NQ?值可在一定程度上反应吸附剂对除染料外的其他有机物的脱附情况!表G为各种材料对混合污水处理后的N硅藻土处理后的混合污Q?值!水N原硅藻土"Q?值整体上低于粉煤灰和膨润土!K@"及AG"P硅藻土的脱色效果比酸洗前后的膨润土差!如图G#!但处理后的NY$Q?值却比它们低!表明硅藻土对除染料外的其他有机物质的吸附性能要好于酸洗前后的膨润土!而膨润土的脱色及NQ?降低效果好于粉煤灰=

对吸附OE染料后的!粉煤灰及@"P硅藻土"膨润土的表面形貌用:结果见图A=9O进行研究!图A#$的硅藻土大孔中未吸附染料!仅在边缘出现+了絮凝牙状物!表明硅藻土的吸附位主要在纳米级

图W!三种吸附材料吸附(L染料后的扫描电镜图U2=A!:9O’-7/)00+Y6’)Y0*76+-70)D0+Y6’)72’*38X

H!结!论

#$改性前硅藻土与膨润土原料对阳离子染料#

对酸性染料ROE吸附效果较好!Z及活性染料而粉煤灰的吸附与此相反=ZSc的效果较差!

#$硅藻土原料上的有机杂质溶解后对!$G"

经焙烧能除去有机物质!*M以下可见光吸收较强!

较佳温度为!硅藻土失重@"P左右=!@"P焙烧后!

$硅藻土对染料的总体吸附效果较好!对印染@!!#

污水NQ?值的降低效果也比粉煤灰及膨润土好=

参考文献!"#X080&04209

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交通大学学报!#$(#AAG!H$A#$%#$A=

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&减小!#$粉煤灰酸洗后5E9R增大!对阳离子HK

染料OE的/D提高!对酸性染料RZ及活性染料ZSc的/D降低=

&减小!#$膨润土酸洗后5E9R增大!对阳离子!K酸性R对活性ZOE"Z染料的吸附性能提高!Sc

染料及活性污水的处理效果变差=

万方数据

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网络丢包!但是降低了视频源数据的速率!使得接收图K"#为在丢包概率达$端的视频质量下降=Y"_下可以看出与@_丢包概率相比!本H种方法的对比!文4W^方法可以获得更好的视频质量提升=H种方法下的平均视频质量随着丢包概率J增加的变化随着丢包概率的增加!本文4趋势如图G所示!W^方法较其他两种方法可以获得更好的视频质量

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参考文献!"#X080&04209

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图F!C种策略下视频质量的对比

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!!结!语

本文提出一种在带宽约束的传输信道下!基于O^9SI!US:增强层优先级的非均等冗余数据分

在>配策略=:I$模拟平台上的模拟实验结果表明!该算法对比其他策略可以有效地减小端到端的视频失真!并且随着网络丢包概率的增加!该方法可以带来更明显的性能提升=但是本文提出的方法基于网而实际上的网络丢包通常呈现络的平均丢包特性!

出突发连续特性!连续的丢包会给视频传输带来更大的质量损失!针对这种情况的冗余数据分配机制是本文需要改进的工作=

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性质的研究$%无机化学学报!"#’&=#AAK!#H####@=![4&!V4F>S.!cF>Sc(Ib2+*20ID+/’*I,2+*33307+,=F67(D*6()-+;00,0;7)’;/0M2;+,X)’0)7206’-8’X%!6050)+,D2+7’M2706$&=I)/&4+:)8H4)&+4-2%60=-9,&.<"#’#AAK!#H####@=

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三种吸附剂的改性与染料吸附特性比较研究

作者：作者单位：

林俊雄， 詹树林， 方明晖， 吕大丰， 杨建秀， LIN Jun-xiong， ZHAN Shu-lin，FANG Ming-hui， LV Da-feng， YANG Jian-xiu

林俊雄,LIN Jun-xiong(浙江大学,建筑工程学院,浙江,杭州,310027;浙江大学,材料与化工学院,浙江,杭州,310027)， 詹树林,方明晖,ZHAN Shu-lin,FANG Ming-hui(浙江大学,建筑工程学院,浙江,杭州,310027)， 吕大丰,杨建秀,LV Da-feng,YANG Jian-xiu(浙江三鼎科技有限公司,浙江,绍兴,312071)

浙江大学学报(工学版)

JOURNAL OF ZHEJIANG UNIVERSITY(ENGINEERING SCIENCE)2006,40(12)6次

刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

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