有机化学实验

有机化学实验

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 分馏

萃取和分液漏斗的使用 三组分混合物的分离提纯 正溴丁烷的合成

对氨基苯甲酸的合成

5.萃取和分液漏斗的使用

萃取是有机化学实验中提取和纯化有机化合物的操作之一。它是将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，经常也用来洗去混合物中含有的少量杂质，称之为洗涤。

萃取的主要依据是分配定律：某一物质在两种互不相溶的液体的浓度比是一个定值：CA/CB=K试验中使用的分液漏斗有常量的和半微量的，应选择溶剂较液体体积大一倍以上的分液漏斗不能过大或过小，如漏斗体积过小，则震荡不充分，提取效果不好：如过大，液体又会在器壁上留太多，损失较大。

使用前应先在活塞出涂以油，选转活塞，使其透明，为防止活塞脱落，经常套上橡皮圈，在分液漏斗中加入水，检查其是否漏液，将加好水的分液漏斗倒置，观察上口是否有液滴流出，检查后把分液漏斗放在铁架台上面的铁圈上。 操作：甲苯和水混合液的分离

将混合液倒入分液漏斗中，分液漏斗的下方应有一个锥形瓶接着，塞紧带沟槽塞子，注意，此塞子不要涂凡士林，并使沟槽与小孔错开，震摇放气，震摇时， 用右手手掌顶住漏斗顶塞，并握住漏斗口颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把漏斗放平，进行摇震，摇震几次后，将漏斗的上口向下倾斜，下部支管指上斜上方，左手仍握住活塞支管处，用拇指和食指旋开活塞放气，朝向无人处，待漏斗中过量的气体溢出后，将活塞关闭，再进行摇震，重复几次，将震摇后的溶液，放置一段时间，可观察到，有机相与水相清晰地分层，对准沟槽和小孔，放出下层水溶液，将上层溶液从上口倒入一锥形瓶中，在分液过程中有事会出现乳化现象，如在溶液呈碱性时，特别易产生乳化现象，产生乳化的原因各不相同，有时是由于存在少量轻质沉淀，有时是两液相的比重相近， 有时是两溶剂的部分互溶等，引起两液相不能清晰分开，解决方法是要根据产生乳化的原因采取相应的措施。 分液时出现乳化的处理方法： 1. 静置。

2. 加入一定量的电解质，如食盐，利用盐析作用破乳。

3. 采用过滤的方法去轻质杂质破乳，如必要时可加一些吸附剂如活性炭、助

滤剂等帮助过滤。

4. 加少量稀硫酸或几滴乙醇等破乳。

用完分液漏斗要立即清洗，干后要将活塞处涂凡士林，或垫一小纸条，以防止粘连。 小结：

1. 分液漏斗使用前要试漏，使用后及时清洗，活塞处要涂油。 2. 使用分液漏斗时，下面要放一容器，以防操作不慎漏洒样品。 3. 注意震摇充分，并及时放气。

4. 下层液体应从下口放出，上层液体应从上口倒出。

5. 每次分出的液体无论有用，都要标注保留到实验结束。

1.常压蒸馏

常压蒸馏是分离提纯有机化合物的常用方法之一。 原理：

加热蒸馏瓶使液体混合物沸腾，易挥发的组分附集于液体上面的蒸汽中，不易挥发的组分大多留在液相中，继续加热蒸汽中易挥发的比例增大，瓶中不易挥发的比例增大，将蒸汽冷却并收集到接受瓶中，继续加热使附集于空气中的易挥发组分更多的收集于接受瓶中，蒸馏瓶中留下的液体，主要是，不易挥发的组分从而达到分离目的。

常压蒸馏最常用的装置是有蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、直型冷硬管、支管接迎管、接受瓶6种仪器组成。

安装仪器装置一般从下至上，从左到右，横平竖直。拆仪器时的顺序则相反。首先注意热源的选择，一般来说，被蒸馏沸点低于50度以下的用热水，50-80度的用热水浴，80度以上的用空气浴、油浴、电热套等。选用的蒸馏瓶的大小，应与被蒸液不少于瓶体积的三分之一，不多于三分之二为宜。普通温度计是借助于 温度计套管或橡皮塞固定在蒸馏头的伤口处，温度计插入时，应注意在管口涂膜甘油润滑，手拿温度计靠近塞子，慢慢往里转动，否则会折断温度计扎手或污染环境，温度计的位置应使其水银球上线与蒸馏头侧管下线直平，被蒸液体沸点低于140度应用水冷凝管，大于140度空气冷凝管，接迎管的位置是使大气相通，避免成密闭体系。

以蒸馏30毫升乙醇为例，学习常压蒸馏的操作。用一个玻璃漏斗加入待蒸30毫升乙醇，同时加入两粒沸石，加入沸石的目的是为了引入气化中心，防止瓶中液体在沸腾过程中出现过热及爆沸现象，打开冷却水，在烧杯中加入水作为热水浴，点火加热，调整火焰，当瓶内液体沸腾时，可见液体逐渐上升，温度计的读书也略有上升，当蒸汽达到温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升，进入蒸馏头及冷凝管，经冷却蒸气变成液体，液滴一滴一滴流入接受瓶中，要控制好蒸馏速度，一般以每秒一到两滴为宜，开始整出的液体一般为前馏分，其温度常低于乙醇的沸点，当温度稳定后，应及时更换接受瓶，以接受我们所要的产品，应记录这部分液体开始流出时和最后一滴时的温度计的读数，当温度计的示数继续上升或者下降或蒸馏瓶中剩下不多的液体时，应停止加热，切记不要蒸干，蒸馏完毕，冷却，取下接受瓶，拆仪器，拆装置与安装时相反。 小结：

1、安装一套正确的蒸馏装置。 2、加热前放沸石。

3、控制蒸馏速度1-2滴/秒。 4、不要蒸干。

2.减压蒸馏

减压蒸馏是用于那些沸点较高，在未达到沸点即可能分解或被氧化或聚合的化合物。 原理：

液体的沸点是指当它的饱和蒸汽压的等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随着外界压力的降低而降低，如果我们借助于真空泵降低系统的压力，就可以降低液体的沸点，这就是减压蒸馏操作的理论依据。 装置：

减压蒸馏装置由蒸馏系统、缓冲瓶、减压和测压系统三部分组成。蒸馏系统由蒸馏瓶、减压用的毛细管、克什蒸馏头、温度计、冷凝管、燕尾管、接受瓶组成。与常压蒸馏装置的区别在于使用减压毛细管、克什蒸馏头、燕尾管，减压用的毛细管要求拉制的细而软，它作为气化中心，避免液体过热爆沸而冲出，毛细管口距瓶底约2毫米，为控制毛细管的进气量，可在其上口套一段软乳胶管，乳胶管用螺旋夹夹住，中间插入一段细铁丝，温度计的位置与常压蒸馏相同，水银球上线与克什蒸馏头支管下线直平，减压蒸馏使用燕尾管是为了在不改变体系内压力的情况下，来接受两个不同温度区间的馏分，缓冲瓶也称安全瓶，是为了防止倒吸，污染体系，安全瓶应干净和干燥，实验室常用水泵或油泵进行减压，泵上装有压力表。

操作—苯胺的减压蒸馏

操作：

以苯胺为例学习减压蒸馏的操作。打开瓶口，加入20毫升待蒸苯胺，打开水泵，关好安全瓶上的活塞，观察泵上压力表的示数，待压力稳定后，捏住橡皮管检查体系是否漏气，压力表上示数不变，说明体系不漏气，调节毛细管进气量，通冷凝水，点火加热，可见蒸汽缓缓进入克什蒸馏头，温度计示数在不断上升，蒸汽进入冷凝管并被接受，当温度达到在该压力下的沸点时，转换燕尾管，接受我们所要的苯胺，当温度计的示数继续上升或者下降，或蒸馏瓶剩下少许液体时，应停止加热，切记不要蒸干，停火，冷却，慢慢开启毛细管上的螺旋夹，安全瓶上的活塞，表上示数在慢慢归零，取下接受瓶，最后关闭水泵，拆装置，方向与安装时相反。 小结：

1.减压蒸馏装置安装后先测试系统压力。

2.加入样品后先减压，系统压力稳定达到要求后方可加热。 3.蒸馏结束时，严格按照以下顺序操作： a.停止加热。

b.系统稍冷却，打开毛细管上的螺旋夹。 c.打开安全瓶活塞，使系统与大气连通。 d.关闭水泵。

3.水蒸汽蒸馏

水蒸汽蒸馏是分离和提纯与水互相混溶的有挥发性的有机物常用的方法。 原理：

可进行水蒸气蒸馏的化合物必须具备三个条件： 1. 不溶或微溶于水。

2. 长时间与水共沸而不发生反应。

3. 在近100℃时其蒸气压不小于1.3KPa（如果采用过热蒸汽蒸馏的方法，物质的蒸气压可在0.1-0.67KPa范围内）。

当水域一个不想混容得物质一起存在时，整个体系的蒸气压等于各组分之和。而各个组分的蒸气压等于该组分在纯净时在同一温度下的蒸气压，当总蒸气压等于外界大气压时，此混合物即沸腾，显然的沸点必定较任意组分的沸点都低。因此高沸点的物质就可以通过水蒸气蒸馏而在低于100℃情况下与水一起蒸出。

我们还可以导出两组分在蒸出物中的重量比公式来计算物料的质量。

P总=P1+P2 P1=P10 P2=P20 总蒸气压=各组分蒸气压之和=外界大气压 两组分在蒸出物中的重量比

W1/W2=M1P1/M2P2

(W1,W2分别为两个组分的质量，M1,M2分别为两个组分的分子量，P1，P2分别为两个组分在正处温度时的蒸气压)

装置

用三口瓶为水蒸气发生器，三口瓶的中口用橡皮塞安装一个安全管，其内径不小于8mm，长度约为40-60cm。它的作用是调节内压，一侧口是导出蒸气口，用一个弯度大约为100°的弯管与T型管连接，T型管相当于气液分离管，它的下端用气压夹夹住，以便随时放出冷却的水。T型管的另一端与水蒸气导管相连，蒸气导入蒸馏瓶内。该管要插入蒸馏瓶内避免水蒸气压力太大将被蒸馏的物质冲出。常用何氏代替普通蒸馏头，水蒸气蒸馏选用水冷凝管，因沸点总是小于100°。最后一部分是接引管的接受瓶。 操作：苯胺的水蒸气蒸馏

在三口瓶中倒入水，水量一般为三口瓶的四分之三，再加两粒沸石，在圆底烧瓶中，加入待蒸苯胺，打开水蒸气发生器与T型管相连处，开始加热，当水沸腾，盖上弯管塞，可见大量蒸汽进入待蒸液体中，蒸馏瓶中蒸汽不断进入，瓶内液体翻动，水蒸气与苯胺一块蒸出，接受瓶中不断有乳白色液体流出，蒸出液体变成澄清透明。

当蒸出液体变成澄清透明，用盛有2-3毫升水的试管接出几滴蒸出液观察是否有油物，如无明显油珠，即可停止水蒸汽蒸馏，先取下接受瓶，是水蒸汽发生器与大气连通，再停止加热。 如何判断苯胺是否全部蒸出 1. 观察反应瓶中油层是否消失。 2. 蒸出液是否由浑浊变澄清。

3. 用装水的试管接收几滴馏出液，观察是否油珠。

小结

1. 装置的连接要尽可能紧凑。

2. 导气管要伸到蒸馏瓶内接近底部。

3. 管路有时可能因固体析出而堵塞，随时观察安全管中的水柱。 4. 在中途如需停止操作或当实验结束时，防止系统内的倒吸。 5. 实验结束时，应先使水蒸气发生器连通大气，再停止加热。

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