仪器分析习题及课后答案

色谱法习题

一、选择题

1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A.保留值 B.峰面积 C.分离度 D.半峰宽

2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A.保留时间 B.保留体积 C.半峰宽 D.峰面积

3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) A.蒸气压低、稳定性好 B.化学性质稳定 C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D. (1)、(2)和(3)

4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心 C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D. (1)、(2)和(3)

5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) A. 氢气 B. 氮气 C. 氧气 D. 氦气

6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（ ） A.涡流扩散项 B.分子扩散项

C.流动区域的流动相传质阻力 D.停滞区域的流动相传质阻力

7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A.H2 B.He C. Ar D.N2

8.热导池检测器是一种 ( ) A.浓度型检测器 B.质量型检测器 C. 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器

9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A.H2 B.He C.Ar D.N2

10.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( ) A. 火焰离子化检测器 B. 热导检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器 11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长： A. 1.5m B. 2.25m C. 3m D. 4.5m 12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：

A. 热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器 C. 火焰光度检测器 D. 差示折光检测器 13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：

Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流 B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流 C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气 D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气 14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量

A. 气相色谱法 B. 原子吸收分光光度法 C. 可见分光光度法 D. 伏安法

15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：

A. 电位分析法 B. 原子吸收光谱法

C. 原子发射光谱法 D. 气相色谱法 16.载体填充的均匀程度主要影响（ ）

A.涡流扩散 B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力 17. 在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( ) A. 4 倍 B. 1 倍 C. 2 倍 D. 10 倍

18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) A. 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析

C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数

D. 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况

19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( ) A 进入单独一个检测器的最小物质量 B 进入色谱柱的最小物质量

C 组分在气相中的最小物质量 D 组分在液相中的最小物质量

20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则: A.n越大，h越小； B.n越小,h越大; C.n越大,h越大； D.n越小,h越小； 21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为: A.选择合适的固定相； B.采用最佳载气线速；

C.程序升温； D.降低柱温 22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:

A.采用最佳线速； B.采用高选择性固定相； C.采用细颗粒载体； D.减少柱外效应 二、填空题

1.色谱分析中，根据 进行定性分析，根据 进行定量分析。 2.用来解释色谱分离过程的基本理论有 和 。3.1956年范德姆特提出______________理论方程。其方程简式表示为________________。 4.常用的质量型检测器有____________________________________________________。 5. 应用“相似相溶”原理选择固定液，分离非极性物质，一般选用 固定液，通常是 组分先流出色谱柱， 组分后流出色谱柱。 6. 在色谱分析中，可作为总分离效能指标的是 。

7. 范弟姆特方程式H=A + B/u + Cu，其中A是 ，B/u是 ，Cu是 。

8. 在气相色谱分析中，常用的检测器有 、 、 和 等。

9．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为

___________。

10．为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了_________理论。

11．范弟姆特方程式H=A + B/u + Cu，在线速度较低时，____项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量___的气体作载气，以提高柱效。

12．不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为__________。

13．气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经_____________分离，然后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。

14．在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是____________。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是_____________。

15．描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________。 16．气相色谱的浓度型检测器有 ， ；质量型检测器

有 ， ；其中TCD使用 气体时灵敏度较高；FID对 的测定灵敏度较高；ECD只对 有响应。

17．气相色谱的仪器一般由 、 、 、 、 和 组成

18．分配比又叫 或 ，是指 。

三、正误判断

1．试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。 （ ） 2．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。 （ ） 3．热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。 （ ） 4．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ ） 5．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 （ ） 6．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。 （ ） 7．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 （ ）

8．组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。 （ ）

9．气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。 （ ） 10．可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。 （ ）

11．检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。 （ ） 12．气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。（ ） 13．根据速率理论，提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。（ ） 14．柱效随载气流速的增加而增加。 （ ） 15．速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。 （ ） 16．氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气，具有较高的检测灵敏度，但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效降低。 （ ） 17．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 （ ） 18．色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出了影响柱效的因素。 （ ）

19．将玻璃毛细管色谱柱制作成异形柱（如梅花形）要比通常的圆形柱具有更高的柱效。 （ ）

20．控制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速，柱效增加，当载气流速降到最小时，柱效最高，但分析时间较长。 （ ） 21．有人测试色谱柱效时，发现增加载气流速，柱效下降，减小载气流速，柱效增加，故得出结论：柱效与载气流速成反比。 （ ） 22．当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全。 （ ） 28．当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析，所得色谱图上均显示只有3个色谱峰，结论是该试样只含有3个组分。 （ ） 23．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 （ ） 24．色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制试样。（ ） 25．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 （ ） 26． FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。 （ ） 27．电子俘获检测器对含有S,P元素的化合物具有很高的灵敏度。 （ ） 28．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（ ） 29．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）

四、简答题

1．简要说明气相色谱分析的基本原理

2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 3．当下列参数改变时：

(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少

是否会引起分配系数的改变?为什么? 4．当下列参数改变时：

(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大 是否会引起分配比的变化?为什么?

5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.

6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?

7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?

8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?

10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 11．对担体和固定液的要求分别是什么?

12．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?

13．试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？ 14．试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？ 15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?

参考答案： 一、选择题

（1-5）A、D、D、D、C、 （6-10）B、A、A、（C D）、C （11-15）B、A、C、A、D （16-20）A、C、C、A、A （21-22）C、B

二、填空题

1. 峰的位置 峰高或峰的面积 2. 塔板理论 速率理论 3. 速率理论 H=A + B/u + Cu 4. FID，FPD

5. 非极性 低沸点 高沸点 6. 分离度

7. 涡流扩散系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数

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