分析化学习题 GC

一、是非题

1. 根据色谱图上色谱峰的个数，可以确定试样中的最少组分数。

2. 在普通不锈钢填充柱的分离系统中，导致峰形扩张的因素只有分子扩散和传质阻力。 3. 用毛细管色谱柱系统分离待测组分时，进样量通常在mL数量级。 4. 为保证组分的分离效果，在气－液相色谱固定相中，固定液用的越多越好。 5. 待测组分的色谱保留时间与其色谱调整保留时间的含义是不同的。 6. 对于确定长度的色谱柱来说，塔板高度越小，则色谱柱的塔板数就越大 7. 根据色谱峰的位置及其半峰宽的大小，可评价色谱柱柱效的高低。 8. 用GC分析法对组分构成不完全清楚的试样进行定量时，一般用归一化法。

9. 有效塔板数越大，色谱柱柱效就越高，分离效果就越好。⒔容量因子k是试样组分的调整保留时间与死时间的比值。

10. 在选定的定量方法中，可用色谱峰的峰高为测量参数进行色谱定量分析。 11. 一定长度的色谱柱，塔板高度越大，则其塔板数就越多。 12. 利用色谱分离技术可准确地对未知组分进行定性。 13. 归一化法是色谱定量方法中最好的一种方法。 14. 色谱柱柱效的高低对所有的组分都是一样的。

二、选择题

1. 根据Van Deemter方程可知，当载气的线速度大于u最佳时，影响柱效的主要因素是传质阻力项，此时载气可＿。

A.选用分子量小的气体；B.选用分子量大的气体；C.选用分子量适中的气体；D.随意 2. 用气相色谱法分析混合物各组分含量，当混合物中待测组分沸点范围较宽时，可考虑选择＿技术来进行。

A.程序升温 B.梯度淋洗 C.柱前衍生 D.柱后衍生 3. 下列检测器中属于浓度型检测器的是＿。

A.热导池检测器 B.氢火焰离子化检测器 C.火焰光度检测器 4. 当只需测定试样中的某几个组分时，优先考虑选用的是＿。 A.内标法 B.归一化法 C.外标法 D. 内标标准曲线法

5. 根据色谱柱总分离效能指标R的定义，要使两组分分离程度达98%，则R的值应 ；但若要使分离程度达到99％以上，则R的值应 。

A.=1.0 B.<1.0 C.≥1.5 D.≤1.5

6. 用气相色谱法分离苯和环己烷(沸点相差1℃)时，适宜的固定液是＿。 A.非极性固定液 B.极性固定液 C.氢键型固定液 7. 在分配色谱中，下列有关分配系数K的定义正确的是：＿。 A.待测组分在两相间的质量之比；B.待测组分在两相之间的浓度之比；

C.在一定温度下，组分在两相之间达平衡时的浓度之比；

D.在一定温度下，当组分在两相间分配达平衡时，固定相中的组分浓度与流动相中的组分浓度之比。

8. 在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为ms (g)，浓度为cs(g/mL)，分配到流动相中的量为mm (g），浓度为cm (g/mol)，在该组分的分配比k是 。 A．ms/mm B．mm/ ms C．cs/cm D．cm/cs 9. 在气相色谱分析中，进样时间往往要求很短，通常是＿。 A.1 min左右； B.大于1秒； C.小于1秒；D.小于1 min

10. 气-液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的性质越相似，它们之间＿。 A．作用力越小，保留值越小 B．作用力越小，保留值越大 C．作用力越大，保留值越大 D．作用力越大，保留值越小 11. 下列不符合色谱对但体要求的是＿。

A.表面应是化学活性的；B.多孔性；C.热稳定性好；D.粒度均匀而细小 12. 与分离度直接相关的两个参数是＿。

A.色谱峰宽与保留值差； B.保留时间与色谱峰面积； C.相对保留值与载气流速； D.调整保留时间与载气流速 13. 气液色谱中，保留值实际上反应的物质分子间的相互作用力是＿。 A．组分和载气 B．载气和固定液 C．组分和固定液 D．组分和载气、固定液 14..下列操作不可能提高柱效的是＿。

A.降低担体的粒度； B.减小固定液液膜厚度； C.调节载气流速； D.将试样进行预分离

15. 适用试样中所有组分全出峰和不需要所有组分都出峰的两种色谱定量方法分别是 。 A.标准曲线法和归一化法； B.内标法和归一化法； C.归一化法和内标法； D.内标法和标准曲线法

三、填空题

1. 根据流动相的不同，色谱分析法可分为＿和＿。而在气相色谱分析法中，还可依据固定相的不同，又将其分为＿和＿。

2. 气液相色谱固定相中固定液，按照其极性的大小可分为＿、＿、＿和＿。 3. 色谱定量分析的常用方法有＿、＿、＿和＿。

4. 在气相色谱分析中，当使用红色担体并涂以极性固定液分离极性组分时，为消除吸附活性中心而采取的预处理方法有＿、＿和＿。

5. 对毛细管色谱柱，影响柱效的主要因素有＿和＿。

6. 色谱分析中，某组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需要的时间称之为＿，且用＿表示。

7. 用气液色谱分离极性组分时，宜选用＿作固定液，极性越＿的组分，越先出峰。 8. 气液相色谱固定相是由＿和＿两部分构成，其选择性的高低主要取决于＿的性质。 9. 理论塔板数n的计算式为＿。在一定长度的色谱柱内，n越大，H越＿。 10. 组分分子从气相到气-液界面进行质量交换所遇到的阻力，称为＿。

11. 使用热导池检测器常用氢气做载气，其优点是＿、＿。(热导系数大；便宜易得) 12. 气液色谱中，被分离组分与固定液的性质越相近，则它们之间的作用力越＿，该组分在柱中停留的时间越＿，流出越＿。

13. 气液色谱法即流动相是＿，固定相是＿的色谱法。样品与固定相间的作用机理是＿。 14. 气相色谱仪中气化室的作用是保证样品 气化。气化室温度一般要比柱温度高 ℃，但不能太高，否则会引起样品＿。

一、是非题

1.反相HPLC中，同系物在ODS上的保留时间随分子量的增大而延长。 2.在普通不锈钢填充柱的分离系统中，导致峰形扩张的因素只有分子扩散和传质阻力。 3.高效液相色谱的装样(Load)速度一定要快而准确。

4.在ODS柱子上分离对羟基苯酸酯类混合物时，适当增加流动相的流速，可适当缩短各待测组分在ODS柱子上的保留时间。

5.HPLC的流动相用前一定要作脱气处理，否则后果是非常严重的。

6.甲醇－水或乙腈－水是反相HPLC法中最为常用的流动相。 二、选择题

1.用HPLC分离组成复杂的混合物，当混合物待测组分的k值范围较宽时，可选择 技术来进行。

A.程序升温 B.梯度淋洗 C.柱前衍生 D.柱后衍生

2.反相键合相高效液相色谱法中，流动相的主体成分是＿。 A.水 B.甲醇 C.乙腈 D.四氢呋喃 3.当待测组分对色谱柱产生损害时，通常可考虑选择＿技术来进行。

A.程序升温 B.梯度淋洗 C.柱前衍生 D.柱后衍生

4.若待测试样溶于正已烷等非极性溶剂，则通常可选择＿进行分析。 A.正相分配色谱法 B.反相键合相色谱法 C.体积排阻色谱法 D.离子色谱法

5.若待测试样溶于甲醇等极性溶剂，则通常可选择＿进行分析。

A.吸附色谱法； B.反相键合相色谱法； C.体积排阻色谱法 D.离子色谱法 三、填空题

1.按照组分在固定相和流动相分离过程的原理不同，HPLC可分为 、 、 、 和 等。

2.高效液相色谱法的最大特征是在仪器上使用了＿、＿和＿。 3.仪器分析根据其原理的不同，可分为＿、＿、＿、＿和＿等。

4.除HPLC外，其他色谱方法有：薄层色谱和纸色谱，凝胶色谱法，超临界色谱 ，高效毛细管电泳，以CO2流动相的液相为 ，测高聚物分子量的为 。

5.液相色谱流动相：液相色谱的流动相又称为：淋洗液，洗脱剂。流动相组成改变目的是改变流动相的 ，可显著改变组分分离状况；对于亲水性固定液，采用 流动相，叫 液相色谱，反之，对于疏水性固定液，采用 流动相，叫 液相色谱，它们之间的出峰顺序相反。

6. 固定相的制备早期涂渍固定液，固定液流失，较少采用；将各种不同基团通过化学反应键合到硅胶（担体）表面的游离羟基上。如C-18柱，这种固定相叫 固定相。

7.液相色谱选择流动相时应注意的几个问题：

（1）防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加，尽量使用 试剂作流动相，

（2）避免流动相与固定相发生 而使柱效下降或损坏柱子。避免使用酸碱性溶剂使固定液溶解流失；破坏固定相等。

（3）试样在流动相中应有 的溶解度，防止产生沉淀并在柱中沉积。 （4）流动相同时还应满足检测器的要求。当使用紫外检测器时，流动相 有紫外吸收。

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