聚丙烯腈碳纤维性能表征规范 - 图文

聚丙烯腈碳纤维性能表征规范

聚丙烯腈碳纤维的性能主要有力学性能、热物理性能和电学性能。对于碳纤维材料来说，拉伸力学性能，包括拉伸强度、拉伸模量以及断裂伸长率是其主要力学性能指标。由于纤维材料本身的特点，很难对其压缩力学性能进行有效的表征，因此基本不考虑纤维本身的压缩性能。碳纤维的热物理性能包括热容、导热系数、线膨胀系数等，也是材料应用的重要指标。电性能主要为体积电阻率以及电磁屏蔽方面的性能。对于碳纤维的拉伸力学性能测试，各国都已经基本形成了相应的测试标准系列，这些标准系列同时包括了在力学性能测试时需要的线密度、体密度、上浆量等相关的测试。对于热物理性能，相关的测试标准较少。

5.5.1 碳纤维性能测试标准

日本从1986年开始发布了其碳纤维力学性能测试标准，有关标准见表5.30，其中JIS R7601-1986《碳纤维试验方法》涵盖了碳纤维单丝、束丝的拉伸力学性能测试方法外，还包括以及密度、上浆剂含量、线密度等测试方法及规范。JIS R7601-2006《碳纤维试验方法（修正1）》是在国际对石棉制品应用规定严格的条件下，将JIS R7601-1986中拉伸性能测试中夹持用垫片的石棉材料进行了删除。相比于JIS R7601-1986，JIS R7608-2007《碳纤维-树脂浸渍丝拉伸性能测试方法》被广泛地用于碳纤维力学性能的测试，其可操作性和规范性也更强。

表5.30 日本碳纤维测试标准

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

标准号

JIS R7601-1986 JIS R7602-1995 JIS R7603-1999 JIS R7604-1999 JIS R7605-1999 JIS R7606-2000 JIS R7607-2000 JIS R7608-2007 JIS R7609-2007 JIS R7601-2006

碳纤维试验方法 碳纤维织物试验方法 碳纤维-密度的试验方法 碳纤维-上浆剂附着率的试验方法 碳纤维-线密度的试验方法 碳纤维单纤维拉伸性能试验方法 碳纤维单纤维直径及断面面积试验方法 碳纤维-树脂浸渍丝拉伸性能测试方法 碳纤维体积电阻率测试方法 碳纤维试验方法（修正1）

标准名称

日本东丽公司作为世界聚丙烯腈基碳纤维生产能力和水平最高的企业，也有自己的碳纤

维力学性能测试内部规范，测试规范号和名称为TY-030B-01《碳纤维拉伸强度、拉伸弹性模量和断裂延伸率测试方法》。

美国与碳纤维性能测试密切相关的标准为ASTM D4018-2011《连续碳纤维和石墨纤维束性能的测试方法》，其他线密度、密度等沿用纺织纤维、碳黑、塑料等标准进行（表5.31）。欧洲也针对碳纤维特点制定了相关性能测试方法的标准（表5.32）。

表5.31 美国碳纤维性能测试相关标准

序号 1 2 3 4 5 6 7

标准号

中文标准名称

ASTM D4018-2011 连续碳纤维和石墨纤维束性能的测试方法 ASTM D1505-2010 采用密度梯度法测试塑料密度的测试方法 ASTM D1577-2007 纺织纤维线密度的测试方法 ASTM D7633-2013 炭黑碳含量的测试方法 ASTM D482-2007

石油产品灰分的测试方法

ASTM D2257-1998 纺织品中可萃取物的测试方法 ASTMD4102-1982 碳纤维的耐热氧化性的试验方法

表5.32碳纤维性能测试欧洲标准

序号 1 2 3 4 5 6 7 8

标准号 ISO10618-2004 ISO10548-2003 ISO10119-1992 ISO10120-1991 ISO10548-2003 ISO11567-1996 ISO11566-1996

中文标准名称

碳纤维.树脂浸渍纱线拉伸特性测定 碳纤维.尺寸的测定 碳纤维.密度测定 碳纤维.线性密度的测定 碳纤维.胶料含量的测定

碳纤维.长丝直经和横截面积的测定 碳纤维.单丝样品抗拉性能的测定

ISO13002-2-1999 碳纤维长丝纱.试验方法和通用规范

我国的碳纤维力学性能测试标准主要参考日本和美国的标准进行制定，在一些细节和可操作性方面需要进一步提高。随着我国碳纤维研究和生产水平的提高，我国碳纤维性能测试也逐渐形成了标准体系（表5.33）。目前我国碳纤维性能测试标准存在两个体系，一个是以GB/T 3362为核心的碳纤维复丝拉伸性能试验方法，基本满足了我国常规碳纤维力学性能的测试，但存在标准在一些方面还需要进一步改进，该标准同时规范了包括线密度、体密度、

上浆剂含量的测试方法。另一个是以GB/T26749为核心的碳纤维性能测试标准，在性能测试方面有了较完整的标准体系。

表5.33我国碳纤维性能相关测试标准

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

标准号 GB/T3362-1982 GB/T3362-2005 GB/T3364-2008 GB/T3366-1996 GB/T3855-2005

标准名称

碳纤维复丝拉伸性能试验方法 碳纤维复丝拉伸性能试验方法 碳纤维直径和根数试验方法

碳纤维增强塑料纤维体积含量试验方法 碳纤维增强塑料树脂含量试验方法

GB/T26749-2011 碳纤维 浸胶纱拉伸性能的测定 GB/T30019-2013 碳纤维 密度的测定

GB/T29762-2013 碳纤维 纤维直径和横截面积的测定 GB/T29761-2013 碳纤维 浸润剂含量的测定

GB/T23442-2009 聚丙烯腈基碳纤维原丝结构和形态的测定 GB/T26752-2011 QJ3074-1998 GB18530-2001

聚丙烯腈基碳纤维

碳纤维及其复合材料电阻率测试方法 车间空气中碳纤维粉尘职业接触限值

5.5.2 碳纤维单丝力学性能测试

单丝力学性能测试可以较为简单快速的得到碳纤维拉伸力学性能，需要样品量少，通常十厘米左右的纤维样品就可以完成对碳纤维的力学性能表征，因此在早期应用较为普遍。由于单丝力学性能测试结果存在人为影响较大、性能离散值较高等缺点，目前逐渐为束丝力学性能测试方法所取代。

对于碳纤维单丝力学性能测试，JIS R7601-1986和ISO11566-1996进行了详细的规定，包括制样、测试、试验次数等。以JIS R7601-1986为例，对于单纤维的拉伸强度测试，需要将单根纤维从纤维束中抽出，并将其固定在试验用底纸上，用于固定单根纤维的底纸标准规定的形式如图5.51，以确保拉伸试验时纤维标距为25±0.5mm。测试是拉伸速度为0.5-10mm/min,以断裂时力值与单丝截面积计算拉伸强度，在断裂力值20%-60%拉伸-形变曲线部分以断裂力值的20%-30%计算模量值。模量计算采用如下公式：

?PL?E?A?L

?P1??K?L其中E：拉伸弹性模量，N/mm；ΔP为载荷增加量，N；A：试验片的截面积mm；L：试验

片长度，mm；ΔL：伸长量，mm；K：装置柔量校正系数，mm/N。

2

2

图5.51 单纤维固定用底纸

装置柔量校正系数需通过不同标距测试，以断裂伸长/断裂力值对标距作图，延长到标距为零时的断裂伸长/断裂力值为装置柔量校正系数。在计算拉伸强度和模量时，纤维截面积可以采用激光法、显微镜法、纤度和线密度计算法等。对于试验次数，标准给出了详细的规定。试验次数的确定首先需进行30次试验计算出变异系数，并根据试验要求的概率和精确度的要求，通过图5.52或5.53决定。利用预先进行的试验结果，算出的平均值和标准偏差对应上述计算图，将其连接为一条直线，延长直线求出变动系数，将此变动系数与所定的精度连接为一条直线，延长直线与所定概率的刻度相交，求出试验次数。如预先进行的试验结果平均值为35，标准偏差2.5，则变异系数为7.1%，所需试验精度为2.0%，则在95%概率下试验次数为51次，99%概率下试验次数为86次。

图5.52 试验次数确定图Ⅰ

图5.52 试验次数确定图Ⅱ

5.5.3 碳纤维束丝力学性能测试

碳纤维的束丝力学性能测试，是将一束碳纤维作为整体进行拉伸测试，从而获得碳纤

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