铺板顺序

更新时间:2024-05-18 22:18:01 阅读量: 综合文库 文档下载

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铺板顺序

用0.3-0.4%的CMC

技术高可以浓度大,否则很粘稠、难于均匀,不要太稠,容易干裂,,影响走板。

如果是用10*20cm的板来铺的话,一般铺16~18块要用400ml 0.5%的CMC-Na溶液兑135g左右的硅胶,这样的粘稠度比较好。

(1)玻棒涂布:选用一根直径为1~1.2cm 的玻璃棒或玻璃管在 两端绕几圈胶布,胶布的圈数视薄层的厚度而定,常用厚度为0.56~ 1.0mm,把吸附剂倒在玻璃板上,用这根玻璃棒在玻璃上将吸附剂向 一个方向推动,即成薄板。

1. 称取3--4克的CMC加入1000亳升水中煮沸1小时,然后放置冷却,静置使其中该沉淀的沉淀下来,2. 以(60mL+19g硅胶)比例,取适量硅胶加CMC水溶液的上清液,用研钵研排出气泡大约30分钟,调成所需稠度,最后铺板。 3. 晾干。

4. 在105度的烘箱中烘半小时,活化,备用。

0.7%纤维素钠的水溶液和硅胶75:24铺在干净的玻璃板上,晾干即可

可参考现代分离技术那本书

问:一般要求每块板子用多少硅胶呢?

根据我的经验,一般情况下,小板(10*10cm)0.5g/块,大板(10*20cm)1g/块

请问手工铺制CMC-Na薄层板的技巧

我已经仔细搜索了,目前内没有相关讨论.请有经验的老师指教.

手工铺板是非常考验你的耐力的事情,最好是找实验室的GGJJMMDD们一起,一来速度快,二来大家仪器交流心得。

我认为,第一个关键的地方,你的CMC-Na溶液必须配制的好,放置的也要很好,完全分层之后只能取上清

液。上清液要澄清透明,时间太长的CMC-Na可能会发黄,如果有霉菌出现的话,绝对不能使用。 第二就是硅胶和CMC-Na溶液的比例可以适当的调节,根据你所需要薄层板的软硬来微调。可以一个人研磨,一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。研磨时最能考验你的定力,我觉得你该找女生来磨,但是那种太文弱的不行。研磨时要顺着一个方向,速度不宜快,要顺着研钵的边缘,观察仔细,一定要把气泡赶尽杀绝。研磨好的因改是均匀的,没有气泡,没有固体的粉末类异物,溶液有一定的粘性。

最后,铺板,我觉得是各人各喜欢,可以顺着板中间倒,也可以顺着某个边缘倒,倒时也要注意不能引入小气泡。可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上(顺便说一句,玻璃板应该很干净,没有划痕,没有缺口,4个角要“健全”),如有需要,可以双手10个指头拖住玻璃板,有节奏的颠,使得硅胶分摊匀称。尤其是4个角,容易高出玻璃板其他部位,所以要格外注意。颠好的板,表面看上去要光滑平整,没有气孔。 铺好的板,要找个干净的地方放置晾干,这个过程也是耐心的等着它,请勿打扰! 自然晾干后,活化一下(105摄氏度40分钟左右),置于密封的干燥器保存。

最后想说一下,如果你铺板目的是座分析用的话,肯定得很仔细用心。如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度,那就没有必要这么复杂了,也就是说速度可以快点,板的要求也没有必要这么高! 自己多看看人家怎么铺的,练练手,肯定就成高手了!

楼上的讲得很好,我再补充两点切身体会:

(1)CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑,否则,几天以后就会变绿,起霉。

(2)如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过,就可以不必等它沉淀再取上清液了(嘿嘿,我是急性子),还有两个好处一是节省CMC-Na溶液,二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了!)

非常感谢giantson和zhengwu两位老师的指点。

我是将1.cmc-na煮沸大概30分钟或更久的,其实这个过程很慢。千分之3。过滤一下,抽滤最好。要放冷。

2.充分磨好硅胶,后,再边磨边加1。

3.板要绝对干净!!!有个边角坏一点点也可以。铺的时候,如果慢且多,那么有时会干了,你还要边磨边放点1.

4.用手颠的过程考验你的平衡,其实也容易。 5.放置---活化----干燥存放。

1. 研磨的时候确实需要沿一个方向研,不要敷衍。 2. 边缘坏一点可以用刀子刮去整齐的一条。 3. 实在怕有气泡,可以超声一下。

研磨时防止气泡可以加少量的乙醇或者丙酮

分享一点我的个人经验:(欢迎批评指正呀)

我是按照中国药典2000年版附录VB的操作方法,将吸附剂制备好后,直接将适量倾倒于玻板的中央处,接着用研棒轻轻将吸附剂溶液向四周摊匀,然后开始颠玻板。

颠的时候可要注意啦:一定要轻轻的颠,从玻板的一头颠到另一头,然后反过来进行。重复几次即可。 据我观察,未发现敌情。呵呵。玻板平整度很好。具体薄层展开效果,我今天就用这样的板子试试,情况如何,下回分解。

本人的工作经验:

薄层层析制板

1. 配制4%~5%的羧甲基纤维素(CMC):称取CMC,溶于冷水中,边加热边搅拌,直至成为清澈、透明的溶液。

2. 40%硅胶:按CMC溶液的量、按40%的比例称取薄板层析硅胶,倒入大研钵中,与CMC溶液混合,充分研磨成均匀糊状。

3. 加入几滴乙醇或丁醇,可起到消泡的作用。

4. 将载玻片置于平台上,用药匙舀取糊状硅胶,均匀地铺在载玻片表面。

5. 自然干燥后,放入烘干箱烘12小时以上。再在105~110℃活化,活化时间为0.5~1小时,冷却后即可使用。

我想请教的关键是:

怎样能让糊状硅胶均匀地铺在载玻片表面,怎样使铺出来的薄层板平整,达到薄层色谱展开的要求呢?

1、硅胶的浓度要适中。太稀铺板时易淌出,同时延长板的干燥时间;太稠,流动性不好,铺板是靠其流动性的,同时也很可能在没铺好前凝固。 2、硅胶研磨要充分,防止气泡。 3、铺板时,用的硅胶量要掌握好。

4、颠板。此过程要与前面步骤连续进行,且不宜久颠,以保证颠好后硅胶还有一定的流动性,放置到平台时仍可以靠自身流动修正颠板及移动所产生的不均。

5、对铺好的板要选择平整的地方,自然干燥,不易人为强制干燥。干燥后再活化,否则板会开裂。 PS:对于CMC溶液的配置,我认为最好提前几日配好,放置再用。配置时可用超声分散,对少量没有立即溶解的,放置后会逐渐消失。

昨天,我按第8楼我自己的方法做的薄层板,效果还凑合,对照品的斑点稍微有点偏移,今天我就要改进这个方法。呵呵,敬请期待呦。

有个办法过滤CMC溶液,在布氏漏斗上平铺薄薄一层脱脂棉,千万保证每个小孔都没漏掉哦!用蒸馏水润湿脱脂棉,启动真空泵,抽紧后就可以放心大胆的倒CMC溶液了,保证滤过的溶液澄清透明,而且长时间放置不沉淀。

另外有几点:

1. CMC溶液的浓度0.3-0.7%比较合适,浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑,浓度低了铺出来的板子不结实,轻轻一碰就掉渣,不好保存,而且点样时会很紧张,容易出洞; 2. 薄层板铺好后一定要放置在平的台面上,否则难保证板面硅胶的厚度均匀;

3. 建议硅胶应配制成偏稀的状态,这样铺制更容易,不必辛苦地颠好久,而且可多可少,可薄可厚。 用心练,会做得很好!

我的经验是CMC-Na与硅胶配成 3:1比较合适,CMC-Na用千分之三到千分之五,硅胶浓度稍大一些或小一些也行,但不能太低,否则板子边缘会凹凸不平。

我也来谈一下自己的一点经验吧。CMC-Na:硅胶为2.5:1较好,楼上师兄说的3:1应该也可以,但是硅胶配的过稀时后果很严重,板子在晾干时会出现许多裂缝,象万寿菊样的开花状,完全不能用。此乃本人的惨痛经历,当时不知道是硅胶过稀的原因,还以为冬天太冷板子给冻裂了,又作了一批放在暖气房,还

是照裂不务。浪费了整整一瓶GF254啊(做的是制备板用量较大)。

有个问题至今不明白,请教各位大虾,晾干的板子放在烘箱里怎么全炸裂了,有什么方法可以避免板子炸裂。

楼上的兄弟,我也有过同样的遭遇。当时板子铺得太厚,后来加长研磨的时间就好了。

请教wl_stone 兄:

板子太厚是否活化时就容易炸裂?我的只有1mm厚,不算太厚吧,有人还做过5mm厚的制备板呢,再者研磨的时间多长才算好呢?

各位说的比较全,我在此补充一些: 看分离的药物

化学药一般是作有关物质,需要一定的载药量,所以要适当增加厚度。 中药一般较难分离,需要薄板,以增加分离度。 活化

活化的目的是除去水分

厚板在活化时容易裂,考虑到化学药相对容易分离,所以降低活化温度自然晾干后,40或60摄氏度的烘箱中2~3小时即可,干燥器中保存。

用于分离中药的薄板需要活化,活化后要立即使用,可以称热点样饱和,不然空气中的水分会导致你作无用功,使得吸附色谱转为分配色谱。

硅胶和粘合剂的比例不用固定,稀点铺薄板,稠点铺厚板,以目的决定比例。

有一点不明

1. 硅胶G和硅胶H如果都加入粘合剂铺板,使得强度相同,那对分离有什么影响? 2. 如果没有影响为什么不都用硅胶G(硫酸钙能影响那类物质的分离) 3. 同样CMCNa能影响那类物质的分离?

4. 那CMCNa的浓度除了对板的硬度外还影响什么?

铺板得多练

当年我的技术很高,作人参分离

后来铺的少了,指导完别人铺板,等他练熟了,想帮忙都不行,嫌我铺的不好!

加乙醇可以脱气泡? 我是滴加的 3D

可是表面上出现层膜 还挺厚的

和那个牛奶放置时间长了上面的那个类似 为什么?

还可以提供一个方便的方法,可以在平板上铺上两块厚度一样的板,中间留够板宽就可以了.每次都可以用平板从上至下刮平,方便快捷.

上面讲得很透彻了,我就不加什么补充的了

铺完板后,最好将两边的边缘修理一下,并且各个边缘都要擦干净,这样可以避免跑歪

铺完板后,最好将两边的边缘修理一下,并且各个边缘都要擦干净,这样可以避免跑歪

各位老师,我想哪位能重点介绍手工铺制板子过程的技巧?谢谢了。

首先我想说的是手工铺制的板子,只适宜于定性分析,不宜于分离定量。手工铺板的要点我认为有如下几点:

1.手工铺制的板子常用的有:硅胶G板和硅胶CMC板。前者是煅石膏(石膏经140℃烘烤3—4小时)与硅胶按1—1.3:10混合均匀。每份硅胶G加水2—3份调成糊状,即可使用。后者的操作各位大虾已有论述。 2.载板要求平滑清洁。在使用前一定要处理干净,用洗涤液或肥皂水洗涤,再用水冲洗干净,烘干; 3.CMC-Na要用蒸馏水为溶剂,加热溶解后,放冷,最好滤过使用;消泡剂可直接与CMC-Na溶液混合使用; 4. 我在做时,先在研钵中加CMC溶液,再加硅胶,按同一方向研磨,这样更容易调匀不易包埋硅胶颗粒;

稠度以用研棒粘取,成连珠状不成线状下滴为好;配制时遵循现配现用、少量多次的原则,因其易干影响铺制效果。

那么怎样手工操作才能保证铺出的板子平整,均匀呢?

我在做TLC鉴别时,因为是实验室操作,没有专门点样器,只能用毛细管粗略点样。有时点多,有时点少,很不均匀。有什么更好的实际实用的方法吗?

毛细管点样,点样量不能控制。你可以到药店买1~2ml的注射器作为点样器,可以满足TLC鉴别的要求,而且很便宜哦!

关于点样,我上学的时候,老师用比较便宜的进样器(大约10几块钱吧,10μl即可),将针尖打磨圆滑,老师好像是用锉一点一点锉的,这样点样的时候样品溶液不容易沿针尖上行(甲醇溶液都这样),并且针尖不会刺破已经铺好的薄层板。现在,我和师兄都是实行的这个办法,还是比较实用的,点样量可以精确到0.5μl。当然,点样的时候手不能抖动,动作要轻,这些要领在于意会,逐渐锻炼,相信你会体会到其中的快感。

我个人觉得,单纯的手铺板,技巧要求很高的,如果有铺板器(也是完全手动的那种),铺出的板子基本上可以保证均一的。

上边有人说,板子会裂口,一则可能是因为硅胶的比例太大,二则可能是,板子要在常温下晾干后,再在烘箱中活化。如果铺完不久就在较高温度下,裂口的几率就比较高的。

对于楼上的,要磨平微量进样器的针尖,简单的方法就是,在展缸的盖子上轻磨(当然是靠近中间部分),就很快能解决问题 ,且很平滑。

我个人觉得,单纯的手铺板,技巧要求很高的,如果有铺板器(也是完全手动的那种),铺出的板子基本上可以保证均一的。

上边有人说,板子会裂口,一则可能是因为硅胶的比例太大,二则可能是,板子要在常温下晾干后,再在烘箱中活化。如果铺完不久就在较高温度下,裂口的几率就比较高的。

对于楼上的,要磨平微量进样器的针尖,简单的方法就是,在展缸的盖子上轻磨(当然是靠近中间部分),就很快能解决问题 ,且很平滑。

我在铺制板子的过程中,深深体会到不同的人铺出的板子质量是千差万别的,手工铺制,即使是同一个人,不同的板子质量也大相径庭。

所以,我想问:一般要求每块板子用多少硅胶呢?

根据我的经验,一般情况下,小板(10*10cm)0.5g/块,大板(10*20cm)1g/块

本文来源:https://www.bwwdw.com/article/mx17.html

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