铺板顺序

铺板顺序

用0.3-0.4%的CMC

技术高可以浓度大，否则很粘稠、难于均匀，不要太稠，容易干裂，，影响走板。

如果是用10*20cm的板来铺的话，一般铺16~18块要用400ml 0.5%的CMC-Na溶液兑135g左右的硅胶，这样的粘稠度比较好。

（1）玻棒涂布：选用一根直径为1～1.2cm 的玻璃棒或玻璃管在 两端绕几圈胶布，胶布的圈数视薄层的厚度而定，常用厚度为0.56～ 1.0mm，把吸附剂倒在玻璃板上，用这根玻璃棒在玻璃上将吸附剂向 一个方向推动，即成薄板。

1. 称取3--4克的CMC加入1000亳升水中煮沸1小时，然后放置冷却，静置使其中该沉淀的沉淀下来，2. 以(60mL+19g硅胶)比例，取适量硅胶加CMC水溶液的上清液，用研钵研排出气泡大约30分钟，调成所需稠度，最后铺板。 3. 晾干。

4. 在105度的烘箱中烘半小时，活化，备用。

0.7%纤维素钠的水溶液和硅胶75:24铺在干净的玻璃板上，晾干即可

可参考现代分离技术那本书

问：一般要求每块板子用多少硅胶呢？

根据我的经验，一般情况下，小板（10*10cm）0.5g/块，大板（10*20cm）1g/块

请问手工铺制CMC-Na薄层板的技巧

我已经仔细搜索了，目前内没有相关讨论．请有经验的老师指教．

手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家仪器交流心得。

我认为，第一个关键的地方，你的CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清

液。上清液要澄清透明，时间太长的CMC-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。 第二就是硅胶和CMC-Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。

最后，铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注意不能引入小气泡。可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上（顺便说一句，玻璃板应该很干净，没有划痕，没有缺口，4个角要“健全”），如有需要，可以双手10个指头拖住玻璃板，有节奏的颠，使得硅胶分摊匀称。尤其是4个角，容易高出玻璃板其他部位，所以要格外注意。颠好的板，表面看上去要光滑平整，没有气孔。 铺好的板，要找个干净的地方放置晾干，这个过程也是耐心的等着它，请勿打扰！ 自然晾干后，活化一下（105摄氏度40分钟左右），置于密封的干燥器保存。

最后想说一下，如果你铺板目的是座分析用的话，肯定得很仔细用心。如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高！ 自己多看看人家怎么铺的，练练手，肯定就成高手了！

楼上的讲得很好，我再补充两点切身体会：

（1）CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑，否则，几天以后就会变绿，起霉。

（2）如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过，就可以不必等它沉淀再取上清液了（嘿嘿，我是急性子），还有两个好处一是节省CMC-Na溶液，二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了！）

非常感谢giantson和zhengwu两位老师的指点。

我是将1.cmc-na煮沸大概30分钟或更久的，其实这个过程很慢。千分之3。过滤一下，抽滤最好。要放冷。

2.充分磨好硅胶，后，再边磨边加1。

3.板要绝对干净！！！有个边角坏一点点也可以。铺的时候，如果慢且多，那么有时会干了，你还要边磨边放点1.

4.用手颠的过程考验你的平衡，其实也容易。 5.放置---活化----干燥存放。

1. 研磨的时候确实需要沿一个方向研，不要敷衍。 2. 边缘坏一点可以用刀子刮去整齐的一条。 3. 实在怕有气泡，可以超声一下。

研磨时防止气泡可以加少量的乙醇或者丙酮

分享一点我的个人经验：（欢迎批评指正呀）

我是按照中国药典2000年版附录VB的操作方法，将吸附剂制备好后，直接将适量倾倒于玻板的中央处，接着用研棒轻轻将吸附剂溶液向四周摊匀，然后开始颠玻板。

颠的时候可要注意啦：一定要轻轻的颠，从玻板的一头颠到另一头，然后反过来进行。重复几次即可。 据我观察，未发现敌情。呵呵。玻板平整度很好。具体薄层展开效果，我今天就用这样的板子试试，情况如何，下回分解。

本人的工作经验：

薄层层析制板

1. 配制4%～5%的羧甲基纤维素（CMC）：称取CMC，溶于冷水中，边加热边搅拌，直至成为清澈、透明的溶液。

2. 40%硅胶：按CMC溶液的量、按40%的比例称取薄板层析硅胶，倒入大研钵中，与CMC溶液混合，充分研磨成均匀糊状。

3. 加入几滴乙醇或丁醇，可起到消泡的作用。

4. 将载玻片置于平台上，用药匙舀取糊状硅胶，均匀地铺在载玻片表面。

5. 自然干燥后，放入烘干箱烘12小时以上。再在105~110℃活化，活化时间为0.5~1小时，冷却后即可使用。

我想请教的关键是：

怎样能让糊状硅胶均匀地铺在载玻片表面，怎样使铺出来的薄层板平整，达到薄层色谱展开的要求呢？

1、硅胶的浓度要适中。太稀铺板时易淌出，同时延长板的干燥时间；太稠，流动性不好，铺板是靠其流动性的，同时也很可能在没铺好前凝固。 2、硅胶研磨要充分，防止气泡。 3、铺板时，用的硅胶量要掌握好。

4、颠板。此过程要与前面步骤连续进行，且不宜久颠，以保证颠好后硅胶还有一定的流动性，放置到平台时仍可以靠自身流动修正颠板及移动所产生的不均。

5、对铺好的板要选择平整的地方，自然干燥，不易人为强制干燥。干燥后再活化，否则板会开裂。 PS：对于CMC溶液的配置，我认为最好提前几日配好，放置再用。配置时可用超声分散，对少量没有立即溶解的，放置后会逐渐消失。

昨天，我按第8楼我自己的方法做的薄层板，效果还凑合，对照品的斑点稍微有点偏移，今天我就要改进这个方法。呵呵，敬请期待呦。

有个办法过滤CMC溶液，在布氏漏斗上平铺薄薄一层脱脂棉，千万保证每个小孔都没漏掉哦！用蒸馏水润湿脱脂棉，启动真空泵，抽紧后就可以放心大胆的倒CMC溶液了，保证滤过的溶液澄清透明，而且长时间放置不沉淀。

另外有几点：

1. CMC溶液的浓度0.3-0.7%比较合适，浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑，浓度低了铺出来的板子不结实，轻轻一碰就掉渣，不好保存，而且点样时会很紧张，容易出洞； 2. 薄层板铺好后一定要放置在平的台面上，否则难保证板面硅胶的厚度均匀；

3. 建议硅胶应配制成偏稀的状态，这样铺制更容易，不必辛苦地颠好久，而且可多可少，可薄可厚。 用心练，会做得很好！

我的经验是CMC-Na与硅胶配成 3：1比较合适，CMC-Na用千分之三到千分之五，硅胶浓度稍大一些或小一些也行，但不能太低，否则板子边缘会凹凸不平。

我也来谈一下自己的一点经验吧。CMC-Na：硅胶为2.5：1较好，楼上师兄说的3：1应该也可以，但是硅胶配的过稀时后果很严重，板子在晾干时会出现许多裂缝，象万寿菊样的开花状，完全不能用。此乃本人的惨痛经历，当时不知道是硅胶过稀的原因，还以为冬天太冷板子给冻裂了，又作了一批放在暖气房，还

是照裂不务。浪费了整整一瓶GF254啊（做的是制备板用量较大）。

有个问题至今不明白，请教各位大虾，晾干的板子放在烘箱里怎么全炸裂了，有什么方法可以避免板子炸裂。

楼上的兄弟，我也有过同样的遭遇。当时板子铺得太厚，后来加长研磨的时间就好了。

请教wl_stone 兄：

板子太厚是否活化时就容易炸裂？我的只有1mm厚，不算太厚吧，有人还做过5mm厚的制备板呢，再者研磨的时间多长才算好呢？

各位说的比较全，我在此补充一些： 看分离的药物

化学药一般是作有关物质，需要一定的载药量，所以要适当增加厚度。 中药一般较难分离，需要薄板，以增加分离度。 活化

活化的目的是除去水分

厚板在活化时容易裂，考虑到化学药相对容易分离，所以降低活化温度自然晾干后，40或60摄氏度的烘箱中2～3小时即可，干燥器中保存。

用于分离中药的薄板需要活化，活化后要立即使用，可以称热点样饱和，不然空气中的水分会导致你作无用功，使得吸附色谱转为分配色谱。

硅胶和粘合剂的比例不用固定，稀点铺薄板，稠点铺厚板，以目的决定比例。

有一点不明

1. 硅胶G和硅胶H如果都加入粘合剂铺板，使得强度相同，那对分离有什么影响？ 2. 如果没有影响为什么不都用硅胶G（硫酸钙能影响那类物质的分离） 3. 同样CMCNa能影响那类物质的分离？

4. 那CMCNa的浓度除了对板的硬度外还影响什么？

铺板得多练

当年我的技术很高，作人参分离

后来铺的少了，指导完别人铺板，等他练熟了，想帮忙都不行，嫌我铺的不好！

加乙醇可以脱气泡？ 我是滴加的 3D

可是表面上出现层膜 还挺厚的

和那个牛奶放置时间长了上面的那个类似 为什么？

还可以提供一个方便的方法,可以在平板上铺上两块厚度一样的板,中间留够板宽就可以了.每次都可以用平板从上至下刮平,方便快捷.

上面讲得很透彻了，我就不加什么补充的了

铺完板后,最好将两边的边缘修理一下,并且各个边缘都要擦干净,这样可以避免跑歪

铺完板后,最好将两边的边缘修理一下,并且各个边缘都要擦干净,这样可以避免跑歪

各位老师，我想哪位能重点介绍手工铺制板子过程的技巧？谢谢了。

首先我想说的是手工铺制的板子，只适宜于定性分析，不宜于分离定量。手工铺板的要点我认为有如下几点：

1.手工铺制的板子常用的有：硅胶G板和硅胶CMC板。前者是煅石膏（石膏经140℃烘烤3—4小时）与硅胶按1—1.3：10混合均匀。每份硅胶G加水2—3份调成糊状，即可使用。后者的操作各位大虾已有论述。 2.载板要求平滑清洁。在使用前一定要处理干净，用洗涤液或肥皂水洗涤，再用水冲洗干净，烘干； 3.CMC-Na要用蒸馏水为溶剂，加热溶解后，放冷，最好滤过使用；消泡剂可直接与CMC-Na溶液混合使用； 4. 我在做时，先在研钵中加CMC溶液，再加硅胶，按同一方向研磨，这样更容易调匀不易包埋硅胶颗粒；

稠度以用研棒粘取，成连珠状不成线状下滴为好；配制时遵循现配现用、少量多次的原则，因其易干影响铺制效果。

那么怎样手工操作才能保证铺出的板子平整，均匀呢？

我在做TLC鉴别时，因为是实验室操作，没有专门点样器，只能用毛细管粗略点样。有时点多，有时点少，很不均匀。有什么更好的实际实用的方法吗？

毛细管点样，点样量不能控制。你可以到药店买1～2ml的注射器作为点样器，可以满足TLC鉴别的要求，而且很便宜哦！

关于点样，我上学的时候，老师用比较便宜的进样器（大约10几块钱吧，10μl即可），将针尖打磨圆滑，老师好像是用锉一点一点锉的，这样点样的时候样品溶液不容易沿针尖上行（甲醇溶液都这样），并且针尖不会刺破已经铺好的薄层板。现在，我和师兄都是实行的这个办法，还是比较实用的，点样量可以精确到0.5μl。当然，点样的时候手不能抖动，动作要轻，这些要领在于意会，逐渐锻炼，相信你会体会到其中的快感。

我个人觉得，单纯的手铺板，技巧要求很高的，如果有铺板器（也是完全手动的那种），铺出的板子基本上可以保证均一的。

上边有人说，板子会裂口，一则可能是因为硅胶的比例太大，二则可能是，板子要在常温下晾干后，再在烘箱中活化。如果铺完不久就在较高温度下，裂口的几率就比较高的。

对于楼上的，要磨平微量进样器的针尖，简单的方法就是，在展缸的盖子上轻磨（当然是靠近中间部分），就很快能解决问题 ，且很平滑。

我个人觉得，单纯的手铺板，技巧要求很高的，如果有铺板器（也是完全手动的那种），铺出的板子基本上可以保证均一的。

上边有人说，板子会裂口，一则可能是因为硅胶的比例太大，二则可能是，板子要在常温下晾干后，再在烘箱中活化。如果铺完不久就在较高温度下，裂口的几率就比较高的。

对于楼上的，要磨平微量进样器的针尖，简单的方法就是，在展缸的盖子上轻磨（当然是靠近中间部分），就很快能解决问题 ，且很平滑。

我在铺制板子的过程中，深深体会到不同的人铺出的板子质量是千差万别的，手工铺制，即使是同一个人，不同的板子质量也大相径庭。

所以，我想问：一般要求每块板子用多少硅胶呢？

根据我的经验，一般情况下，小板（10*10cm）0.5g/块，大板（10*20cm）1g/块

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/mx17.html