白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法

甲醇

ＳＰＪＬＢＪ０１２　白酒 甲醇含量的测定 毛细管柱气相色谱法

ＳＰ＿ＪＬ＿ＢＪ＿０１２　

白酒毛细管柱气相色谱法

１　　范围　本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

结果表示为g/100mL

２　　原理　

根据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数在氢火焰中电离检测

３　　试剂　

3.1 基准乙醇 经毛细管气相色谱测定杂醇油

3.2 乙醇溶液

用蒸馏水配成60%(v/v)乙醇溶液

0.1g/100mL

用60%乙醇稀释至准确称取0.100g色谱纯试剂甲醇

刻度此溶液每100mL含0.1g甲醇

17.58g/L 浓度以分析纯试剂乙酸正戊酯

为17.58 g/L²ÉÓÃÇâ»ðÑæÀë×Ó»¯¼ì²âÆ÷

10ìL

５　　操作步骤　

5.1 色谱柱的选择

选择固定液为聚乙二醇20M系列的石英交联或键合毛细管柱

０．３３靘５０米０．３２ｍｍ

氢气的流速等色谱条件纯度应优于

99.9995%流速为0.5分流比为20﹕1尾吹气约为30 mL/min

Ò»°ã³õʼÖùÎÂΪ

40保持2 min/ min

程序升温至

210以使内标峰与白酒中待测定组分的色谱峰获得完全分离为准应使甲醇与相邻组分峰的峰高分离度大于0.5

½¨ÒéÉ趨Ϊ250

5.3 相对校正因子f值的测定

准确吸取1.00mL甲醇标准溶液(0.1g/100mL)ÓÃ60%乙醇稀释至刻度混匀用微量注样器进样1.0ìL¼ÆËã³ö¼×´¼µÄÏà¶ÔÖÊÁ¿Ð£ÕýÒò×Óf值

准确加入0.10mL内标溶液(17.58g/L)

并记录甲醇峰的峰

1 ÔÚÓëf值测定相同的条件下进样

甲醇

面积与内标峰的面积

f =A内1G1× A10.0176

A2×f×0.0176 A内2

样品中甲醇含量甲醇的相对质量校正因子f值测定时内标的峰面积

A内2 —样品中内标的峰面积样品中甲醇的峰面积标样中甲醇的含量

g/100mL

7 精密度 同一样品两次测定值之差蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法X =式中 2

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