三聚氰胺甲醛磺化树脂高效减水剂的制备

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湖北化 I

20 0 0年第 5期

三聚氰胺甲醛磺化树脂高效减水剂的制备崔志明- _ _ — 一

(汉化 I学院科研产业处，北武汉 40 7 )武湖 3 0 4摘要：成了水溶性三聚氰胺甲醛磺化树脂，定了其合成反应路线以厦各步反应的要求条件 .对第三步缩台合确井

反应的 p以厦不同三聚氰胺与磺化弃加凡比 (/ )件下所制备台成的产物进行了减水率和粘度测定，得产物域 H 0 SM条所水率可迭 2 0%以上。

关键词：水荆；聚氰胺甲醛磺化树膳；虚；水率减三粘减___I’…● - --一

中圈分类号： Q33 3 4 T 2.0 -

文献标识码： A

文章编号：04 0 0 (0 0 0 - 0 4 0 1 0 - 4 42 0 )5 0 2 2

减水剂或叫超塑化剂是一种表面活性物质，能它

继续加热 1 n,度仍保持在 5℃不变；加入适 5mi温 0在量 Na OH使 p升至 u. 0后， H 5加人 5 0 g三聚氰胺， 再在 5℃恒温条件下加热 1 n此时三聚氰胺与甲 0 3mi,醛反应呈完全溶解状 () 2加人 3 . 7 7g偏二亚硫酸钠和 2水于上述 Oml溶液中，在温度上升过程中，反应形成的磺化盐也在不

保持混凝土工作性能不变而显著减少其拌和水量，在工业上特别是在建筑和造纸制浆工业上应用广泛，其价值和作用还在不断得到开发和利用。 文献资料表明，外关于减水剂的开发应用报道国较多，国内相对很少。常见已知的减水剂有木质素而磺酸盐、萘磺酸甲醛缩和物的盐类、烷基丙烯磺酸盐高分子聚合物、高级多元醇和高分子磺化物的聚台物等， 另外还有一些属于非离子型表面活性剂。在使用方面，目前常用的高效减水剂的减水率很多在 l以 5下，真正能够达到 2的很少，在实际应用中要求 O而使用的高效减水剂的减水率应该达到 2~ 8。 5 5 为此就需要设计制备出新的超高效减水剂，提高其减水率，以便更好的为工业发展服务。 1实验部分1 1主要试剂原料 .

断溶解；温度下降至 5℃左右后恒温 5mi;将

0 n然后再在 l i使其升温到 8 5r n内 a 0℃左右并保持该温度4 n同时保持 p 5mi, H值不变， p即 H— l . O】5。 () 3将上述溶液在 5mi n内快速冷至 5℃后， O加人适量 H s 液使 P降至 3 5左右，时温度有 O溶 H,此

所升高；其冷却回 j℃后恒温 9 n可观察到溶将 o mi, 5液逐渐变粘，后用 C O水溶液小心中和。最 a

() 4中和后再将溶液加热至 8℃ (好在 2 n O最 0 mi内完成 )保持恒温 6 nn并不断进行搅拌；, 0ri将最后溶液过滤消除掉 C S和其它固体颗粒，却至室温 aO冷后，用 Na再 OH调节 PH= 9 5。 .

三聚氰胺 (售 )质量分数为 9 . 的多聚甲市； 46

通过上述合成路线，以得到固体含量为 4的可 3产物，外将此产物加水调至 2 ,测得在 2℃时另 0可 0粘度为 ( 12~ 1. 7×1 a 1 . 9 8 0 ) 0 P s的溶液产物。 L 3性能测定

醛；二亚硫酸钠或硫酸氢钠；偏配制一定质量分数的氢氧化钠 ( OH)液；制一定质量分数的硫酸溶液 Na溶配( S ) H2 O4。

1 2合成路线 .

在上述合成制备过程中，当其它条件都确定后， 由于加入各反应物比例不同以及对缩台步骤的 p值控 H制不同从而对反应产物的性能有所影响。为此作者在诃节缩合步骤 p的基础上以及改变磺化剂与三聚氰 H胺 (/配比条件下制得一系列三聚氰胺甲醛树脂， S。 M) 将所得树脂进行减水率和粘度的性能测定，对所得并结果进行比较 (表 1。见 )

实验制备的合成路线具体分为四大步骤来完成，具体如下所述：

( )质量分数为 9,的多聚甲醛 5 . 4 g溶 1将 46 o 3于 2 0 ml中制备质量分数为 l 的福尔马林 ( 3水 8甲醛 )液；人 Na溶加 OH调节 P到 u. H 0后，热至加 5℃并恒温加热 3 n溶液变澄清后， 0 0mi,加人 8水 8ml收藕 1期：O O 3 2 O一∞一O l

作者筒彳： r崔志晴(9 7。一北汉川市人碡研究生 1 6一)男瑚在主要从事精细化工产品斩宽与开发

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20 0 0年第 5期表 1

崔志明：聚氰胺甲醛磺化树脂高效减水剂的制备 三

不同配比条件下产物溶液的性能

2结论

可溶性三聚氰胺甲醛磺化树脂的制备包括四个阶段，四个阶段的化学反应分别为羟甲基化反应、化 这磺反应、 p条件的缩和反应以及高 p条件下的稳低 H H

定化过程由此可以看到该制备反应的复杂性和困难度主要是由于其多级化反应和各步反应之间的相互关联，此在上述台成各步中严格控制反应条件是制备因 1 3 1减水率测定方法 ..采用砂浆为测试物测定减水率。首先测定基准砂浆扩散度为 (4± 5 rm时的用水量 W。 g,按同 1 0 )a ()再样方法测定掺减水剂砂浆扩散度为 ( 4± 5 mm时的 1O )合乎要求产物的关键，一步反应都与反应要求的每 p、应温度以及反应时间的调节密切相关 H反

从对不同三聚氰胺与磺化剂配比(/以及不同 S M) p条件下的树脂产物进行粘度和减水剂的性能测 H定，结果表明，三聚氰胺与磺化剂配比为 1:L 6缩台 ,反应的 p H< 5时产物粘度和减水性能最好。 通过对减水率的测定还可以得出本实验方法制备的减水剂远远高于其它同类减水剂的性能，很强的有工业应用价值。参考文献：[] s Haa i L h l n— ae p l oy st1 8】Abi lb SM a ai a d ALKh l T jap l e,9 7 h d p m

用水量 W g, ( )则砂浆减水率可由式 ( )算： 1计 砂浆减水率 ( ) 一rr n

×l O O%

() 1

l3 2粘度测定方法 _

采用奥氏粘度计进行测定。先用已知粘度的水在恒定温度为 2℃条件下测定其流动时间，而得到实 O从

验所用毛细管粘度计的常数 k计算公式： = k t ( ) 2

33 8):9 8 ( 2 7

.

将实验得到的产物溶液用粘度计测定流动时间 t代人式 ( )得不同条件下的粘度值。结果见表 l, 2求。

[] N 1 9 8 Z C 58 5 0[]理化学实验[ 3物 M]武授：汉工业大学出版社 19:5武 9 6 2 .

聚酯用新

型催化剂乙二醇锑聚酯用新型催化剂乙二醇锑是根据国内聚醇行业的发展、由大连第一有机化工厂自行开发研制乙二醇锑可替代国外 s 2一 4催化剂用于聚醇工业代替目前三氧化二锑催化剂的最新产品。是 乙二醇锑是锑与乙二醇的络合物，国外专利比有所创新 .生产工艺为三氧化二锑与乙二醇在一定工艺条件下合成，经除与其再杂、滤、缩、晶、心分离、空干燥制碍产品其性能指标为锑含量 5%~ 5%,化物含量≤ 1 0 1,酸盐含量≤过浓结离真 6 85氯 0× 0硫 10 1,含量≤ 1×1,燥损失≤ 0 5。 0× 0铁 0 0干 .

新建 10ta乙二醇锑生产装置， 0/其工艺先进、操作茼便、运行稳定、产品质量可靠。产品在挤南化纤 8万 t聚酯装置上正式替代进口 S 2催化荆。使用表明，一 4生产过程平衡，品质量稳定，产可纺性达到使用国外 s 4的水平，此该催化剂性能达到 9一2因 O年

代末国际同类产品先进水平。

r

乙二醇锑目前售价 6元/ .一 2售价为 1万 tS 4 3万元/,该产品比采用国外产品降低采购成本 5%以上 . t用 O给用户带来巨大的经济效益和社会效益。

巴斯夫扩大造纸化学品业务据英国《欧洲化学新闻》报道，巴斯夫公司造纸化学品部计划通过购买来扩大其业务范围，巴斯夫公司的造纸化学品部门生产涂料分散剂、料和施腔荆，部门将对分散体生产系统进行改组染该巴斯夫公司对于北美自由贸易协议区和亚洲格外感兴趣，因为这两个地区的生产成本低可增加收人。夸后 5年该公司对上述两个地区现有造纸化学品生产装置的投贷达到 1 9美元巴斯夫公司造纸化学品部计划在今后 1 .亿 O年内将它在北美自由贸易协议区和亚洲尤其是日本、国和印度尼西亚的造纸化学品销售额和市场份额翻一番。且前巴斯夫公司在这些地区的起点低，因中此友晨潜力是巨大的。

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