实验二溶质摩尔质量的测定1108

实验二 溶质摩尔质量的测定

一、实验目的

1、了解用凝固点下降法测定溶质摩尔质量的原理和方法； 2、进一步学习移液管和分析天平使用等基本操作。

二、实验原理

难挥发非电解质稀溶液的某些性质具有依数性，凝固点下降是依数性表现之一。难挥发非电解质稀溶液凝固点下降与溶液的质量摩尔浓度m 成正比： ．．．．．．．．

*?T?T-T ?Kfp ? m fp fp fp (2.1)

*Tfp ：纯溶剂A的凝固点 ( K )； Tfp ：稀溶液的凝固点 ( K )；

?Tfp ：稀溶液的凝固点下降 ( K )；

m ：稀溶液的质量摩尔浓度 ( mol?kg?1 ) Kfp ：摩尔凝固点下降常数 ( K?kg?mol?1 ) 溶液的质量摩尔浓度m可用下式表示：

式中：

m?n2/m1?m2/(M2?m1) (2.2)

m1 ：溶剂的质量 ( kg ) n2 ：溶质的质量 ( mol ) m2 ：溶质质量 ( g ) M2 ：溶质的摩尔质量 ( g?mol )

?1将式(2.2)代入式(2.1)，可得：

在测定纯溶剂凝固点时，可将纯溶剂逐渐冷却，理想的溶剂冷却曲线应如图2.1（a）所示。纯溶剂的温度随冷却时间的延长而下降，当纯溶剂冷却至某一温度（图2.1中，点A对应的温度）时，有结晶析出，放出凝固热（或称为熔化热）。

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M2?kfp?m/2(m?1?T ) (2.3)

当放热与冷却达到平衡（即固液平衡）时，溶剂温度不再变化{参见图2.1 ( a )中的水平线段}，该温度即为溶剂的凝固点。但实际上在冷却过程中往往发生过冷现象（晶体为复杂物质，更不易结晶，也就更易出现过冷情况），形成过冷溶液，然后才结晶。结晶时放出的热量再使温度回升，放热与冷却才达到平衡，此时的温度即为凝固点，其冷却曲线如图2.1 ( b )所示。如果未发生过冷或结晶较．．．少时，难以达到放热与冷却平衡，往往不能维持温度不变而难以确定凝固点，因而常利用过冷现象的出现来更好地进行凝固点的测定。

(a) (c)

(b) (d)

图2.1 纯溶剂和溶液的冷却曲线

溶液的冷却曲线与纯溶剂的不同。理想溶液的冷却曲线如图2.1 ( c )所示。由于溶质是难挥发的，其溶液冷却时往往是溶剂自身先质检结晶析出，剩下溶液的浓度随之逐渐增大，而结晶时有热量放出，因而冷却速率变慢，冷却曲线斜率发生改变，其转折点A的温度即为该溶液开始析出溶剂固体时的凝固点。

由于溶液冷却过程中也会有过过冷现象，实际的溶液的冷却曲线如图2.1 ( d )所示。溶液的凝固点可按此图所表示的方法加以校正，即将结晶析出后的冷却曲线下斜直线段向上延长，使与过冷前的冷却曲线线段相交。此交点A的温度即为溶液的凝固点。

实验中，若过冷现象严重，由于偏离较多，虽经校正，仍易产生误差。因此

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测量过程中应设法适当控制过冷的程度（如采取调节冷却速率及搅拌等措施）。若过冷现象不严重，则可将溶液开始回升的最高点近似地作为溶液的凝固点。因为这时溶剂的晶体析出量甚少，溶液的浓度变化不大，所以对溶质的摩尔质量测定无明显影响。

三、仪器和药品

1、常用仪器：

分析天平，蜡光纸，烧杯（600cm3），铁架，铁架座，铁夹，吸气橡皮球，玻璃棒，大试管（注1）（2.4*20cm），移液管（25cm3）。

金属丝搅拌器，单孔软木塞，数字式多通道温度差测量仪。 2、 药品：

蒸馏水，粗盐，冰，葡萄糖（固体，A.R）。

四、实验内容

1、准备工作

在蜡光纸上称取1.50g葡萄糖（3位有效数字），将称好的葡萄糖放入干燥的大试管（记为试管1）中，勿使葡萄糖粘在管壁上（为什么？）。用移液管(经蒸馏水洗涤过

3的）及吸气橡皮球量取25.00cm蒸

馏水，注入干燥的大试管1中（注意勿使水贱到管壁）， 用带有清洁温度计（或热电偶）和金属丝搅拌器的软木塞将大试管口塞好。上下

移动金属丝搅拌器，使葡萄糖全部溶解。调节温度计高度，使水银球全部浸入水中（为什么？）。

往烧杯中加入少量的水（约200ml）和碎冰块，此时冰水的总体积约500ml，然后加入约60-70g的粗盐作为冰盐水浴。

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{注1}大试管和移液管可由实验预备室预先洗净并干燥。

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2、葡萄糖溶液凝固点的测定

按图2.2装置，将大试管放入冰水浴中，调节大试管的高度，使葡萄糖溶液的液面低于冰水浴的液面，并固定在铁架上。一边上下移动搅拌器（若两人一组，则同时可用玻璃棒搅拌冰水），使葡萄糖溶液慢慢冷却，一边注意观察温度测量仪的读数，待有固体开始析出，停止搅拌。当有大量晶体析出，温度开始回升，随后又不再变化时，记录此温度测量仪的读数，即为葡萄糖的大致凝固点。

取出大试管，用手温热之，使试管中冰全部融化。再在冰水浴中使试管中溶液慢慢冷却。在整个冷却过程中，低于10摄氏度后开始记录，每隔30秒记录温度一次，估计至小数后第二位，当试管中葡萄糖溶液的温度还高于大致的凝固点1-2K时，停止搅拌。待水温过冷至低于大致凝固点约0.5K时，再继续搅拌，直到温度读数不随时间而变为止。这时的温度即为葡萄糖的凝固点

重复上述操作。再次测葡萄糖溶液的凝固点。 两次凝固点之差不应该超过0.1K，否则重新再做。

3、水凝固点的测定

3另取一大试管（记为试管2），量取25.00cm蒸馏水，注入干净的大试管2

中，按照上述测定葡萄糖溶液凝固点的操作方法，精确地测定其凝固点（记录有关数据）。

重复上述操作，两次凝固点之差不应该超过0.1K，否则重新再做。 以温度为纵坐标，时间为横坐标，在坐标纸上绘制每一次实验的冷却曲线。

五、实验前准备的思考题和预习要求

1、实验前准备的思考题

（1）为什么纯溶剂和溶液的冷却曲线会有所不同?如何根据冷却曲线来确定它们的凝固点？

（2）为什么测定凝固点的操作过程要求在稍过冷的情况下进行？ （3）测定凝固点时，大试管中水的液面为什么必须低于冰水浴的液面？为什么有时要搅拌，有时又不要搅拌?

（4）影响凝固点准确测定的因素有哪些？

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2、预习要求

（1）了解测定溶液凝固点的实验装置和式（2.3）的意义。 （2）预习实验数据的作图法处理以及实验及计算中的有效数字。 （3）预习精密仪器（分析天平、温度差测量仪）及移液管的使用。 （4）写预习报告，设计数据记录表格。

六、实验记录（仅供参考）

葡萄糖溶液 大致凝固点（℃)： 葡萄糖质量（g）： 时间 （min) 0 0.5 1.0 1.5 ……

第一次 温度（℃) 第二次 温度（℃) 水（mL）： 时间 (min) 第一次 温度（℃) 第二次 温度（℃) 纯水

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