材料分析原理与技术重点

材料分析原理与技术

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一．单选

1.当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（ ）

Cu Fe Ni Mo

2.XRD属于（ ）

光谱 能谱 衍射花样

3.一般来说什么样的样品适合于粉末衍射（ ）

具有高度织构的样品 无规则排列的多晶粉末 单晶块材

4.电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（ ）

背散射电子 俄歇电子 特征X射线

5.中心暗场像的成像操作方法是（ ）

以物镜光栏套住透射斑 以物镜光栏套住衍射斑 将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑

6.衍射仪法中的试样形状是（ ）

丝状粉末多晶 块状粉末多晶 块状单晶 任意形状

7.面心立方晶体（111）晶面族的多重性因素是（ ）

4 8 6 12

8.一束X射线照射到晶体上能否产生衍射取决于（ ）

是否满足布拉格条件 是否衍射强度I≠0 A+B 晶体形状

9.衍射现象的产生是因为样品中有什么（ ）

周期性排列的原子结构 吸收限近似于入射光子能量的元素 短程有序的无定形相

10.X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（ ）

哈氏无机数值索引 芬克无机数值索引 戴维无机字母索引

11.XRD检测样品的什么信息（ ）

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样品中的元素 检测样品中的官能团 检测样品中的物相

12.透射电子显微镜中可以消除的像差是（ ）

球差 像散 色差

13.当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（ ）

短波限λ0 激发限λk 吸收限 特征X射线

14.下列哪种材料不是常见的XRD的光管靶材（ ）

Cu Cr Al

15.衍射峰位一般不取决于（ ）

入射X射线波长 样品晶格尺寸 样品的粒径

16.一般粉末衍射实验的物相检出限是（ ）

1%级 1‰级 ppm级

17.下列哪种效应是XRD信号检测中尽量要避免的（ ）

样品的织构 样品的荧光 样品对X射线的吸收

18.能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（ ）

第二聚光镜光阑 物镜光阑 选区光阑

19.非晶、准晶和晶体在XRD中最重要的区别是什么的不同（ ）

峰位 峰宽 峰强

20.一般粉末衍射实验需要的样品量是（ ）。

克级 微克级 毫克级

21.PDF 卡片发布机构ICDD的前身是（ ）

JCPDS FIZ-ICSD IUCR

22.M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（ ）

Kα Kβ Kγ Lα

23.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（ ）

X射线透射学 X射线衍射学 X射线光谱学 其它

24.可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（ ）。

高阶劳厄斑点 超结构斑点 二次衍射斑点

25.X射线衍射方法中最常用的方法是（ ）

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劳厄法 粉末多晶法 周转晶体法

二．填空题

1、X射线的本质是（电磁波） ，其波长为（0.01~10nm）。它既具

有（波动性），又具有（粒子性），X射线衍射分析是利用了它的（波

动性） 。X射线的核心部件是 （X射线发射器） 。

2、X射线一方面具有波动性，表现为具有一定的 （衍射），另一方

面又具有粒子性，体现为具有一定的（质量和能量）。

3.X射线与物质的相互作用有（散射、透射、吸收）

4.X射线衍射仪在进行衍射实验时，常见的扫描方式有（连续扫描）

和（步进扫描）。扫描速度的选择对衍射图谱有一定影响，扫描速

度过快，会导致衍射峰（强度和分辨率下降），且峰值（向扫描）

方向移动。

5.入射X射线可使样品产生（相干散射）和（非相干散射）。其中（相

干散射）是X射线衍射分析方法的技术基础。

6.扫描电子显微镜常用的信号是（二次电子）和（背散射电子）。

7.当波长为λ的X射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）

反射线的波程差为（nλ），相邻两个（HKL）反射线的波程差为（λ）。

8.X射线管滤波片的选择原则为（λkα光源>λ滤波片>λkβ光源）

，靶材的选择原则为（λkα光源>λk样品）。

9.在利用X射线衍射仪进行衍射实验时，时间常数的选择对实验的影

响较大，时间常数的增大导致衍射线的（背底变的平滑，但将降低

分辨率和强度，衍射峰也将向扫描方向偏移）。这些变化给测量结

果带来不利的影响。因此，为了提离测量的精确度，一般希望选用

尽可能小的时间常数。

10.透射电镜的物镜光栏装在物镜背焦面，直径20—120um，由无磁

金属制成。其作用是：（减小球差、像散和色差；提高图像的衬度；

方便进行暗场及衍衬成像操作）

11.透射电镜的主要特点是可对试样进行（组织形貌）与（晶体结构）

同位分析.使中间镜物平面与物镜（像平面）重合时，在观察屏上

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得到的是反映试样（组织形态）的图像；当中间镜物平面与物镜(背

焦面)重合时, 在观察屏上得到的是反映试样(晶体结构)花样。

12.扫描电子显微镜通过接收试样表面发出的二次电子成像.试样表

面凸出的尖棱或小颗粒、陡斜面处,二次电子产额(高) , 在荧光屏

上这些部位的亮度(高),而平面、凹槽底部处二次电子的产额(低),

荧光屏上相应部位的亮度(低)。

13.运动学理论的两个基本假设是（双光束近似）和（柱体近似）

14.产生衍射的必要条件（满足布拉格方程），充分条件（衍射强度不

等于0）

15.影响X射线衍射强度的因子：（洛伦兹因数）、（多重性因数)、（吸

收因数）和（温度因数）

16.点阵参数精确测定的应用：（固溶体固溶度的测定）、（外延层和表

面厚度的测定）、（相图的测定）、（非晶态物质结晶度的测定）和（晶

粒大小的测定）

三．名词解释

1.特征X射线和连续X射线

(1)连续X射线：在X射线管两端加以高压，并维持一定的电流，所

得到的的X射线强度随波长连续变化的X射线称作连续X射线。

(2)特征X射线：高速电子撞击材料后，材料原子内层电子被击出而

在内层留下空位，外层电子向空位跃迁时会辐射X射线。不同材料X

射线波长不同，此X射线称为特征X射线。

2.光电效应、俄歇效应

答：（1）光电效应：当入射光子的能量等于或大于碰撞体原子某壳层

电子的结合能时，光子被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成

为自由电子，即光电子，高能量层电子填补空位，能量差以波长严格

一定的特征X射线形式辐射，该现象称为光电效应。

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（2）俄歇效应：当原子中K层电子被打出后，就处于激发状态，

其能量为Ek。如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成了L

电离，其能量由Ek变成El，此时将释放Ek-El的能量，可能产生荧

光X射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。

即K层的一个空位被L层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。

3.相干散射与非相干散射 答：（1）相干散射：X射线光子与原子内的紧束缚电子相碰撞时，光

子的能量可认为不受损失，而只改变方向。因此这种散射线的波长与

入射线相同，并且具有一定的位相关系，可以相互干涉，形成衍射图

样。

(2)非相干散射：当X射线光子与自由电子或束缚很弱的电子碰撞时，

光子的部分能量传递给电子，损失了部分能量，因而波长变长了，称

为非相干散射。

4.像差：像差分两类，即几何像差和色差。几何像差是因为透镜磁场

几何形状上的缺陷而造成的。几何像差主要指球差和像散。色差是由

于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。

球差：由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同

而造成的像差。

像散：由透镜磁场的非旋转对称而引起的像差。

色差：由于入射波长或能量的非单一性所造成的像差。

5.景深：在保持象清晰的前提下，透镜物平面允许的轴向偏差定义为

透镜的景深。

焦长：在保持象清晰的前提下，透镜像平面允许的轴向偏差定义为

透镜的焦长。

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6.空间点阵：晶体是由原子在三维空间中规则排列而成的，在研究晶

体结构时一般只抽象出其重复规律，这种抽象的图形称为空间点阵。

倒易点阵：在倒空间内与某一正点阵相对应的另一点阵称为倒易点

阵。

7.超点阵斑点：当晶体内部的原子或离子产生有规律的位移或不同种

原子产生有序排列时，将引起其电子衍射结果的变化，即可以使本来

消光的斑点出现，这种额外的斑点称为超点阵斑点。

孪晶：材料在凝固、相变和变形过程中，晶体内的一部分相对于基体

按一定的对称关系生长，即形成了孪晶。

8.质厚衬度、衍射衬度

答：（1）质厚衬度： 试样各部分质量与厚度不同所造成的显微像上

的明暗差别叫质厚衬度

（2）衍射衬度：由于样品中不同位相的晶体衍射条件（位相）不

同而造成的衬度差别，称为衍射衬度。

9.二次电子、背散射电子、光电子、荧光x射线、俄歇电子

答：（1）二次电子：指被入射电子轰击出来的核外电子，来自表面5

－10nm深度范围，能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感，

能有效地显示试样表面的微观形貌。

（2）背散射电子:被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电

子，其中包括弹性散射背散射电子和非弹性背散射电子。

（3）光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子

（4）荧光X射线：由X射线激发所产生的特征X射线。

（5）俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产

生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸

收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。

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10.明场像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场

镜。

暗场像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜，让某一衍射束正好

通过光阑孔，而透射束被挡掉，形成的衍衬像称为中心暗场像。

11.双光束近似：假定电子束透过薄晶体试样成像时，除了透射束外

只存在一束较强的衍射束，而其他衍射束却大大偏离布拉格条件，他

们的强度均可视为零。

柱体近似：把成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度。试样下表

面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射

束的强度，柱体与柱体间互不干扰。

12.等倾条纹：同一条纹相对应的样品位置的衍射晶面的取向是相同

的，这种条纹称为等倾条纹。

等厚条纹：同一条纹上晶体的厚度是相同的，这种条纹称为等厚

条纹。

四．问答题 1.分别从吸收限波长和原子序数两个方面表达滤波片和靶材的选择

规程（表达式）

答：（1）滤波片的选择规程

1λkα光源>λ滤波片>λkβ光源 ○

2当 Z靶 < 40时，Z靶= Z滤片+1；当 Z靶 > 40时，Z靶 = Z滤○

片+2

（2）靶材的选择规程

1λkα光源>λk样品 ○

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2Z靶<=Z样品+1 ○

2.正八面体当中含有哪些宏观对称要素？

答：（1）对称中心：1个

（2）旋转轴：共13条。过相对顶点，3条；过相对面的中心，4

条；过相对棱的中点，6条。

（3）反映面：共9个。垂直平分相对棱，6个；穿过相对棱，3个。

3.晶带轴计算公式（根据两个已知晶面指数，求它们的晶带轴）

答：已知属于同一晶带的两晶面为(h1 k1 l1)和(h2 k2 l2)，求晶带符

号[u v w]。

根据晶带方程 hu + kv + lw = 0，可以得出：

h1u + k1v + l1w = 0 (1)

h2u + k2v + l2w = 0 (2)

解联立式(1)和式(2)的方程组，可得

[u v w] = u : v : w = (k1l2 - k2l1) : (l1h2 - l2h1) : (h1k2 - h2k1)

4.试述X射线衍射的三种基本方法及其用途。

答：X射线衍射的三种基本方法为劳埃法、周转晶体法和粉末法。劳

埃法主要用于单晶体取向测定及晶体对称性研究，测定未知晶体形

状；周转晶体法主要用于测定未知晶体的晶格常数；粉末法主要用于

测定晶体结构、点阵参数，物相定性、定量分析等。

5.说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理.

答：（1） 单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成.

单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显

对称性，且处于二维网络的格点上。

（2）多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。 每

一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d 的倒易球

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面，与爱瓦尔德球的截线为圆环。因此，样品各晶粒{hkl}晶面族晶

面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥，

不同晶面族衍射圆锥2θ不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。

（3）非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点，非晶

没有整齐的晶格结构。

6.分析电子衍射和X射线衍射有何异同？

答：相同点：

（1）都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。

（2）两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。

不同点：

（1）电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，

它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最

大可接近π/2。

（2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，略微偏离布拉格条

件的电子束也能发生衍射。

（3）电子衍射的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位

向。

（4）电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数

秒钟。

7.试述常见几种晶体的消光规律。

答：（1）简单立方：Fhkl恒不等于零，无消光现象

（2）面心立方：h、k、l为异性数时，Fhkl=0

h、k、l为同性数时，Fhkl≠0

（3）体心立方：h+k+l=奇数时，Fhkl=0

h+k+l=偶数时，Fhkl≠0

8.试述X射线衍射仪的构造。

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答：由x射线发生器、测角仪、辐照探测器、记录单元或自动控制单

元等部分组成。

9.德拜-谢乐照相法点阵参数测定中误差的主要来源：（1）相机的半

径误差、（2）底片收缩(或伸长)误差、（3）试样的偏心误差、（4）试

样对x射线的吸收误差、（5）X射线的折射误差

10.X射线衍射实验中精密测量技术：

（1）对于德拜照相法

1 采用不对称装片法以消除因底片收缩和相机半径不精确引起误○

差.

2 将试样轴高精度地对准相机中心,以消除试样偏心误差. ○

3 采用背射线、减少试样直径,以减少试样吸收误差. ○

4 曝光时间内,相机保持恒温. ○

（2）对于衍射仪法：

1调零. ○

2校正匹配. ○

3正确安装试样,精选并严格控制测试参数 ○

4折射校正 ○

11.物相定性分析的原理是什么？简述利用X射线衍射仪法进行两相

混合物物相分析的过程。

答：（1）原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征

的特定的衍射花样，而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花

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样，根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，可以确定某一物相。

（2）过程：

A.根据待测相得衍射数据，得出三强面的晶面间距值d1、d2、d3.

B.核对三强线：先找到对应的d1组，再按d2找到接近的几行,检索这

几行数据中d3是否与实验值相对应。若三强线均不吻合，则重新进

行三强线搭配，反复尝试。

C.核对八强线：依次查对第四、五直至第八强线，找出可能物相的卡

片号。

D.将实验所得d及I与卡片上的数据详细对比，确定物相。 1

E.检索其他物相。将确定物相对应线条剔除，并将残留线条的强度归

一化。重复上述操作。

12.物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分

析，所得信息有何不同？

答：（1）原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征

的特定的衍射花样，而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花

样，根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，可以确定某一物相。

（2）区别：对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类

及其含量，却不能说明其存在状态，亦即说明其是何种晶体结构，同

种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更

是如。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。

13.物相定量分析的原理是什么？试对几种常见的物相定量分析方法

的原理及特点做比较。

答：（1）原理：各相的衍射线的强度随该相含量的增加而提高。由于

各物相对X射线的吸收不同，使得“强度”并不正比于“含量”,而需加以

修正。

（2）常用物相定量分析有外标法、内标法、K值法。

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A.外标法：

基本原理：将待测样品中待测物相j的某根衍射线的强度与已知j相含量的标准样品的同一根衍射线强度进行对比得出待测样品中j相的含量。

特点：外标法以待测物相的纯物质作为标样。外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构体）混合物的定量分析。外标法存在基体效应，且要做定标曲线。

步骤：配制外标试样——绘制定标曲线——测试复合试样——计算含量。

B.内标法：

基本原理：将一种标准的物相掺入待测样中作为内标，然后通过测量混合试样中待测相的某一条衍射线强度与内标相的某一条衍射线强度之比，来测定待测相的含量。

特点：内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的标准物质进行定量分析，其目的是为了消除基体效应。内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响，但它也要做定标曲线。

步骤：测绘定标曲线——制备复合试样——测试复合试样——计算含量

C.K值法：

基本原理：将一种标准的物相掺入待测样中作为内标，然后通过测量混合试样中待测相的某一条衍射线强度与内标相的某一条衍射线强度之比，来测定待测相的含量。

特点：K值法不用做定标曲线，而是采用刚玉作为标准物质，并在JCPDF卡片上载有各种物质值。

步骤：测定KS值——制备待测相的复合试样——测量待测相的A

复合试样——计算待测相的含量

D.直接比较法：

基本原理：用试样中某一相做标准物质，直接进行比较。

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特点：用一个试样一次测量就可以分析出全部物相含量，较简单。

14.多晶体材料的晶粒大小与其衍射峰特征有何关系？说明利用衍射仪测定一纳米多晶材料晶粒大小的步骤。

答： （1）根据谢乐公式可知晶粒大小与其衍射峰特征的关系： B=Kλ/tcosθ

其中 t：在hkl法线方向上的平均尺寸（Å）；

k：Scherrer形状因子：0.89；

B ：衍射峰的半高宽（弧度）

可知半高宽是晶粒大小的函数。晶粒越小，衍射峰越宽。

（2）步骤：

1测得纳米多晶材料的衍射谱。 ○

2选定某衍射面，对其进行步进式扫描，并对该衍射峰Kα1、 ○

Kα2分离，测定Kα1半高宽B。

3用实验法或近似函数法对Kα1剥离仪器宽化B1。 ○

4用近似函数法求出晶格畸变宽化B2，从B中扣除B1和B2， ○

即 得到晶粒细化宽化，将其带入谢乐公式求出晶粒大小t。

15.现测得一立方晶系固溶体的衍射图谱，说明如何利用外推函数法进行点阵常数精确测定获得固溶体中溶质的含量。

答：测定步骤如下：

（1）测得XRD的全谱

（2）选取若干高角度衍射线（θ＞60°），求出其cos2θi；

（3）根据立方晶系面间距公式，求出对应的点阵常数ai；

（4）将[cos2θi, ai]建立直角坐标系；

（5）在cos2θ=0处[直线与纵坐标的交点]，求出a0。

（6）已知溶剂点阵常数aA，溶质点阵常数aB，固溶体点阵常数a0，利用费伽公式：X=（a0-aA）/(aB- aA)，即可求出固溶度X。

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16.分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。

答：（1）原理：电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。在一个电磁线圈中，当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。

（2）影响：

1增加极靴后的磁线圈内的磁场强度可以有效地集中在狭缝周围几○

毫米的范围内；

2将线圈置于一个由软磁材料制成的具有内环形间隙的壳子里可以○

增强磁感应强度，

3改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距 ○

17.电磁透镜的像差是怎样产生的？如何来消除和减少像差？

答：（1）产生：电磁透镜的像差可以分为几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的，色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。

（2）减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差；由附加磁场的电磁消像散器可校正像散；使用薄试样和稳定的加速电压可减小色差。

18.透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？ 答：（1）由电子光学系统、电源与控制系统和真空系统构成

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（2）电子光学系统为核心，其他为辅助系统。

19.透射电镜中有哪些主要光阑？在什么位置？其作用如何？

答：（1）聚光镜光阑，在双聚光镜系统中常装在第二聚光镜的下方，作用主要是限制照明孔径角；

（2）物镜光阑，通常被安放在物镜的后焦面上，作用主要有减小球差、像散和色差，提高图像的衬度，并且可方便进行暗场及衍衬成像操作；

（3）选区光阑，一般放在物镜的像平面位置，可使电子束只通过光阑孔限定的微区来分析样品上的一个微小区域，用于选区衍射。

20.用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。

答：根据倒易矢量的定义O*G=g，于是我们得到k＇-k=g，该式与布拉格定律完全等价。

由O向O*G作垂线，垂足为D，因为 g平行于（hkl）晶面的法向Nhkl，

所以OD就是正空间中（hkl）晶面的方位，若它与入射束方向的夹角为θ，

则有 O*G=O*Osin θ

即 g/2=ksin θ

由于 g=1/d k=1/λ

故有 2dsinθ= λ

同时，由图可知，k＇与k 的夹角（即衍

射束与透射束的夹角）等于是2θ，这与布拉格

定律的结果也是一致的。

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21.请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵

解释为何对称入射(B//[uvw])时， （tg2 ∴ tg2 2sinsin2 2sin cos ） cos2 cos2

由 2dsin 代入上式

R L 2sin l d

即 Rd L ， L为相机长度

这就是电子衍射的基本公式。

（2）在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小 <10，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。

（3）这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而，它的倒易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。

22.什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？

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答：（1）由于样品中不同位相的晶体衍射条件（位相）不同而造成的衬度差别，称为衍射衬度。

（2）区别：①质厚衬度是非晶态复型样品的成像原理，而衍射衬度是晶体薄膜样品的成像原理

② 质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，而衍射衬度利用的是样品不同位向的晶体衍射条件不同而造成的衬度差别而形成的。

23.分析衍射衬度与质厚衬度成像原理。

答：（1）质厚衬度：由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度

（2）衍射衬度：由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象衬度差别，称为衍射衬度

24.为什么要用双光束近似？

答：首先，存在一个偏离矢量s是要使衍射束的强度远比透射束弱，这就可以保证衍射束和透射束之间没有能量交换；其次，若只有一束衍射束，则可以认为衍射束的强度Ig和透射束的强度IT之间有互

补关系，即IO IT Ig 1,Io为入射束强度。因此，只要计算出衍射束

强度，便可以知道透射束的强度。

25.什么是缺陷不可见判据？如何利用不可见判据来确定位错的布氏矢量？ →→答：（1）缺陷不可见的判据是指：g b=0

（2）步骤：选择2个g矢量进行成像时，位错线均不可见，则必有g1b＝0，g2b＝0。这就是说，b应该平行于这两个晶面的交线，b＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。

26.衍射斑为什么会拉长？

答：在电子衍射操作时，入射束与晶面夹角和精确的布拉格角存在偏差 时，衍射强度变弱，但不一定为0.由于实际样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而它们的倒易点阵不是一个几何意义上

材料分析原理与技术

的“点”，而是沿着晶体尺寸较小方向发生扩展，也就是出现衍射斑拉长的情况。

27.画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。

（1）衍射成像原理如下：

（2）明场成像：只让中心透射束穿过物镜光阑形成的衍衬像称为明场镜。

暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光阑形成的衍衬像称为暗场像。

中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜，让某一衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，形成的衍衬像称为中心暗场像。

28.简述扫描电镜的结构及原理。

答：（1）结构：由电子光学系统，信号收集、图像显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。

（2）原理：以类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制成像。

29.试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。

材料分析原理与技术

答：（1）背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析。

（2）二次电子:能量较低；来自表层5－10nm深度范围；对样品表面状态十分敏感.主要用于分析样品表面形貌。

（3）吸收电子:其衬度和背散射电子和二次电子像的衬度互补。可用来进行定性的微区成分分析.

（4）透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析.

（5）特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域

（6）俄歇电子: 各元素的俄歇电子能量值低；来自样品表面1－2nm范围。适合做表面分析.

30.扫描电镜的分辨率受哪些因素的影响？用不同物理信号成像时，其分辨率有何不同？所谓扫描电镜的分辨率是指何种信号成像的分辨率？

答：（1）影响因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数，观察记录系统的精度。

（2）俄歇电子和二次电子信号的分辨率最高,背散射电子其次,吸收电子和特征X射线的最低.

（3）扫描电镜的分辨率是指用俄歇电子和二次电子信号成像时的分辨率.

31.说明背散射电子像的原子序数衬度原理和二次电子像的表面形貌衬度原理，并举例说明在分析样品中元素分布的应用。

答：（1）背散射电子像的原子序数衬度原理：在进行分析时，样品上原子序数较高的区域中由于收集到背散射电子数量较多，故荧光屏上的图像较亮。背散射电子像中不同区域衬度的差别，实际上反映了样品不同区域平均原子序数的差别，据此可定性分析样品的化学成分分布。

二次电子像的表面形貌衬度原理：二次电子对微区表面的几何形状十分敏感。随入射束与试样表面法线夹角增大，电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加，使该微区溢出的表面二次电子数量

材料分析原理与技术

增多，对应像区越亮。

（2）应用：

1背散射电子：用来进行成分分析和形貌分析。 ○

2二次电子：用于观察断口形貌，也可用样品表面形貌观察。 ○

32.试述电子探针的工作原理。

答：原理：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长或特征能量即可知道样品中所含元素的种类，分析X射线的强度，则可以知道样品中对应元素含量的多少。

33.波谱仪和能谱仪各有什么优缺点？

答：（1）能谱仪:○1 能谱仪分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比 较宽，容易重叠。在一般情况下，Si( Li )检测器的能量分辨率约为 160eV，而波谱仪的能量分辨率可达5 -1 0 e V。

2能谱仪中因 Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元 ○

素 X 射线的测量，因此它只能分析原子系数大于 11 的元素，而波谱仪可测定原子序数 4-92之间所有的元素。

3能谱仪的 Si(Li)探头必须保持在低温状态， ○因此必

须时时用液氮冷却。

1波谱仪由于通过分光体衍射，探测 X 射线效率低， （2）波谱仪:○

因而灵敏度低。

2波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。 ○

3波谱仪结构复杂。 ○

4波谱仪对样品表面要求较高 ○

34.举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。

材料分析原理与技术

答：(1)定点分析： 将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏上得到微区内全部元素的谱线。

(2)线分析： 将谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。

(3)面分析： 电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。

35.特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？

答：（1）特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是，以高能电子轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；以X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。

（2）某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。

36.阐述原子散射因子随衍射角的变化规律

答：原子散射因子取决于原子中电子分布密度以及散射波的波长和方向。随sinθ/λ 值减小，f增大；sinθ＝0时，f=Z，当θ不等于0时，f<Z

37.成像系统的主要构成及其特点是什么？

答：成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成。

（1）物镜

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