实验废水监测方案（新）

实验废水监测的实验方案

实验室废水具有成分复杂，多变的特性。由于实验室废水具有含有许多有害物质，特别是含有多种重金属元素，难以生物降解的有机物，对其进行监测可以了解到其中一些有害物质的具体含量，为以后的处理打下基础。本次实验所取的废水是对昌河飞机场废水经过膜过滤后再测定COD之后的实验废水。本次实验主要是对实验废水中的Cr6+、PH、色度、浊度、进行监测。

一、实验目的

1通过此次实验学会测定实验废水的水质。

2 了解并掌握Cr6+、PH、色度、浊度的测定技术。 3 学会评价水质的标准。 二、各指标的测定 1、总铬的测定 （一）、实验原理

总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后用二苯碳酰二肪分光光度法测定当铬含量高时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法。在酸性溶液中试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm 处进行分光光度测定，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。

（二）、仪器 1、分光光度计

2、10mm、30mm的比色皿 （三）、药品 1、丙酮(C3H6O) 2、硫酸(H2SO4 ?=1.84g/mL 优级纯) 3、1+l 硫酸溶液 4、磷酸1+1 溶液 5、硝酸(HNO3 ? 1.42g/mL) 6、氯仿(CHCl3)

7、高锰酸钾40g/L 溶液 8、尿素200g/L 溶液 9、亚硝酸纳20g/L 溶液 10、氢氧化铵1+1 溶液 11、铜铁试剂50g/L 溶液

12、铬标准贮备溶液0.1000g/L 13、铬标准溶液1mg/L 14、铬标准溶液5.00mg/L

15、显色剂二苯碳酰二肼2g/L 丙酮溶液 （四）、实验步骤 1：样品的预处理

（1）一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定

（2）硝酸硫酸消解样品中含有大量的有机物时需进行消解处理

取50.0mL 或适量样品(含铬少于50ug) 置100mL 烧杯中加入5mL 硝酸和3mL硫酸蒸发至冒白烟如溶液仍有色再加入5mL 硝酸重复上述操作至溶液清澈冷却用水稀释至10mL 用氢氧化铵溶液中和至pH 为l~2 移入50mI 容量瓶中用水稀释至标线摇匀供测定。

（3） 铜铁试剂氯仿萃取除去钼钒铁铜

取50.0mL 或适量样品(铬含量少于50ug) 置100mL 分液漏斗中用氢氧化铵溶液调至中性(加水至50mL) 加入3mL 硫酸溶液(3.2.1)，用冰水冷却后加入5mL 钢铁试剂(3.10)后振摇1min 置冰水中冷却2min 每次用5mL，氯仿共萃取三次弃去氯仿层，将水层移入锥形瓶中用少量水洗涤分液漏斗洗涤水亦并入锥形瓶中加热煮沸使水层中氯仿挥发后按消解和氧化处理。

2：高锰酸钾氧化三价铬

取50.0mL 或适量(铬含量少于50ug)样品或经预处理的试样置于150mL 锥形瓶中，用氢氧化铵溶液或硫酸溶液调至中性加入几粒玻璃珠加入0.5mL 硫酸溶液0.5mL 磷酸溶液(加水至50mL) 摇匀，加滴高锰酸钾溶液(如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色，加热煮沸至溶液体积约剩20mL，取下冷却加入lmL 尿素溶液，摇匀用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴，充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去稍停片刻待溶液内气泡逸出转移至50mL比色管中。

3：测定

取50mL 或适量(含铬量少于50ug)处理的试份置50mL比色管中，用水稀释至刻线，加入2mL 显色剂，摇匀，l0min后，在540nm波长下用10或30mm光程的比色皿以水做参比，测定吸光度，从校准曲线上查得铬的含量。

4：校准

向一系列150mL 锥形瓶中分别加入0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 和10.00mL铬标准溶液(I)，用水稀释至50mL 然后按照测定试样的步骤进行处理，从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后绘制以含铬量对吸光度的曲线。

（五）、计算

总铬(Cr,mg/L)=m/V

式中m——从校准曲线上查得的试份中含铬量ug V——试份的体积mL

铬含量低于0.1mg/L 结果以三位小数表示六价铬含量高于0.1mg/L 结果以三位有效 （六）、注意事项

1、本测定方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

2、当试份体积为50mL，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004 mg/L，使用光程为10 mm的比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L.。

3、含铁量大于1m g/L显色后呈黄色（其干扰可通过加铁的配合剂H3PO4消除）。 4、和汞（Hg2+2和Hg2+）也和显色剂反应，生成蓝（紫）色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

5、六价钼也生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应也不灵敏，钼的浓度达200mg/L不干扰测定。

6、钒的含量高于4 mg/L与显色剂生成棕黄色化合物有干扰，但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色，可不予考虑。

7、少量的Cu2+,Ag+,Au3+在一定程度上有干扰； 8、另外，还原性物质干扰测定。

9、所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。

10、可用叠氮化钠代替亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾。即在氧化步骤完成后取下，趁热逐滴加入0.2%（m/v）叠氮化钠溶液，每加一滴立即摇匀，煮沸。重复数次，至紫色完全褪去，继续煮沸1min

2、PH的测定 （一）、实验原理

酚酞试剂从无色到红色的的变色范围为PH=8~10，酚酞试剂在酸性环境中是呈无色的，但在中性和碱性的环境中会有颜色的变化，固在酸碱中和滴定中可利用酚酞试剂的颜色变化可以判断溶液达到滴定中和终点。固可以根据已知浓度的酸或碱的用量来确定未知浓度的碱或酸。

（二）、仪器

碱式滴定管、锥形瓶 （三）、药品 1、酚酞试剂

2、2mol/L的氢氧化钠溶液 （四）、实验步骤

1、把氢氧化钠注入事先已润洗过的碱式滴定管，至刻度“0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数；

2、取10ml实验废水，稀释10倍，装入锥形瓶中，加入 2滴酚酞试液。

3、把锥形瓶移到碱式滴定管下，左手调节玻璃珠逐滴加入氢氧化钠溶液，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。

4、当看到加入1滴氢氧化钠溶液，溶液立即变为粉红色时，说明反应恰好进行完全。停止滴定，准确记下滴定管溶液液面的刻度，并准确求得滴定用去氢氧化钠溶液的体积。

5、为保证测定的准确性，上述滴定操作应重复二至三次，并求出滴定用去氢氧化钠溶液体积的平均值。

（五）、计算 PH=lg（C） C=Vc/0.01

式中：C——氢离子的浓度（mol/L）

V——消耗的氢氧化钠溶液的体积(L) c——氢氧化钠溶液体积的浓度（mol/L）

0.01——本次实验中所参与中和滴定实验废水的体积（L） （六）、注意事项

1、摇瓶时，应微动腕关节，使溶液像一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。

2、滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。

3、注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴为宜），但是不要形成水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上，形成半滴（有时还不到半滴），用锥形瓶内壁将其刮落。

4、每次滴定最好从“0.00”ML处开始(或者从0ML附近的某一段开始），这也可以固定使用滴定管的某一段，以减小体积误差。

3、浊度的测定（浊度仪） （一）、接通电源，将浊度仪预热15分钟。 （二）、测定低浊度（1～20mg/L），用低浊度水样槽（长水样槽）测试。 1、将零浊度水样注入低浊度水样槽至水位线，将仪器调零。

2、将被测水样注入水样槽至水位线，然后放入仪器测量槽内，盖上盖子，可直接读数。

（三）、测高浊度（20～100mg/L），用高浊度水样槽（短水样槽）测试。

1、将零浊度水注入高浊度水样槽至水位线，然后把20mg/L基准板对着水样槽有号码的一端插入，将水样槽放入测量槽中间（有基准板的一端右边），盖上盖子，缓慢旋转微调，将仪器指针调至右端20度刻度值上。

2、取下基准板，将被测水样注入水样槽至水位线，然后将水样槽改入测量槽中间，盖上盖子，可直接读数。

3、当浑浊度超过100mg/L时，可用零度水进行稀释后，再进行测定 4、色度的测定（铂钴比色法 GB/T5750.4－2006)

（一） 原理

用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径0.45um滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。

（二） 仪器和试剂

1、50ml具塞比色管：其刻度线高度应一致。

2、铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾及1.000g氯化钴（CoCl2 6H2O）,溶于100ml水中，加100ml盐酸，用水定容至1000ml。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。

（三）测定步骤

1、标准色列的配制：向50ml比色管中加入0、0.05、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00、及7.00铂钴标准溶液，用水稀释至标线，摇匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。

2、水样的测定：

（1）吸取50.0ml澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ml。

（2）将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。

（四）计算

色度（度）=

A?50 B式中：A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度； B——水样的体积，ml。 （五）注意事项 1、可用重鉻酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取0.0437g重鉻酸钾和1.000g硫酸钴（CoSO47H

），溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释500ml。此溶液的色

度为500度。不宜久存。 2、如水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样水样时，则只测其表色。

（王晶、李祥、邵尤炼、夏海瑶、符钊）

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