原子吸收分光光度计操作、使用、清洁、维护、保养标准操作规程- 副本

更新时间:2023-10-06 05:55:01 阅读量: 综合文库 文档下载

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标 题 颁发部门 质量保证部 原子吸收分光光度计操作、使编 号 用、清洁、维护、保养操作规程 起草人: 审核日期: 起草日期 QA审核: 批准日期: 回顾日期: 起草部门: 部门审核: 批准人: 生效日期: 审核日期: 分发部门:质量保证部、质量控制部、办公室 第1页共12页

1 主题内容与适用范围

本SOP规定了原子吸收分光光度计操作、使用、清洁、维护、保养操作规程。 本SOP适用于原子吸收分光光度计操作、使用、清洁、维护、保养。 2 引用标准

原子吸收分光光度计说明书 3 职责

3.1 操作人员负责原子吸收分光光度计的使用与日常校准维护。

3.2 设备部负责对原子吸收分光光度计的使用与维护情况进行监督检查,负责联系原子吸收分光光度计的外部校验。 4 操作内容

4.1 开机

打开主机电源开关,预热30min后开始使用。开启计算机电源开关,用鼠标双击快捷方式BRAIC自动进入应用程序。

4.2 编辑分析方法

用鼠标点击“操作”,在下拉菜单中选择“编辑分析方法”,在操作说明对话框中选择分析光源、操作项目,用用鼠标点击“继续”,选择分析元素,然后确定,进入分析条件选择。

4.2.1 仪器条件选择

在“仪器条件”选项卡中选择适当的分析波长、元素灯、元素灯位置、背景校正器、狭缝、灯电流、预热灯电流等,然后确定。

4.2.2 测量条件选择

在“测量条件” 选项卡中选择适当的分析信号(时间平均)、测量方式、读数延时、

文件名:原子分光光度计操作、使用、清洁、维护、保养操作规程 文件编号: 第 2 页 共 12 页 生效日期: 读数时间、阻尼常数(通常为2S),然后确定。

4.2.3 工作曲线的建立

在“工作曲线” 选项卡中选择适当的方程类型、浓度单位、标液浓度及测量次数,然后确定。

4.2.4 火焰条件的设置

在“火焰条件”选项卡中选择适当的火焰类型、燃气流量、空气流量、燃烧头高度,然后确定。返回“操作说明”对话框点击“完成”,表示方法编辑完毕。

4.3 选择分析方法

在BRAIC界面用鼠标点击文件并在下拉菜单中选择“新建”,在弹出对话框中选择已编辑完成的分析方法,点击确定,进入分析任务设计。

4.4 分析任务设计

4.4.1 在分析任务设计对话框中,选择分析元素及灯位置、分析方法,编辑样品表或装入样品表,点击“完成”,进入仪器控制界面。

4.4.2 在仪器控制界面中,点击“自动波长”,仪器调整结束后,用手轻轻旋转空心阴极灯,使主光束能量达到最大,点击“自动增益”,使主光束能量达到100%,点击“完成”进入测量界面进行实验分析。

4.5 实验操作 4.5.1 打开空气压缩机

首先检查空压机压力表是否在“0”位,若不在“0”,可用手动放气阀使气压归零,然后依次打开风机和压机开关,调整适当空气压力(0.3Mpa)。

4.5.2 点火

打开乙炔气,调整减压阀,使其压力在0.05~0.07MPa之间,检查排液管是否有水封,确认后按下点火开关,点燃火焰。

4.5.3 测量

将吸液管放入空白蒸馏水中用鼠标点击“调零”进行调零,然后按标准溶液浓度由高向低顺序将吸液管放入标准溶液,并依次点击“读数”,即可完成标准曲线的绘制。然后,可按同样方法进行未知样品的测量。

4.5.4 结果查看及打印

文件名:原子分光光度计操作、使用、清洁、维护、保养操作规程 文件编号: 第 3 页 共 12 页 生效日期: 在测量界面打开工作曲线及结果选项卡,可以查看工作曲线及未知样品测量结果,并可将这些数据打印出来。

4.6 关机

按下点火开关,关闭火焰,然后关闭乙炔气减压阀和主阀;依次关闭空压机压机和风机开关;退出BRAIC应用程序,关闭计算机;最后关闭主机开关。

4.7 注意事项

1) 在排除故障将打开仪器盖板或罩体修理某些部件时,一定要拔掉仪器的电源线。 2)维修前,切断原子化系统的气源和水源,关闭各种气体钢瓶的总阀,特别是燃气钢瓶的总阀。

3)拆卸或复原时,注意不可使螺钉、垫圈等类丢落在仪器内部,如不慎丢落,一定要设法取出。

4)检查和维护单色器内部时,千万注意不要碰触光学元件工作表面。如需调整单色器,在单色器罩未罩以前,绝不允许设置光电倍增管高压(增益)值。

5)维修印刷电路板时,要特别小心不损伤电路板上的线路。 4.8 零部件更换及调整

原子吸收分光光度计有些零件或部件属于消耗品或易损件,用过一段时间就要更换,例如氘灯、空心阴极灯、石墨管、石墨锥等,都有一定寿命,是消耗品。而喷雾器、撞击球、燃烧器等,是易损件。使用日久,这些零件或部件会腐蚀损坏,需要更换。而有些虽不是消耗品或易损件,但仪器工作一定年限,亦有锈蚀磨损,例如光学系统的各元件、电子元器件。总之,损坏零部件要更换。而有些零部件更换后还需调整,才能保证仪器性能。

4.8.1 空心阴极灯的更换与调整

空心阴极灯是仪器的主光源,其工作寿命一般约为 5000mAh,但具体到不同元素,其相应的空心阴极灯寿命又有很大差异。同时空心阴极灯的寿命还和使用的工作电流相关。空心阴极灯的更换十分简单,因为平时分析测试时,就需频繁的换灯。其更换方法是握住元素灯的金属部分将灯从灯插座上拔下来,把待测元素的空心阴极灯插好插头放到灯架上。本仪器备有六路(130/130A 型有四路)灯可随意插接,也可同时都插上。(注意:插灯时元素灯插脚上的凸起部分与灯座的凹槽对正。)

文件名:原子分光光度计操作、使用、清洁、维护、保养操作规程 文件编号: 第 4 页 共 12 页 生效日期: 空心阴极灯的光斑一般在仪器寻峰时可自动调整,若差别很大可按下列方法调整: 4.8.1.1 将空心阴极灯放在灯 1 位置上点亮,灯电流为 5mA,雾化室右侧墙板上可看到红色光斑。

4.8.1.2 灯架的灯 2 位置可看到四个螺钉,中间两个不能动,将外面两个螺钉松开,转动灯架将光斑调到透镜中间再拧紧。

4.8.2 氘灯的更换与调整

4.8.2.1 氘灯的工作寿命一般给出最小为 500h。故在其寿命终结后,需要更换氘灯。更换时除注意其外形尺寸应与原来相同外,更应注意其工作参数要符合本系列仪器所要求的条件:

阳极电流:300mA 管压降:70VDC 灯丝电压:10VAC 灯丝电流:0.5A

起辉电压:200VDC 以上。

4.8.2.2 本仪器使用的氘灯有四条引线。红色为阳极引线,两条黑色线为灯丝引线,黄色为辅助电极引线,千万不要接错!要注意不要用手触摸氘灯窗口。

4.8.2.3 安装氘灯时请注意将窗口对准半透半反镜。

4.8.2.4 氘灯光斑甚小,更换后应仔细对光。若调节不好,会影响氘灯能量输出的大小,影响与空心阴极灯光斑重合,影响背景效正的效果。

4.8.3 调整方法:

4.8.3.1 点燃氘灯并输入电流为 60mA 左右,狭缝调到 0.4nm,点燃 Cd 灯 3mA;

4.8.3.2 在燃烧器中间用纸挡住光看空心阴极灯和氘灯光斑,并通过调节氘灯架上端及侧面螺钉使其光斑重合;

4.8.3.3 仪器自动寻峰后再调节氘灯能量,使 BG 能量最大。此时氘灯更换完毕。 4.8.3.4 点燃氘灯后调节光斑位置,要避免温度很高的氘灯玻璃壳烫手。 4.8.9 喷雾器的更换

喷雾器是雾化燃烧系统的关键部件。仪器分析测定的灵敏度和检出限的高

文件名:原子分光光度计操作、使用、清洁、维护、保养操作规程 文件编号: 第 5 页 共 12 页 生效日期: 低,在很大程度上取决于喷雾器的工作状态。同时喷雾器是样品进入原子化系统的唯一通道,吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀,所以在每次实验之后要用去离子水冲洗。在工作状态不如意时,应查看是否需要更换或清洗喷雾器。喷雾器的更换方法是:

4.8.9.1 将紧固喷雾器座的四个螺钉及小弯角卸下来。 4.8.9.2 轻轻的将喷雾器前面的撞击球取下来。

4.8.9.3 捏住喷雾器后部的金属座,慢慢地取出喷雾器。若要清洗,可将喷雾器的玻璃部分放入酸中浸泡。

4.8.9.4 清洗后或新的喷雾器按照上面从 3 到 1 的顺序轻轻地装好。 注 :

① 装喷雾器时,要将连接撞击球的拐脖部分转至下方,否则影响仪器稳定性。 ② 往雾室上紧固喷雾器座的四个螺钉时,请注意不要将其上的密封圈漏掉,并且四个螺钉一定要均匀拧紧,防止漏气回火。

4.9 常见故障与处理 4.9.1 电源不亮

原 因 (1)电源进线断路或接触不良 (2)保险管坏或保险管罩脱落 (3)电源输入线路中某处断路 (4)信号输入线松动或接触不好 处 置 可用万用表检查,电源进线火线与机壳间电阻 应>20MΩ。闭合电源开关后,电源进线间应 有 10Ω电阻。 4.9.2 元素灯故障

现 象 元素灯不亮 只阴极口外发光,测定线能量 低,工作电压升高 原 因 处 置 灯电源坏、未接通或元素灯保检查主板 1TP11 电压及灯插头联线险管坏 灯漏气 惰性气体压强降低,不能维持灯寿命终结更换新灯 正常放电 是否正常 更换新灯

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